Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры

ГОСТ 8061-72*

Группа Л79

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОХА ДЫМНЫЕ

Методы определения содержания калиевой селитры

Black powders. Methods for determination of potassium nitrate content



ОКСТУ 7277

Дата введения 1973-07-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 апреля 1972 г. N 683 срок введения установлен с 01.07.73

Взамен ГОСТ 8061-56

* Переиздание (август 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1983 г., январе 1986 г. (ИУС 11-83, 5-86).


Настоящий стандарт распространяется на дымные пороха и пороховую мякоть, выпускаемые по стандартам и технической документации, утвержденной в установленном порядке, и устанавливает два метода определения содержания в них калиевой селитры:

1 - кондуктометрический, основанный на извлечении калиевой селитры из навески горячей водой, термостатировании полученного раствора и определении его электропроводности (сопротивления);

2 - весовой, основанный на извлечении калиевой селитры из навески горячей водой, выпаривании раствора и взвешивании сухого остатка.

1. КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Отбор проб

Пробы для определения содержания калиевой селитры отбирают по технической документации на дымные пороха, утвержденной в установленном порядке.

1.2. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы:

кондуктометр типа ММ 34-04;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88;

центрифуга с частотой вращения не менее 4000 об/мин;

ультратермостат с погрешностью регистрации температуры ±0,2°С;

колбы стеклянные лабораторные вместимостью 250 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 1770-74;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

стаканы стеклянные вместимостью 150 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 25336-82;

калий азотнокислый "ХЧ" по ГОСТ 4217-77 0,1 н. раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Допускается применять другую аппаратуру, посуду и материалы, пригодные для проведения анализа.

1.3. Подготовка к испытанию

1.3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в стаканы емкостью 100-150 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) помещают навески пороховой мякоти или пороха, измельченного до порошкообразного состояния, взятые из расчета, чтобы в них содержалось калиевой селитры 2,30; 2,40; 2,50; 2,55; 2,60; 2,65; 2,70; 2,75; 2,80; 2,90; 3,00 г. Из этих навесок готовят растворы и проводят измерения их электропроводности или сопротивления в порядке, описанном в пп.1.3.2-1.5.

По результатам измерения каждого раствора строят график зависимости сопротивления или электропроводности от содержания калиевой селитры в 250 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) раствора. По графику может быть составлена градуировочная таблица. Проверку калибровочного графика проводят раз в месяц.

1.3.2. Кондуктометр, электроды, ультратермостат, центрифугу подготавливают к работе согласно инструкциям, прилагаемым к приборам.

Измерение электропроводности растворов проводят при температуре (20±0,2)°С. Время термостатирования растворов в ультратермостате 20 мин. При каждой серии измерений проверяют постоянную прибора по стандартному раствору. В качестве стандартного раствора применяют 0,1 н. раствор калиевой селитры.

1.4. Проведение испытаний

1.4.1. 3-3,5 г пороха, измельченного до порошкообразного состояния, взвешенного с погрешностью до 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 150 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2), смачивают 1-2 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) горячей дистиллированной воды тщательно перемешивая и добавляют еще 30-40 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) горячей воды. Раствор из стакана количественно, вместе с осадком, переносят в мерную колбу емкостью 250 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2). Содержимое колбы после термостатирования доводят водой до метки и взбалтывают. Около 150 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора центрифугируют на центрифуге 2-3 минуты при 3000 об/мин. Затем 100 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) центрифугата осторожно сливают с осадка в химический стакан емкостью 100-150 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2), термостатируют и, не вынимая из ультратермостата, измеряют сопротивление или электропроводность.

1.4.2. При измерении сопротивления или электропроводности исследуемых растворов определяют постоянную прибора путем измерения сопротивления или электропроводности 100 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора (0,1 н. раствор калиевой селитры), затем определяют поправку ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) (Ом, См), на показание прибора по формуле

ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) или ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) - сопротивление в омах или сименсах стандартного раствора, взятого по градуировочному графику или таблице;

ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) - сопротивление или электропроводность стандартного раствора в момент измерения тех же показателей исследуемого раствора.

Характеристики каждого раствора измеряют три раза. Из трех измерений вычисляют средний результат.

1.5. Обработка результатов

Сопротивление (ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2)) и электропроводность (ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2)) исследуемого раствора вычисляют по формулам

ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) (Ом); ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2)(См),


где ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) - показания прибора при измерении.

По значению сопротивления или электропроводности исследуемого раствора на графике или в таблице находят содержание калиевой селитры в граммах в 250 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) раствора.

Содержание селитры (ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) - содержание калиевой селитры в 250 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) исследуемого раствора, определенное по графику или таблице;

ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) - навеска пороха, г;

ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) - влажность пороха, %.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых определяют среднее арифметическое значение с погрешностью до 0,1%.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,5%.

1.6. Требования безопасности

Работы с дымными порохами должны проводиться в соответствии с действующими правилами эксплуатации производств и специальными инструкциями, утвержденными в установленном порядке.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ВЕСОВОЙ МЕТОД

2.1. Отбор проб

2.2. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

плитка электрическая с закрытым нагревателем по ГОСТ 14919-83;

шкаф сушильный;

эксикатор по ГОСТ 25336-82 с хлористым кальцием по ГОСТ 4161-77 или ГОСТ 450-77, прокаленным;

асбест листовой;

фильтры бумажные диаметром 110 мм или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2);

воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 с наибольшим наружным диаметром (75±5) мм;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;

дифениламин по ГОСТ 5825-70, 1%-ный раствор в серной кислоте;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применять другую аппаратуру, посуду и материалы, пригодные для проведения анализа.

2.3. Проведение анализа

Около 2-3 г пороха, измельченного до порошкообразного состояния, или пороховой мякоти, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) и приливают 30-40 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) воды, нагретой до 60-70°С.

Раствор в стакане перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют через бумажный фильтр во взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г стакан вместимостью 250 смГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2); при этом осадок из стакана переносят на фильтр.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до полного удаления селитры. Последняя порция фильтрата должна давать отрицательную реакцию на нитрат-ион с раствором дифениламина. Стакан с фильтратом помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и содержимое выпаривают досуха.

Остаток в стакане высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-110°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

2.4. Обработка результатов

Содержание калиевой селитры (ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) - масса стакана с навеской калиевой селитры в г;

ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) - масса стакана в г;

ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) - навеска пороха в г;

ГОСТ 8061-72 Пороха дымные. Методы определения содержания калиевой селитры (с Изменениями N 1, 2) - влажность пороха в %.

Производят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое с погрешностью не более 0,1%. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%.

2.5. Требования безопасности - по п.1.6.

(Измененная редакция, Изм. N 1).




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo