|
ГОСТ 10089-89
(СТ СЭВ 6161-88)
Группа Л39
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.07.90
до 01.01.99*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); О.А.Нестеренко; Л.П.Семисалов, канд. техн. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.03.89 N 439
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10089-73
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6161-88
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
| Номер пункта, раздела
| ГОСТ 949-73
| 2
| ГОСТ 2669-81
| 1.1
| ГОСТ 3044-84*
| 2
| ГОСТ 4233-77
| 2
| ГОСТ 8050-85
| 2
| ГОСТ 13045-81
| 2
| ГОСТ 23083-78
| 1.1
| ГОСТ 24104-80**
| 2
| ГОСТ 24363-80
| 2
| ГОСТ 25336-82
| 2
| ГОСТ 27564-87
| 1.2
| ГОСТ 27589-88
| 1.2
| ТУ 6-09-4711-81
| 2
| СТ СЭВ 543-77
| 5.4
|
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001, здесь и далее по тексту;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.
Настоящий стандарт распространяется на высокотемпературный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.
Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000 °С.
Оценку реакционной способности производят по константе скорости реакции.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 1.1. Отбор и подготовка пробы кокса - по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.
1.2. Лабораторную пробу кокса размером кусков 0-13 мм и массой 1 кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы. Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеивают на ситах с отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в эксикаторе над осушающим веществом. Для проведения анализа используют пробу с размером частиц 1-3 мм. Массовую долю общей влаги определяют по ГОСТ 27589, зольность - по ГОСТ 27564.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Трубка реакционная кварцевая (черт.1 и 2).
1 - пластинка из дробленого кварца; 2 - проба кокса; 3 - чехол для термопары
Черт.1
1 - проба кокса; 2 - штуцер чехла; 3 - штуцер реакционной трубки; 4 - чехол термопары;
5 - реакционная трубка; 6 - чехол реакционной трубки; 7 - пластинка из дробленого кварца
Черт.2
Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диаметром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000±5) °С.
Терморегулятор автоматический для поддержания температуры анализа.
Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ 3044.
Трубка хлоркальциевая типа ТХ-И-2-250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода.
Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200±5) °С.
Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50 °С с ценой деления 1°.
Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045.
Манометр.
Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт.3).
Черт.3
Газоанализатор автоматический или ручного типа.
Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автоматического газоанализатора.
Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для СО .
Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99%-ной чистоты.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81 или ангидрон.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и водный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией 0,1 г/см , смешанные в соотношении 1:1, или другая жидкость, не поглощающая CO (воду применять нельзя).
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Установку собирают по схеме, приведенной на черт.4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализатора должна быть по возможности минимальной.
1 - баллон с диоксидом углерода; 2 - термометр для измерения температуры диоксида углерода;
3 - поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4 - ротаметр; 5 - манометр;
6 - печь электрическая трубчатая; 7 - термопара; 8 - реакционная кварцевая трубка; 9 - стеклянная
емкость для газа, заполненная в соответствии с п.4.3; 10 - моностат, заполненный водой;
11 - термопара для измерения температуры в печи
Черт.4
Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7-10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термопары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в центре реакционной зоны.
Соединяют реакционную трубку с системой приборов и проверяют на герметичность. Обнаруженные в системе неплотности устраняют.
С помощью моностата устанавливают давление в системе, равное 101,325 КПа (760 мм Hg).
Через систему приборов пропускают диоксид углерода со скоростью 2-3 cм/c до 100%-ного содержания СО.
Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В нагретую до заданной температуры печь устанавливают реакционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне постоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.
Пробу кокса нагревают до (1000±5) °С.
Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной термопары установится температура (1000±5) °С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.
Испытание проводят в течение 15 мин при указанных параметрах.
При использовании ручного газоанализатора продукты реакции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2-3 раза.
По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диоксида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.
Примечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допускается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 900, 950, 1000 и 1050 °С.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Реакционную способность кокса ( ) в см/г·с вычисляют по формуле
 , (1)
где  - скорость подачи диоксида углерода, см/с;
 - температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;
 - масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по формуле
 , (2)
где  - масса навески кокса, г;
 - зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;
 - содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных принимают равным 98%);
 - температура диоксида углерода, подаваемого в реакционную трубку, К;
 - степень преобразования газа-реагента (см. приложение 1), вычисляемая по формуле
 , (3)
где  ,
СО и CO - содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время анализа, %.
Пример расчета приведен в приложении 2.
5.2. Расхождение между результатами двух определений не должно превышать значений, указанных в таблице.
Диапазон значений , см/г·с | Расхождение между результатами
| | в одной лаборатории
| в разных лабораториях | До 0,40
| 0,02% (абс.)
| 0,05% (абс.)
| Св. 0,40
| 5% (отн.)
| 10% (отн.)
|
5.3. Если расхождения между результатами двух определений превышают значения, указанные в таблице, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
5.4. Константу скорости реакции рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и результаты округляют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543-77.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). СТЕПЕНЬ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ГАЗА-РЕАГЕНТА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СОДЕРЖАНИЯ СО В ПРОДУКТАХ РЕАКЦИИ ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное СО, %
| |
| 10,0
| | 0,056
| 2
| | 0,057
| 4
| | 0,058
| 6
| | 0,060
| 8
| | 0,061
| 11,0
| | 0,062
| 2
| | 0,063
| 4
| | 0,064
| 6
| | 0,065
| 8
| | 0,066
| 12,0
| | 0,068
| 2
| | 0,069
| 4
| | 0,070
| 6
| | 0,072
| 8
| | 0,073
| 13,0
| | 0,074
| 2
| | 0,076
| 4
| | 0,077
| 6
| | 0,079
| 8
| | 0,080
| 14,0
| | 0,081
| 2
| | 0,083
| 4
| | 0,084
| 6
| | 0,085
| 8
| | 0,087
| 15,0
| | 0,088
| 2
| | 0,090 | 4
| | 0,091
| 6
| | 0,092
| 8
| | 0,093
| 16,0
| | 0,095
| 2
| | 0,096
| 4
| | 0,098
| 6
| | 0,099
| 8
| | 0,100
| 17,0
| | 0,101
| 2
| | 0,103
| 4
| | 0,104
| 6
| | 0,105
| 8
| | 0,107
| 18,0
| | 0,108
| 2
| | 0,110
| 4
| | 0,112
| 6
| | 0,113
| 8
| | 0,115
| 19,0
| | 0,116
| 2
| | 0,118
| 4
| | 0,119
| 6
| | 0,120
| 8
| | 0,122
| 20,0
| | 0,123
| 2
| | 0,125
| 4
| | 0,127
| 6
| | 0,128
| 8
| | 0,130
| 21,0
| | 0,131
| 2
| | 0,133
| 4
| | 0,134
| 6
| | 0,136
| 8
| | 0,137
| 22,0
| | 0,139
| 2
| | 0,141
| 4
| | 0,142
| 6
