Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы

ГОСТ 25699.9-90
(СТ СЭВ 2129-89)

Группа Л61

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА РЕЗИНЫ

Метод определения общей серы

Сarbon black for rubber industry. Method for determination of total sulphur content



ОКСТУ 2166

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

С.В.Орехов, канд. техн. наук; П.И.Червяков канд. хим. наук; Л.Г.Машнева; Н.А.Царева; Н.М.Богуславская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством и стандартам от 27.07.90 N 2301

3. Срок первой проверки - 1995 г., периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 2129-89 в части разд.8

5. ВЗАМЕН ГОСТ 25699.9-83

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 61-75

3

ГОСТ 199-78

3

ГОСТ 1770-74

3

ГОСТ 2603-79

3

ГОСТ 3118-77

3

ГОСТ 3777-76

3

ГОСТ 3956-76

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 4328-77

3

ГОСТ 4523-77

3

ГОСТ 5556-81

3

ГОСТ 6709-72

3

ГОСТ 9147-80

3

ГОСТ 10929-76

3

ГОСТ 13045-81

3

ГОСТ 17433-80

3

ГОСТ 18270-72

3

ГОСТ 18300-87

3

ГОСТ 20292-74

3

ГОСТ 20490-75

3

ГОСТ 24104-88

3

ГОСТ 25336-82

3

ГОСТ 25699.1-90

2

ТУ 6-09-5398-88

3

ОСТ 16.0.801.397-87

3

ТУ 25.02.210718-78

3

ТУ 25-0432.057-86

3

ТУ 6-09-3604-74

3

ТУ 6-09-5169-84

3



Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей серы в техническом углероде.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Метод заключается в сжигании пробы технического углерода в струе воздуха, улавливании образующихся сернистого и серного ангидридов раствором перекиси водорода с серной кислотой, титровании раствором щелочи в присутствии смешанного индикатора или раствором азотнокислого (хлорнокислого) бария в присутствии металлоиндикатора.

2. ОТБОР ПРОБ


Отбор проб - по ГОСТ 25699.1.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ


Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

Милливольтметр Ш 4541 по ТУ 25-0432.057 в комплекте с термопарой ХА(К) с пределом измерения от 0 до 1100 °С.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Печь электрическая трубчатая горизонтальная по ОСТ 16.0.801.397*, длиной не менее 130 мм, внутренним диаметром не менее 20 мм, обеспечивающая температуру 900-1000 °С.
________________
* На территории Российской Федерации ОСТ 16.0.801.397-87 не действует. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечания изготовителя базы данных.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045 с верхним пределом измерения по воздуху 0,063 мГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы/ч и пределом допускаемой основной погрешности ±2,5% верхнего предела измерения.

Трубка кварцевая длиной не менее 470 мм с кварцевым коленом со шлифом.

Шкаф сушильный электрический СЭШ-3М по ТУ 25.02.210718, отрегулированный на (105±2) °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный твердым осушителем.

Бюретка 7-2-110; 1(2,3)-2-25; 4(5)-1-25 по ГОСТ 20292.

Капельница 1(2,3)-50 по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250-29/32; П-1-2000 и П-1-4000 по ГОСТ 25336.

Лодочка ЛЗ 3(4) по ГОСТ 9147.

Пипетки 6(7)-1-5; 6(7)-1-10 по ГОСТ 20292.

Склянка СН-1-200(500) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Барий азотнокислый по ГОСТ 3777, ч.д.а., раствор ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы[1/2 Ba(NOГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы)ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы)]=0,01 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы.

Барий хлорнокислый по ТУ 6-09-3604, ч.д.а., раствор ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы[1/2 Ва(СlОГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы)ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы]=0,01 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, ч.д.а., раствор с массовой долей не менее 29%.

Индикатор метиловый красный по ТУ 6-09-5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Индикатор метиленовый синий, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч.д.а., раствор с массовой долей 1%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы(1/2 HГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серыSOГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы)=0,01 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., растворы ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы(НСl)=0,1 и ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы(НСl)=0,02 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 или по ГОСТ 18270, раствор ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы(СНГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серыСООН)=0,2 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.

Металлоиндикаторы:

2,7-бис (4-нитро-2-сульфоазобензол)-1,8-дигидроксинафталин-3,6-дисульфокислота (нитхромазо), раствор с массовой долей 0,2%;

2-2-фенилкарбоксиазо)-7-(2-арсонофенилазо)-1,8-дигидроксинафталин-3,6-дисульфокислота, динатриевая соль (карбоксиарсеназо), раствор с массовой долей 0,3%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., растворы ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы(NaOH)=0,02 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы и с массовой долей 40%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., раствор ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы(CHГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серыCOONa)=0,2 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы.

Калия гидрат окиси по ТУ 6-09-5398, ос.ч., с массовой долей 40%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Шамот или силикагель технический по ГОСТ 3956, гранулированный мелкопористый.

Допускается применять аппаратуру с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивы, по качеству не ниже указанных в стандарте.

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1. Приготовление раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы, 2,40 г гидроокиси натрия растворяют в 3000 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы дистиллированной воды. Полученный раствор перемешивают и выдерживают в течение 24 ч в темном месте, затем декантируют и используют для испытания верхний прозрачный слой.

Концентрацию раствора гидроокиси натрия определяют по точно приготовленному раствору соляной кислоты 0,02 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы.

Контроль концентрации раствора проводят не реже одного раза в 15 сут.

4.2. Приготовление растворов азотнокислого бария 0,01 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы или хлорнокислого бария 0,01 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы.

