ГОСТ 2706.5-74
Группа Л39
ОКСТУ 2409**
____________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введен дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1975-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2592
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.
ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.8
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 198 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год
Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения тиофена в бензоле.
Метод основан на взаимодействии тиофена, содержащегося в бензоле, с изатином с образованием растворимого в серной кислоте индофенина, с последующим измерением оптической плотности кислотного слоя и определением массовой доли тиофена по градуировочному графику.
Метод позволяет определять массовую долю тиофена в пределах 0,00002-0,001%. При меньшей массовой доле тиофена пробу удваивают, при большей - пробу соответственно разбавляют бензолом, приготовленным по п.2.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с зеленым светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (
=540±10 нм);
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5, 25 или 50 см
.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 20 см.
Колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 и 1000 см.
Воронки делительные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100 и 2000 см.
Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 см.
Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336-82, типа ВФ.
Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 типа В или Н, вместимостью 10 и 100 см.
Бюретка с автоматическим нулем и склянкой по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 см.
Склянка из темного стекла, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 см.
Часы песочные на 1 мин или секундомер.
Баня водяная.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485-74, раствор в серной кислоте готовят следующим образом: 0,05 г сернокислого окисного железа взвешивают в стакане вместимостью 10 см (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного" знака) и растворяют при нагревании в 2-3 см воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем раствора до метки серной кислотой и перемешивают.
Хлороформ.
Тиофен чистый.
Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч., не содержащий тиофен, готовят по п.2.1.
Изатин чистый, раствор, приготовленный по п.2.2 и раствор массовой концентрации 0,005 г/см в серной кислоте.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор массовой концентрации 0,10-0,15 г/см.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление бензола, не содержащего тиофен
1 дм бензола помещают в делительную воронку и промывают в три-четыре приема 200-300 см серной кислоты, в которую предварительно добавляют 5-10 см раствора изатина массовой концентрации 0,005 г/см в серной кислоте. Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 2-3 мин, после этого кислотный слой сливают сразу после отстаивания. К бензолу приливают около 100 см раствора гидроокиси натрия, снова встряхивают и после отстаивания сливают щелочной слой. Затем бензол промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат сернокислым натрием или хлористым кальцием.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Приготовление раствора изатина
0,02 г изатина, взвешенного в стакане вместимостью 10 см (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают цилиндром 80 см хлороформа, смесь подогревают при перемешивании до 30-40 °С на водяной бане и после охлаждения фильтруют через бумажный фильтр или фильтрующую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см. Объем раствора доводят до метки бензолом, не содержащим тиофен, приливая его через тот же фильтр.
Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток, хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла' с хорошо пришлифованной пробкой.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Построение градуировочных графиков
2.3.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят три исходных раствора тиофена в бензоле.
Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см наливают около 50 см бензола, не содержащего тиофен, и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) тиофена, взвешивают, доводят объем раствора бензолом до метки в мерной колбе или до 100 см в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Рассчитывают полученную концентрацию тиофена.
Исходный раствор II с массовой долей тиофена около 0,005% готовят разбавлением 10 см исходного раствора I, отмеренного пипеткой, до 100 см, бензолом, не содержащим тиофен.
Исходный раствор III, с массовой долей тиофена около 0,0005% готовят разбавлением 10 см исходного раствора II, отмеренного пипеткой, до 100 см бензолом, не содержащим тиофен.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
2.3.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,0001 до 0,001%.
В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см каждая наливают пипеткой по 5 см раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор II в объемах, указанных в табл.1. В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см раствора изатина и 5 см бензола, не содержащего тиофен.
Таблица 1
Номер воронки
| Объем бензола, не содержащего тиофен, см
| Объем исходного раствора II, см | Массовая доля тиофена в растворах сравнения, %
|
1
| 4,9 | 0,1 | 0,0001 |
2
| 4,8 | 0,2 | 0,0002 |
3
| 4,7 | 0,3 | 0,0003 |
4
| 4,6 | 0,4 | 0,0004 |
5
| 4,5 | 0,5 | 0,0005 |
6
| 4,4 | 0,6 | 0,0006 |
7
| 4,3 | 0,7 | 0,0007 |
8
| 4,2 | 0,8 | 0,0008 |
9
| 4,1 | 0,9 | 0,0009 |
10
| 4,0 | 1,0 | 0,001 |
11
| 5,0 | - | - |
Вместо делительных воронок можно пользоваться коническими колбами с пришлифованными пробками.
В десять воронок добавляют по 10 см раствора сернокислого железа, а в одиннадцатую контрольную воронку - 20 см. Содержимое воронок энергично взбалтывают в течение 2 мин и оставляют стоять на 10 мин, после этого сливают кислотный слой полученных растворов сравнения из воронок или отбирают пипеткой из колб в кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и сразу же измеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю тиофена в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,00002 до 0,0001%.
В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см каждая наливают пипеткой по 5 см раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор III в объемах, указанных в табл.2.
Таблица 2
Номер воронки
| Объем бензола, не содержащего тиофен, см
| Объем исходного раствора III, см | Массовая доля тиофена в растворах сравнения, %
|
1
| 24,5 | 0,5 | 0,00001 |
2
| 24,0 | 1,0 | 0,00002 |
3
| 23,5 | 1,5 | 0,00003 |
4
| 23,0 | 2,0 | 0,00004 |
5
| 22,5 | 2,5 | 0,00005 |
6
| 22,0 | 3,0 | 0,00006 |
7
| 21,5 | 3,5 | 0,00007 |
8
| 21,0 | 4,0 | 0,00008 |
9
| 20,5 | 4,5 | 0,00009 |
10
| 20,0 | 5,0 | 0,0001 |
11
| 25,0 | - | - |
В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см раствора изатина и 25 см бензола, не содержащего тиофен.
Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл.1 и 2 массовая доля тиофена в исходных растворах II и III должна быть точно 0,005% и 0,0005% соответственно.
Проверку градуировочных графиков производят при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В сухую делительную воронку вместимостью 50 см наливают пипеткой 5 см раствора изатина, затем в зависимости от содержания тиофена в продукте приливают 5 или 25 см анализируемого бензола и 10 см раствора сернокислого железа.
Содержимое воронки энергично взбалтывают в течение 2 мин, после 10 мин отстаивания сливают кислотный слой из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.
При анализе бензола с окраской серной кислоты 0,6 и более единиц предварительно проводят контрольное определение без добавления раствора изатина.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. По полученному значению оптической плотности находят массовую долю тиофена в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.
Результат анализа делят на 2 при удвоении количества анализируемой пробы или умножают на кратность разбавления при разбавлении пробы. При проведении контрольного определения из оптической плотности, измеренной для пробы бензола, приготовленной по п.3.1, вычитают оптическую плотность для той же пробы, приготовленной аналогично, но без добавления изатина.
По полученному результату находят, пользуясь графиком, массовую долю тиофена.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):
при массовой доле тиофена 0,0001% и менее - 20% относительно среднего результата;
при массовой доле тиофена более 0,0001% - 10% относительно среднего результата.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
=540±10 нм);
.