| | 0,143
| 8
| | 0,145
| 23,0
| | 0,147
| 2
| | 0,149
| 4
| | 0,150
| 6
| | 0,152
| 8
| | 0,154
| 24,0
| | 0,155
| 2
| | 0,157
| 4
| | 0,159
| 6
| | 0,161
| 8
| | 0,162
| 25,0
| | 0,164
| 2
| | 0,166
| 4
| | 0,168
| 6
| | 0,170
| 8
| | 0,172
| 26,0
| | 0,174
| 2
| | 0,175
| 4
| | 0,177
| 6
| | 0,179
| 8
| | 0,181
| 27,0
| | 0,182
| 2
| | 0,184
| 4
| | 0,186
| 6
| | 0,188
| 8
| | 0,190
| 28,0
| | 0,192
| 2
| | 0,194
| 4
| | 0,195
| 6
| | 0,197
| 8
| | 0,199
| 29,0
| | 0,200
| 2
| | 0,202
| 4
| | 0,204
| 6
| | 0,206
| 8
| | 0,208
| 30,0
| | 0,210
| 2
| | 0,212
| 4
| | 0,214
| 6
| | 0,216
| 8
| | 0,218
| 31,0
| | 0,220
| 2
| | 0,222
| 4
| | 0,224
| 6
| | 0,226
| 8
| | 0,228
| 32,0
| | 0,230
| 2
| | 0,232
| 4
| | 0,235
| 6
| | 0,237
| 8
| | 0,239
| 33,0
| | 0,241
| 2
| | 0,243
| 4
| | 0,245
| 6
| | 0,247
| 8
| | 0,250
| 34,0
| | 0,252
| 2
| | 0,254
| 4
| | 0,256
| 6
| | 0,258
| 8
| | 0,261
| 35,0
| | 0,263
| 2
| | 0,265
| 4
| | 0,267
| 6
| | 0,270
| 8
| | 0,272
| 36,0
| | 0,274
| 2
| | 0,277
| 4
| | 0,279
| 6
| | 0,281
| 8
| | 0,284
| 37,0
| | 0,286
| 2
| | 0,288
| 4
| | 0,290
| 6
| | 0,293
| 8
| | 0,295
| 38,0
| | 0,298
| 2
| | 0,300
| 4
| | 0,303
| 6
| | 0,305
| 8
| | 0,308
| 39,0
| | 0,310
| 2
| | 0,312
| 4
| | 0,314
| 6
| | 0,317
| 8
| | 0,320
| 40,0
| | 0,322
| 2
| | 0,325
| 4
| | 0,328
| 6
| | 0,330
| 8
| | 0,333
| 41,0
| | 0,335
| 2
| | 0,338
| 4
| | 0,341
| 6
| | 0,344
| 8
| | 0,347
| 42,0
| | 0,350
| 2
| | 0,353
| 4
| | 0,355
| 6
| | 0,358
| 8
| | 0,360
| 43,0
| | 0,363
| 2
| | 0,366
| 4
| | 0,369
| 6
| | 0,372
| 8
| | 0,375
| 44,0
| | 0,377
| 2
| | 0,380
| 4
| | 0,384
| 6
| | 0,387
| 8
| | 0,390
| 45,0
| | 0,393
| 2
| | 0,396
| 4
| | 0,399
| 6
| | 0,402
| 8
| | 0,405
| 46,0
| | 0,408
| 2
| | 0,411
| 4
| | 0,414
| 6
| | 0,417
| 8
| | 0,421
| 47,0
| | 0,424
| 2
| | 0,427
| 4
| | 0,431
| 6
| | 0,434
| 8
| | 0,437
| 48,0
| | 0,440
| 2
| | 0,446
| 4
| | 0,450
| 6
| | 0,454
| 8
| | 0,457
| 49,0
| | 0,461
| 2
| | 0,464
| 4
| | 0,467
| 6
| | 0,471
| 8
| | 0,475
| 50,0
| | 0,478
| 2
| | 0,481
| 4
| | 0,485
| 6
| | 0,489
| 8
| | 0,492
| 51,0
| | 0,495
| 2
| | 0,498
| 4
| | 0,502
| 6
| | 0,506
| 8
| | 0,510
| 52,0
| | 0,513
| 2
| | 0,517
| 4
| | 0,520
| 6
| | 0,524
| 8
| | 0,528
| 53,0
| | 0,533
| 2
| | 0,537
| 4
| | 0,541
| 6
| | 0,545
| 8
| | 0,550
| 54,0
| | 0,554
| 2
| | 0,558
| 4
| | 0,562
| 6
| | 0,565
| 8
| | 0,570
| 55,0
| | 0,574
| 2
| | 0,578
| 4
| | 0,583
| 6
| | 0,586
| 8
| | 0,591
| 56,0
| | 0,595
| 2
| | 0,600
| 4
| | 0,604
| 6
| | 0,608
| 8
| | 0,613
| 57,0
| | 0,617
| 2
| | 0,621
| 4
| | 0,626
| 6
| | 0,631
| 8
| | 0,636
| 58,0
| | 0,641
| 2
| | 0,646
| 4
| | 0,650
| 6
| | 0,655
| 8
| | 0,660
| 59,0
| | 0,665
| 2
| | 0,670
| 4
| | 0,675
| 6
| | 0,681
| 8
| | 0,686
| 60,0
| | 0,690
| 2
| | 0,696
