ГОСТ 27588-91
(ИСО 579-81)
Группа Л39
ОКСТУ 0709
Дата введения 1993-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом 10 "Кокс"
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.М.Харькина, О.А.Нестеренко, А.Ф.Кузниченко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 20.12.91 N 2017
Настоящий стандарт разработан методом прямого применения ИСО 579-81* "Кокс. Метод определения содержания общей влаги" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 27588-88
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Раздел, в котором приведена ссылка
| Обозначения соответствующего стандарта ИСО
| Обозначение отечественного Н1Д, на который дана ссылка |
2 | ИСО 2309-80 - | ГОСТ 23083-78 ГОСТ 27588-88
|
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения общей влаги в коксе.
Дополнительные требования, отражающие потребность народного хозяйства, выделены курсивом.
2. ССЫЛКА
ГОСТ 23083* "Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит Методы отбора и подготовки проб для испытаний".
________________
* Допускается до введения ИСО 2309 в качестве государственного стандарта
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в высушивании навески кокса в воздушной среде при 200°С (п.9.1) до постоянной массы и определении потери ее массы в процентах.
При соблюдении указанных условий кокс не подвержен окислению.
4. АППАРАТУРА
4.1. Сушильный шкаф, обеспечивающий устойчивую и равномерную температуру нагрева 200°С (п.9.1), в котором обмен воздуха при соблюдении условий испытания происходит с достаточной скоростью (п.9.2).
4.2. Противни из коррозионностойкого материала типа нержавеющей стали, луженой стали или алюминия площадью приблизительно 0,1 м и глубиной 25 мм.
4.3. Весы с погрешностью взвешивания д 1 г (п.9.3 примечания).
5. ОТБОР ПРОБЫ
Определение массовой доли общей влаги проводят по лабораторной пробе, подготовленной в соответствии с ГОСТ 23083. Пробу массой 1 кг помещают в герметически закрывающийся контейнер и запечатывают. Если в процессе приготовления пробу подвергают воздушной сушке, общую влагу определяют по формуле в соответствии с п.9.4.
Допускается отбирать две навески массой около 500 г каждая, взвешивая непосредственно на противне.
6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Взвешивают контейнер с пробой (разд.5).
6.2. Пробу из контейнера переносят в предварительно высушенный и взвешенный противень и равномерно распределяют ее по высоте противня (п.4.2).
6.3. Контейнер с прилипшими остатками пробы нагревают, переносят остатки пробы в противень и взвешивают сухой пустой контейнер (п.9.5).
6.4. Противень с пробой помещают в предварительно нагретый до 200°С (п.9.1) сушильный шкаф (п.4.1) и выдерживают до достижения постоянной массы пробы (п.9.6).
6.5. При достижении постоянной массы пробы противень извлекают из сушильного шкафа и для предотвращения абсорбции влаги взвешивают в горячем состоянии.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю общей влаги () в коксе в процентах вычисляют по формулам:
- при взвешивании в контейнере
,
где - масса контейнера с пробой, г;
- масса сухого пустого контейнера, г;
- масса противня с пробой после нагревания, г;
- масса сухого пустого противня, г;
при взвешивании на противне:
,
где - масса противня, г:
- масса противня с коксом до высушивания, г;
- масса противня с коксом после высушивания, г.
Если проба в процессе приготовления была подвергнута воздушной сушке, содержание общей влаги определяют в соответствии с п.9.4.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до 0,1%.
8. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
Массовая доля общей влаги, , %
| Допускаемое расхождение между результатами, полученными |
| в одной лаборатории (повторяемость) | в разных лабораториях (воспроизводимость) |
| 0,5 абс % | 0,7 абс % |
До 10
| 0,3 % абс. | 0,5 % абс. |
Св.10
| 3,0 % отн. | 5.0 % отн.
|
8.1. Повторяемость
Результаты двух определений, проведенных в различное время в одной лаборатории, одним и тем же лаборантом, на одном и том же оборудовании на параллельных пробах влажного кокса, отобранного от общей пробы на последнем этапе ее подготовки, не должны превышать значений, указанных в таблице.
8.2. Воспроизводимость
Средние значения результатов двух определений, проведенных в двух различных лабораториях на представительных порциях кокса, взятых от одной общей пробы на последней стадии приготовления, не должны превышать значений, указанных в таблице.
8.3. При получении результатов с расхождениями более допускаемых производят повторное определение и за результат принимают результат повторного определения, отвечающего требованиям п.8.1.
8.4. Результаты определений, проведенных в разных лабораториях, сравнивают, если со времени разделки пробы прошло не более 10 ч.
9. ПРИМЕЧАНИЯ К МЕТОДУ
9.1. Время, необходимое для определения, может быть сокращено до 1 ч, если сушку производят при температуре 320°С в атмосфере азота.
Сушку можно производить при более низкой температуре от 105 до 200°С; время определения в этом случае должно быть увеличено до 24 ч. Результаты при этом могут оказаться ниже, чем при 200°С (п.9.6).
9.2. Обмен воздуха со скоростью, например 3-5 объемов в минуту, может быть достигнут в сушильном шкафу с терморегулятором, снабженным газоходом высотой 1,8 м или в электрической печи, оборудованной соответствующим вентилятором.
9.3. Если после определения общей влаги не требуется приготовления общей аналитической пробы, достаточно взять 250 г кокса при использовании весов с погрешностью взвешивания до 0,25 г.
9.4. Приведение пробы в воздушно-сухое состояние производят в той же лаборатории, в которой определяют остаточную влагу.
В этом случае массовую долю общей влаги в процентах вычисляют по формуле
,
где - потери при сушке на воздухе исходной пробы в процентах по массе;
- остаточная влага воздушно-сухой пробы в процентах по массе.
9.5. Сушка контейнера не является обязательной, если пробу кокса можно удалить полностью, оставляя его сухим и чистым.
9.6. При использовании различных типов сушильных шкафов или печей время, необходимое для достижения постоянной массы, устанавливают экспериментально; при равномерном распределении пробы кокса на противне (приблизительно до 1 г/см) время, необходимое для высушивания пробы до постоянной массы, обычно равно 45, 100 и 180 мин при температуре 200, 150 и 105°C соответственно.
При температуре 200°С первое взвешивание проводят через 45 мин, а последующие взвешивания через каждые 10 мин.
Масса навески считается постоянной, если изменение массы при последующем нагревании в течение 10 мин не превышает 0,1%.
10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
идентификацию используемого продукта;
ссылку на используемый метод;
результаты и методы их выражения;
все особенности, замеченные в процессе определения;
любые операции, не включенные в настоящий стандарт или являющиеся необязательными.