ГОСТ 2706.6-74
Группа Л39
ОКСТУ 2409**
____________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введен дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1975-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2592
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.
ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.11
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 199 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год
Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения сульфируемых веществ в интервале от 35 до 100%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
Сульфуратор стеклянный лабораторный, вместимостью бюретки 25 см и объемом нижнего шара 75±5 см.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25336-82.
Бюретка по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 см.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота серная техническая по ГОСТ 2184-77, марки "олеум улучшенный" или олеум х.ч. или ч.д.а. Олеум с массовой долей свободного ангидрида до 3% готовят разбавлением серной кислотой (ГОСТ 4204-77).
Водоотнимающие вещества:
кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или
натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. В сульфуратор наливают при помощи воронки раствор олеума до нижней отметки шкалы бюретки и через 5-10 мин точно устанавливают его уровень. Анализируемый продукт сушат в течение 20 мин водоотнимающим веществом, фильтруют и осторожно наливают в сульфуратор до верхней отметки шкалы. Сульфуратор плотно закрывают пробкой и, переводя смесь в верхний шар, охлаждают его водой в течение 10-15 мин. Затем смесь перемешивают поочередным переливанием из одного шара в другой и взбалтыванием при одновременном охлаждении стенок прибора водой, при этом пробку сульфуратора необходимо придерживать.
2.2. Операцию сульфирования считают законченной, если смесь после взбалтывания не разогревается в течение 5-10 мин. После окончания сульфирования смесь в сульфураторе отстаивают в течение 1-2 ч, при этом половину времени сульфуратор должен находиться в горизонтальном положении, а другую половину в вертикальном. Затем отсчитывают по делениям бюретки объем несульфирующихся углеводородов.
Температура смеси при отсчете не должна отличаться от температуры взятых для анализа раствора олеума и продукта более чем на ±0,5 °С.
2.3. При анализе сольвента последний, не просушивая, наливают в сульфуратор из бюретки порциями по 2-3 см, производят перемешивание и охлаждение после приливания каждой порции до полного прекращения разогревания смеси в течение 5-10 мин. Перед наливом каждой порции сольвента смесь собирают в нижний шар сульфуратора, а верхний охлаждают до полной конденсации паров углеводородов.
После налива всего объема сольвента (25 см) смесь энергично взбалтывают и охлаждают.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Объемную долю сульфируемых веществ () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем несульфирующихся углеводородов, см;
4 - коэффициент пересчета объема несульфицирующихся углеводородов на 100 см анализируемого продукта.
3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% (при доверительной вероятности Р=0,95).
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).