| 4
| | 0,702
| 6
| | 0,707
| 8
| | 0,712
| 61,0
| | 0,717
| 2
| | 0,722
| 4
| | 0,727
| 6
| | 0,733
| 8
| | 0,738
| 62,0
| | 0,743
| 2
| | 0,749
| 4
| | 0,755
| 6
| | 0,760
| 8
| | 0,765
| 63,0
| | 0,770
| 2
| | 0,776
| 4
| | 0,782
| 6
| | 0,788
| 8
| | 0,794
| 64,0
| | 0,800
| 2 | | 0,806
| 4
| | 0,812
| 6
| | 0,818
| 8
| | 0,824
| 65,0
| | 0,830
| 2
| | 0,837
| 4
| | 0,844
| 6
| | 0,851
| 8
| | 0,858
| 66,0
| | 0,864
| 2
| | 0,871
| 4
| | 0,878
| 6
| | 0,885
| 8
| | 0,892
| 67,0
| | 0,898
| 2
| | 0,905
| 4
| | 0,912
| 6
| | 0,920
| 8
| | 0,927
| 68,0
| | 0,935
| 2
| | 0,942
| 4
| | 0,949
| 6
| | 0,956
| 8
| | 0,963
| 69,0
| | 0,970
| 2
| | 0,978
| 4
| | 0,987
| 6
| | 0,996
| 8
| | 1,005
| 70,0
| | 1,015
| 2
| | 1,017
| 4
| | 1,023
| 6
| | 1,030
| 8
| | 1,036
| 71,0
| | 1,051 | 2
| | 1,058
| 4
| | 1,064 | 6
| | 1,072 | 8
| | 1,081 | 72,0
| | 1,092 | 2
| | 1,103 | 4
| | 1,111 | 6
| | 1,118 | 8
| | 1,125 | 73,0
| | 1,137 | 2
| | 1,144 | 4
| | 1,155 | 6
| | 1,163 | 8
| | 1,170 | 74,0
| | 1,182 | 2
| | 1,193 | 4
| | 1,205 | 6
| | 1,213 | 8
| | 1,221 | 75,0
| | 1,233 | 2
| | 1,240 | 4
| | 1,253 | 6
| | 1,261 | 8
| | 1,273 | 76,0
| | 1,281 | 2
| | 1,294 | 4
| | 1,307 | 6
| | 1,316 | 8
| | 1,328 | 77,0
| | 1,342 | 2
| | 1,350 | 4
| | 1,363 | 6
| | 1,372 | 8
| | 1,385 | 78,0
| | 1,398 | 2
| | 1,413 | 4
| | 1,422 | 6
| | 1,436 | 8
| | 1,450 | 79,0
| | 1,459 | 2
| | 1,473 | 4
| | 1,488 | 6
| | 1,503 | 8
| | 1,512 | 80,0
| | 1,528 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). ПРИМЕР РАСЧЕТА РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ КОКСА
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
Зольность кокса () - 9,5%.
Масса навески кокса - 10 г.
Массовая доля углерода на сухое беззольное состояние - 98%.
Массовое содержание углерода () в навеске кокса
 * г.
__________________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание.
Скорость подачи реагента СО при температуре 20 °С - 3 см/с.
Температура реакции 1000 °С.
Концентрация оксида углерода в продуктах реакции - 29%, диоксида углерода - 71%.
Степень преобразования газа-реагента находят по таблице приложения 1 - =0,200.
Следовательно, константа скорости реакции при 1000 °С равна
 см/см.
|
|
|
.
, смешанные в соотношении 1:1, или другая жидкость, не поглощающая CO
) в см
- скорость подачи диоксида углерода, см
- температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;
- масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по формуле
- масса навески кокса, г;
- зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;
- содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных 
- температура диоксида углерода, подаваемого в реакционную трубку, К;
- степень преобразования газа-реагента (см. приложение 1), вычисляемая по формуле
