ГОСТ 11239-76
Группа Л39
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
ОКСТУ 2409*
________________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.1977
до 01.01.1982
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 января 1976 г. N 208 срок действия установлен с 01.01.1977 г. до 01.01.1982 г.
РАЗРАБОТАН
Восточным научно-исследовательским углехимическим институтом (ВУХИН)
Директор Л.И.Еркин
Руководитель и исполнитель темы Т.А.Коренская
Фенольным заводом
Директор В.Я.Шведский
Руководитель темы Г.А.Маркус
Исполнители: С.М.Бедюх, Л.С.Гертнер
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Зам. министра А.Ф.Борисов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 января 1976 г. N 208
Срок действия установлен с 01.01.1977 г. до 01.01.1982 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 29.05.91 N 752 (ИУС N 8-91). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 11239-65
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.05.1991 N 752 c 01.01.1992
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1991 год
Настоящий стандарт распространяется на каменноугольные фенольные продукты и устанавливает метод определения содержания нейтральных масел в фенольной фракции, дикрезоле, трикрезоле и ксиленоле.
Сущность метода заключается в переводе фенольных продуктов в феноляты, экстрагировании нейтральных масел четыреххлористым углеродом, удалении из экстракта фенолов и пиридиновых оснований, отгонке четыреххлористого углерода и определении массы остатка.
Метод позволяет определять массовую долю нейтральных масел от 0,03 до 2,0%.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Вводная часть (Измененная редакция, Изм. N 1).
1. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 23,5% (массовой концентрации 0,28 г/см
).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 8 и 13,5% (массовой концентрации 0,09 и 0,16 г/см).
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Воронка ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336-82 (кран вазелином не смазывают).
Воронка В-36-50(38) ХС по ГОСТ 25336-82.
Колба для отгонки четыреххлористого углерода (см. чертеж).
Стаканы В(Н)-1-50 ТХС и В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Секундомер.
Термометр с пределом измерения 160°С и ценой деления 1°С.
Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336-82 с длиной кожуха 300 мм.
Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-100 и 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с обезвоженным хлоридом кальция.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. 25 г анализируемого продукта взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), наливают в делительную воронку, добавляют 150 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 8% для ксиленолов или 100 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 13,5% для фенольной фракции, дикрезола и трикрезола. Полученную смесь взбалтывают в течение 2 мин, добавляют 20 см четыреххлористого углерода, снова взбалтывают 2 мин и отстаивают 3-5 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Нижний слой, состоящий из вытяжки нейтрального масла и четыреххлористого углерода; сливают в чистую делительную воронку, а к верхнему слою добавляют еще 20 см четыреххлористого углерода и снова содержимое воронки взбалтывают в течение 2 мин. После 3-5 мин отстаивания дополнительную вытяжку сливают в ту же делительную воронку и обрабатывают 25 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 8 или 13,5% в зависимости от анализируемого продукта для удаления из эмульсии натриевых солей фенольных продуктов. С этой целью содержимое воронки взбалтывают 2 мин и отстаивают 3 мин. Вытяжку нейтрального масла сливают в чистую делительную воронку. При образовании хлопьев, затрудняющих разделение слоев, вытяжку следует сливать в несколько приемов, слегка встряхивая содержимое круговым вращением воронки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. К вытяжке добавляют 25 см раствора серной кислоты для удаления пиридиновых оснований и содержимое воронки взбалтывают в течение 2 мин. После 3-5 мин отстаивания нижний слой сливают в чистую делительную воронку, добавляют 25 см воды, взбалтывают содержимое воронки 2 мин и отстаивают 3 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр в колбу для отгонки четыреххлористого углерода, предварительно взвешенную (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Перед взвешиванием горловину и отводную трубку колбы закрывают корковыми пробками, которые постоянно хранятся в эксикаторе.
После окончания фильтрации экстракта фильтр промывают 10 см четыреххлористого углерода.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. Колбу с экстрактом помещают в глицериновую баню, предварительно нагретую до 50-60°С так, чтобы высота слоя глицерина в бане была на уровне 63-65 мм от ее основания. Колбу соединяют с холодильником, закрывают сухой и чистой корковой пробкой с термометром и отгоняют четыреххлористый углерод. При достижении температуры бани 112-113°С обогрев прекращают с тем, чтобы максимальная температура глицериновой бани не превышала 120°С. Отгонку растворителя допускается проводить на электрической плитке с закрытой спиралью.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.6. Отгонку заканчивают после прекращения выделения капель из холодильника и когда температура паров в колбе снизится на 5-6°С. В этот момент колбу вынимают из бани, удаляют с ее поверхности глицерин сначала влажной, а затем сухой тканью и помещают в сушильный шкаф, где выдерживают в течение 10 мин при 110°С.
2.7. Колбу вынимают из шкафа и охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды. Затем горловину и отводную трубку колбы закрывают корковыми пробками и взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.8. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же объемами реактивов, но без анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Массовую долю нейтральных масел в фенольных продуктах (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса навески анализируемого продукта, г;
- масса нейтральных масел в контрольном опыте, г;
- масса нейтральных масел, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности 
0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля нейтральных масел, %
| Абсолютное допускаемое расхождение, %
|
От | 0,03 | до | 0,08 | | 0,02
|
Св. | 0,08 | " | 0,20 | | 0,03
|
" | 0,20 | " | 0,50
| | 0,05 |
" | 0,50 | " | 1,0
| | 0,07 |
" | 1,0 | " | 2,0
| | 0,10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
).
) в процентах вычисляют по формуле
- масса навески анализируемого продукта, г;
- масса нейтральных масел в контрольном опыте, г;
- масса нейтральных масел, г.
0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