2,6130 г азотнокислого бария растворяют в 1000 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы дистиллированной воды или 3,3640 г безводного хлорнокислого бария растворяют в 1000 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы дистиллированной воды.

Концентрацию растворов устанавливают по растворам серной кислоты или сернокислого магния, приготовленным из титрованных растворов.

4.3. Приготовление буферного раствора с рН 5,5-5,6

Смешивают 100 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы с 900 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы раствора уксуснокислого натрия 0,2 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы.

4.4. Приготовление раствора смешанного индикатора

Смешивают равные объемы спиртовых растворов индикаторов метилового красного с массовой долей 0,2% и метиленового синего с массовой долей 0,1%.

4.5. Сборка установки

4.5.1. Для очистки воздуха (черт.1) склянку 1 заполняют раствором гидроокиси натрия или калия с массовой долей 40%, склянку 2 - раствором марганцовокислого калия с массовой долей 1%, склянку 3 - гидроскопической ватой, соединяя их последовательно резиновой трубкой.

Черт.1

ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы


1 - склянки Дрекселя; 2 - боковой отросток; 3 - кварцевая трубка со шлифом (черт.2); 4 - фарфоровая лодочка;
5
- электрическая печь; 6 - кварцевое колено; 7 - отводная трубка к насосу; 8 - кран; 9 - приемник

Черт.1


4.5.2. В приемник наливают 150 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы дистиллированной воды, 5 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы перекиси водорода и 7 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы раствора серной кислоты концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы. Приемник закрывают резиновой пробкой с кварцевыми коленами и отводной трубкой для присоединения к водоструйному насосу, кварцевое колено при помощи шлифа присоединяют к кварцевой трубке (черт.2), которую устанавливают горизонтально в электрической печи. Другой конец кварцевой трубки закрывают пробкой и присоединяют к очистительной системе. Перед очистительной системой устанавливают ротаметр.

Черт.2. Кварцевая трубка с пришлифованным коленом для определения серы

Кварцевая трубка с пришлифованным коленом для определения серы

ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы


Черт.2


4.5.3. Перед проведением испытания собранную систему проверяют на герметичность. Для этого через всю систему пропускают воздух, закрывают кран на отводной трубке приемника и прекращают подачу воздуха. При этом пузырьки воздуха не должны появляться в приемнике и в очистительной системе.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. 2-5 г технического углерода высушивают при (105±2) °С в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе до 20-26 °С. Высушенный образец хранят в эксикаторе до начала испытания.

Пробу технического углерода массой 0,1000-0,5000 г равномерно распределяют по дну лодочки, засыпают шамотом или силикагелем и помещают в кварцевую трубку перед входом в печь, предварительно нагретую до 900-950 °С. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают через систему воздух со скоростью 0,03 м/ч.

Затем проводят сжигание пробы технического углерода, медленно в течение 5-10 мин передвигая трубку с лодочкой в центральную часть печи, где ее выдерживают еще не менее 15 мин.

5.2. По окончании сжигания пробы технического углерода трубку с лодочкой медленно передвигают в обратном направлении до первоначального положения в течение 10-15 мин. Медленно отключают водоструйный насос, отсоединяют приемник, промывают кварцевое колено 25 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы дистиллированной воды, сливая ее в приемник, и содержимое его титруют раствором гидроокиси натрия 0,02 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую.

5.3. Допускается упаривать полученный в приемнике раствор на электрической плитке до объема 5-10 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы, охлаждать его до 20-26 °С и титровать растворами азотнокислого бария 0,01 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы или хлорнокислого бария 0,01 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы в присутствии одного из металлоиндикаторов нитхромазо или карбоксиарсеназо.

5.4. При использовании нитхромазо к упаренному раствору добавляют 15 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы этилового спирта, 1 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы раствора соляной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы, 1-2 капли нитхромазо и титруют раствором азотнокислого или хлорнокислого бария до перехода фиолетово-малиновой окраски раствора в неисчезающую голубую.

При использовании карбоксиарсеназо к упаренному раствору добавляют 10 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы буферного раствора, 25 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы ацетона, 2-3 капли карбоксиарсеназо и титруют раствором азотнокислого или хлорнокислого бария до перехода фиолетовой окраски раствора в сине-голубую.

Аналогично проводят контрольный опыт без пробы технического углерода.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю общей серы (ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы,


где 0,00032 - масса серы, стехиометрически соответствующая взаимодействию раствора серной кислоты с 1 смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы раствора гидроокиси натрия 0,02 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы или раствора азотнокислого бария 0,01 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы, или хлорнокислого бария 0,01 моль/дмГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы;

ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы - объем раствора гидроокиси натрия или азотнокислого (хлорнокислого) бария, израсходованный на титрование раствора в приемном устройстве после сжигания пробы технического углерода, смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы;

ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы - объем раствора гидроокиси натрия или азотнокислого (хлорнокислого) бария, израсходованный на титрование раствора в приемнике в контрольном опыте, смГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы;

ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы - масса пробы технического углерода,

6.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных одним исполнителем, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,1%. Результат испытания записывают с точностью до первого десятичного знака.

Наибольшее среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности испытания равно ±0,14% при доверительной вероятности ГОСТ 25699.9-90 (СТ СЭВ 2129-89) Углерод технический для производства резины. Метод определения общей серы=0,95.

При сопоставлении результатов испытаний в разных лабораториях результаты считаются достоверными, если допускаемое расхождение между ними не превышает 0,2%.




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo