Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты

ГОСТ 2706.3-74

Группа Л39

ОКСТУ 2409*
__________________
* Введен дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1975-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.

ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.4

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 198 c 01.07.1987 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения окраски серной кислоты.

1. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Метод основан на фотоколориметрическом определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемым продуктом и последующем определении окраски серной кислоты по градуировочному графику.

Метод позволяет определить значение окраски серной кислоты в интервале 0,02-2,0 номеров образцовой шкалы, с точностью до 0,01.

1.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (= 440±10 нм).

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см (применение смазки недопустимо).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 20 и 25 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 см.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см.

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 1000 см (применение смазки недопустимо).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор плотностью 1,395 г/см, готовят следующим образом: 400 см серной кислоты небольшими порциями растворяют в 600 см воды. Перед прибавлением последней порции кислоты проверяют плотность охлажденного до 20 °С раствора и добавляют кислоту до требуемой плотности.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения двухромовокислого калия в растворе серной кислоты согласно табл.1.

Таблица 1

Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дм (номер образцовой шкалы)	Масса навески двухромовокислого калия, г	Общий объем раствора, см
5,0	1,0	200
4,0	0,8	200
3,0	0,6	200
2,0	0,4	200
1,0	0,2	200

Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Растворы сравнения с меньшей концентрацией двухромовокислого калия готовят разбавлением до 100 см соответствующих объемов растворов сравнения табл.1 раствором серной кислоты согласно табл.2.

Таблица 2

Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дм (номер образцовой шкалы)	Раствор сравнения по табл.1	Объем раствора сравнения табл.1, взятый для разбавления, см
0,6	3,0	20
0,5	2,0	25
0,4	2,0	20
0,3	3,0	10
0,2	2,0	10
0,15	3,0	5
0,1	1,0	10
0,05	1,0	5

Оптические плотности растворов сравнения с концентрацией двухромовокислого калия 0,05-2,0 г/дм измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют раствор серной кислоты.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс номера образцовой шкалы, а на оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.4. Проведение анализа

10 см анализируемого продукта энергично взбалтывают с 10 см серной кислоты в делительной воронке или колбе в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 10 мин для разделения компонентов. Нижний кислотный слой сливают из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и сразу измеряют оптическую плотность при условиях построения градуировочного графика, применяя в качестве контрольного раствора концентрированную серную кислоту. По градуировочному графику находят соответствующий номер образцовой шкалы, определяющий величину окраски серной кислоты анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. МЕТОД СРАВНЕНИЯ С ОБРАЗЦОВОЙ ШКАЛОЙ

2.1. Метод основан на сравнении окраски серной кислоты после ее контакта с анализируемым продуктом с номерами образцовой шкалы. Метод позволяет определять значение окраски серной кислоты в интервале 0,2-1,0 номеров образцовой шкалы с точностью до 0,05, свыше 1,0 до 5,0 - с точностью до 0,5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Приборы, посуда, реактивы и растворы

Часы песочные на 2 и 5 мин или секундомер.

Пробирки по ГОСТ 25336-82, типа П1, диаметром 16 мм или типа П2, диаметром 16 и 19 мм и пробирки аналогичных размеров с пришлифованными пробками с нанесенными двумя метками от дна пробирки по 5 см каждая. Пробирки указанных размеров допускается изготовлять из стеклянного дрота.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор плотностью 1,395 г/см, готовят по п.1.2.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Приготовление образцовой шкалы

Растворы сравнения с концентрацией двухромовокислого калия от 0,2 до 5,0 г/дм (номера образцовой шкалы) готовят по п.1.3, наливают в пробирки и запаивают.

Срок хранения образцовой шкалы - 5 лет.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4. Проведение анализа

В пробирку с пришлифованной пробкой наливают по 5 см серной кислоты и анализируемого продукта. Содержимое пробирки энергично взбалтывают в течение 5 мин и после отстаивания в течение 2 мин сравнивают цвет сернокислотного слоя в пробирке с цветом растворов образцовой шкалы в проходящем и отраженном свете.

Соответствующий номер пробирки образцовой шкалы принимают за окраску серной кислоты.

Оттенки цвета кислоты во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).