Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа

ГОСТ 2706.11-74*

Группа Л39

ОКСТУ 2409**
____________________
Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введен дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1975-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.**
________________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.5

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 200 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа.

Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра).

Методы позволяют определять бромные числа от 0,01 до 0,5 г брома на 100 см продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Мешалка механическая типа ММК.

Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см или колба коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82, той же вместимости.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см.

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм.

Часы песочные на 1 и 5 мин или секундомер.

Груша резиновая.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1:5.

Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций (KВrО)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и (KВrО)=0,05 моль/дм (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а. раствор массовой концентрации 0,25 г/см.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83".

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор массовой концентрации 0,005 г/см.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. Титриметрический метод

В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см раствора серной кислоты, 5 см анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см) до 0,5 см. Избыток раствора бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний, углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 см до обесцвечивания раствора.

Допускается применение индикатора раствора крахмала.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Фотометрический метод (для бензола и толуола)

Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см раствора серной кислоты, добавляют 5 см продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.

Бромное число г/100 см	Объем раствора бромид-бромата калия, см
0,01-0,03	0,2-0,5
0,04-0,06	0,6-1,0
0,07-0,09	1,1-1,5
0,1-0,15	1,6-2,0
0,15-0,5	2,0-3,0

Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2-0,4 см больше, чем для первой порции.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Бромное число () в граммах брома на 100 см продукта, определяемое титриметрическим методом, вычисляют по формуле

где - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), взятый для анализа, см;

- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;

0,008 - масса брома, соответствующая 1 см раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;

5 - объем продукта, взятый для анализа, см.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. (Исключен, Изм. N 2).

3.3. Бромное число () в граммах брома на 100 см продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле

где - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), пошедший на бромирование непредельных соединений и вычисляемый по формуле

где и - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для анализа, см;

и - оптические плотности растворов брома, не вступившего в реакцию бромирования.

3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):

для бромного числа

от 0,01 до 0,05 г/100 см	0,005 г/100 см
св. 0,05 до 0,15 г/100 см	0,01 г/100 см
св. 0,15 г/100 см	0,03 г/100 см.

3.3, 3.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).