Угли активные. Метод определения массовой доли золы

ГОСТ 12596-67
Группа Л49

ОКСТУ 2162

Дата введения 1967-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН организацией п/я А-7756

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 03.02.67

3. ВЗАМЕН ОСТ 40087

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 3044-84	2.1
ГОСТ 3956-76	2.1
ГОСТ 9147-80	2.1
ГОСТ 16189-70	1.1
ГОСТ 24104-88	2.1
ГОСТ 25336-82	2.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1976 г., апреле 1988 г. (ИУС 12-76, 7-88)

Настоящий стандарт распространяется на активные угли и устанавливает метод определения массовой доли золы.

Сущность метода заключается в озолении навески образца в муфельной печи, прокаливании зольного остатка до постоянного веса при температуре (850±25) °С и взвешивании полученного остатка.

Применение метода должно предусматриваться в стандартах и технических условиях на продукцию, устанавливающих ее качество.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на продукцию конкретных видов. Объединенную пробу сокращают с помощью механического делителя по ГОСТ 16189 или методом квартования до массы 4-6 г, необходимой для проведения анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРИМЕНЯЕМАЯ АППАРАТУРА

2.1. Для определения массовой доли золы применяют:

а) муфельную печь с электрическим обогревом и устойчивой температурой нагрева (850±25) °С. Электрический обогрев муфельной печи может быть заменен газовым, при этом конструкция печи должна обеспечивать отсутствие продуктов сгорания в рабочем пространстве печи;

б) терморегулятор для регулирования температуры в муфельной печи. При электрическом обогреве муфельной печи допускается также применение реостата;

в) термопару (хромель-алюмель) по ГОСТ 3044 с гальванометром для измерения температуры до 900 °С. Термопару устанавливают в специальное отверстие в стенке муфельной печи.

Для измерения температуры в комплекте с термопарой допускается использовать вторичный прибор типа КСП-2 или КСП-4 соответствующей градуировки;

г) тигли низкие 4 по ГОСТ 9147. Новые тигли должны быть предварительно пронумерованы, прокалены до постоянной массы, взвешены; тигли необходимо хранить в эксикаторе с осушающими веществами. Перед взятием навесок проверяют массу тиглей;

д) весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

е) эксикатор по ГОСТ 25336 с гранулированными хлористым кальцием или силикагелем по ГОСТ 3956.

Хлористый кальций периодически обновляют. Силикагель прокаливают при температуре 180-200 °С;

ж) щипцы тигельные, ложечка или шпатель для перемешивания проб и взятия навесок.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В два тигля, предварительно прокаленных и взвешенных в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в каждый около 1 г растертого образца. Тигли с образцами ставят на под холодной или нагретой до 300 °С муфельной печи, помещая их в зону устойчивой температуры (850±25) °С. Эту зону определяют предварительно при полном накале муфельной печи. Затем закрывают дверцу и постепенно в течение 2-2,5 ч прокаливают навеску образца при (850±25) °С. Для активных углей на древесной основе прокаливание зольного остатка проводят в течение 3 ч. Вынутые из муфельной печи тигли с зольным остатком охлаждают сначала на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе и взвешивают.

Тигли с зольным остатком для контроля прокаливают в течение 30 мин и определяют изменение массы. Если изменение массы (в сторону уменьшения или увеличения) будет менее 0,001 г, то испытание заканчивают и для расчета принимают последнее значение.

Анализ проводят параллельно на двух навесках. Результаты всех взвешиваний записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю золы () в процентах вычисляют по формуле

где - масса остатка после прокаливания, г;

- масса навески продукта, взятая для испытаний, г;

- содержание влаги в испытуемой пробе, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,1%.

4.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений массовой доли золы не должны превышать:

для продукта с массовой долей золы менее 2% - 0,2%;

для продукта с массовой долей золы от 2 до 5% - 0,3%;

для продукта с массовой долей золы от 5 до 10% - 0,4%;

для продукта с массовой долей золы более 10% - 0,6%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).