Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава фенола и о-крезола

ГОСТ 20843.1-89

Группа Л39

ОКСТУ 2409

Срок действия с 01.04.90
до 01.04.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); В.Н.Затолокина; В.А.Фридман; Е.В.Тарахно

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 N 828

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20843-75 в части методики определения состава фенола и -крезола

4. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 313-74	1
ГОСТ 427-75	1
ГОСТ 2603-79	1
ГОСТ 2768-84	1
ГОСТ 3022-80	1
ГОСТ 8448-78	1
ГОСТ 9147-80	1
ГОСТ 9293-74	1
ГОСТ 11311-76	1
ГОСТ 11312-74	1
ГОСТ 13647-78	1
ГОСТ 20015-88	1
ГОСТ 23519-79	1
ГОСТ 24104-88	1
ГОСТ 25336-82	1
ГОСТ 25706-83	1

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных фенола и -крезола.

Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом "внутреннего эталона".

Метод позволяет определять массовую долю компонентов от 0,5 до 1,0%.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором чувствительностью, обеспечивающей определение компонентного состава продуктов в заданных пределах.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали, спиральная, внутренним диаметром 3 мм. Общая длина - 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.

Микрошприц типа "Газохром" вместимостью 1 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10) °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Баня водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см.

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см.

Колба коническая вместимостью 10 см (со шлифом) или высокий стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Неподвижная фаза: полифениловый эфир 5ФЧЭ для хроматографии или для вакуумной техники.

Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-ГMDS с фракцией 0,16-0,20 или 0,20-0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы: хлороформ по ГОСТ 20015 или бензол по ГОСТ 8448.

Растворитель для фенола: ацетон по ГОСТ 2603, ГОСТ 2768 или хлороформ по ГОСТ 20015.

Внутренние эталоны: для фенола - -крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%; для -крезола - додекан для хроматографии.

Вещества для приготовления искусственных смесей:

пиридин по ГОСТ 13647;

анилин по ГОСТ 313;

фенол по ГОСТ 11311 или ГОСТ 23519*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 23519-93. - Примечание изготовителя базы данных.

-крезол по ГОСТ 11312;

-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или сжатый.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности и твердых носителей и реактивов по качеству не ниже указанных.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление сорбента

Неподвижную фазу, составляющую 20% массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±10) °С.

2.2. Хроматографическую колонку заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой оставляя свободным.

Колонку кондиционируют в течение 2 ч, постепенно повышая температуру от комнатной до 160 °С, и выдерживают при этой температуре 5-6 ч.

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2.4. Определение градуировочных коэффициентов

2.4.1. Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных смесей, близких по составу анализируемым продуктам, с добавлением "внутреннего эталона". Результат взвешивания каждого компонента и "внутреннего эталона" записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В качестве растворителя используют бензол. Приготовленные смеси вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в табл.1.

Таблица 1

Параметр	Норма
1. Температура термостата, °С	145±1
2. Температура испарителя, °С	220±5
3. Температура детектора, °С	220±10
4. Скорость газа-носителя, см/мин	20-25
5. Скорость диаграммной ленты, мм/ч	200-240
6. Объем вводимой пробы, мм	0,2-0,5

Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 0,1% соответствовал пик высотой не менее 10 мм (основной компонент находится вне пределов шкалы).

При необходимости компенсации фона рекомендуется использование дополнительной колонки сравнения длиной 1-2 м, заполненной сорбентом, с аналогичными характеристиками и подключенной ко второму пламенно-ионизационному детектору, имеющемуся на приборе.

2.4.2. Площадь пика каждого компонента () в квадратных миллиметрах вычисляют с помощью электронного интегратора или по формуле

где - высота пика -го компонента, мм;

- ширина пика на половине высоты пика -го компонента, мм.

2.4.3. Градуировочные коэффициенты () вычисляют по формуле

где - масса -го компонента, взятая для приготовления искусственной смеси, г;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм;

- масса "внутреннего эталона" в искусственной смеси, г;

- площадь пика -го компонента, мм

2.4.4. За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти искусственных смесей с различной массовой долей компонентов в смеси, при этом для каждой искусственной смеси снимают не менее трех хроматограмм.

За градуировочный коэффициент для 2,6-ксиленола (в -крезоле) принимают значение, равное градуировочному коэффициенту для фенола.

Относительная погрешность результатов определения каждого компонента искусственной смеси не должна превышать 10% определяемой концентрации.

2.4.5. Порядок выхода и относительное время удерживания компонентов фенола и -крезола указаны в табл.2.

Таблица 2

Анализируемый продукт	Наименование компонента (примеси)	Относительное время удерживания
Фенол	Фенол	0,57
	-Крезол	0,85
	-Крезол ("внутренний эталон")	1,00
	2,6-Ксиленол	1,17
-Крезол	Пиридин	0,31
	Додекан ("внутренний эталон")	1,00
	Фенол	1,32
	Анилин	1,60
	-Крезол	1,91
	-Крезол	2,25
	2,6-Ксиленол	2,62

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску 0,8-1,5 г анализируемой пробы взвешивают в стаканчике или колбе со шлифом. В ту же емкость добавляют соответствующие анализируемым продуктам "внутренние эталоны" в граммах, составляющие 0,5-1,2% массы пробы -крезола для фенола и 0,2-0,8% додекана для -крезола. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем к подготовленной пробе фенола добавляют 0,3-0,6 см растворителя. -Крезол с "внутренним эталоном" не растворяют.

3.2. Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в п.2.4.1.

3.3. Типовые хроматограммы фенола и крезола представлены на черт.1 и 2.

Черт.1. Типовая хроматограмма фенола

Типовая хроматограмма фенола

ГОСТ 20843.1-89 Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава фенола и о-крезола

1 - фенол; 2 - -крезол; 3 - -крезол ("внутренний эталон"); 4 - 2,6-ксиленол; - растворитель

Черт.1

Черт.2. Типовая хроматограмма о-крезола

Типовая хроматограмма -крезола

1 - пиридин; 2 - додекан ("внутренний эталон"); 3 - фенол; 4 - анилин; 5 - -крезол; 6 - -крезол; 7 - 2,6-ксиленол

Черт.2

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю каждого компонента (примеси) в анализируемом продукте () в процентах вычисляют по формуле

где - градуировочный коэффициент определяемого компонента;

- площадь пика определяемого компонента, мм;

- масса "внутреннего эталона", г;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм;

- масса анализируемой пробы, г

4.2. Массовую долю основного вещества () в процентах вычисляют по формуле

где - сумма массовых долей всех примесей, %.

4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,10%, при доверительной вероятности 0,95.

4.4. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами анализа одной пробы, полученные в разных лабораториях, не должны превышать 0,15%.