Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Аэросил. Технические условия

ГОСТ 14922-77

Группа Л61

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


АЭРОСИЛ

Технические условия

Aerosil (silicon dioxide).
Specifications


ОКП 21 6812

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Б.А.Шихов, Е.Ф.Дубрава, Л.С.Желтобрюх, В.А.Сысоев, И.П.Книгавко, Н.В.Щепачева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.04.77 N 963

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14922-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2a.3, 2а.6

ГОСТ 12.1.007-76

2a.3

ГОСТ 12.4.103-83

2a.4

ГОСТ 199-78

3.5.1

ГОСТ 427-75

3.11a

ГОСТ 1770-74

3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.11а

ГОСТ 2226-88

4.1

ГОСТ 3118-77

3.4.1, 3.5.1

ГОСТ 3760-79

3.4.1

ГОСТ 3956-76

3.3.1, 3.9.1а, 3.12.2, 3.10.1а, 3.13.1

ГОСТ 4146-74

3.4.1, 3.6.1

ГОСТ 4204-77

3.3.1, 3.4.1, 3.6.1

ГОСТ 4212-76

3.4.1, 3.6.1

ГОСТ 4223-75

3.4.1, 3.6.1

ГОСТ 4329-77

3.5.1

ГОСТ 4461-77

3.6.1

ГОСТ 4658-73

3.12.2

ГОСТ 5955-75

3.12.2

ГОСТ 6552-80

3.6.1

ГОСТ 6563-75

3.3.1, 3.4.1, 3.6.1

ГОСТ 6613-86

3.13.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.13.1

ГОСТ 7172-76

3.4.1, 3.6.1

ГОСТ 7328-82

3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9.1а, 3.10.1а, 3.11.1a, 3.12.2, 3.13.1, приложение

ГОСТ 9147-80

3.9.1а

ГОСТ 9293-74

3.12.2, приложение

ГОСТ 10157-79

Приложение

ГОСТ 10484-78

3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 10555-75

3.4.6

ГОСТ 10597-87

3.13.1

ГОСТ 10929-76

3.6.1

ГОСТ 12871-93

3.3.1

ГОСТ 14192-77

4.2

ГОСТ 14919-83

3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 17811-78

4.1

ГОСТ 18300-87

3.4.1, 3.12.2, приложение

ГОСТ 19667-74

4.4

ГОСТ 20461-75

Приложение

ГОСТ 21650-76

4.4

ГОСТ 24104-88

3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9.1а, 3.10.1а, 3.11.1a, 3.12.2, 3.13.1, приложение

ГОСТ 24597-81

4.4

ГОСТ 25336-82

3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9.1а, 3.10.1а, 3.12.2, 3,13.1

ГОСТ 26663-85

4.4

ГОСТ 29169-91

3.4.1, 3.5.1, 3.6.1

ГОСТ 29252-91

3.4.1, 3.5.1, 3.6.1

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 13.07.92 N 673

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в апреле 1982 г., апреле 1986 г., мае 1987 г., декабре 1990 г. и июле 1992 г. (ИУС 7-82, 7-86, 8-87, 5-91, 10-92)


Настоящий стандарт распространяется на аэросил, представляющий собой чистую двуокись кремния, предназначенный для легкой, химической, нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности.

Формула ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,08.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Аэросил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от назначения аэросил выпускают трех марок: А-175, А-300 и А-380.

Аэросил марок А-175 и А-300 выпускают в уплотненном и неуплотненном виде.

Средний размер частиц для марок А-175 составляет 10-40 нм, А-300 - 5-20 нм, А-380 - 5-15 нм.

1.3. По физико-химическим показателям аэросил должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1


Норма для марок

Наименование показателя

А-175

А-300

А-380


ОКП
21 6812 0100

ОКП
21 6812 0200

ОКП
21 6812 0300

1. Внешний вид:

неуплотненного

Рыхлый голубовато-белый порошок

уплотненного

Белая масса в виде рыхлых кусочков

-

2. Массовая доля двуокиси кремния (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в пересчете на прокаленное вещество, %, не менее


99,9


3. Массовая доля окиси железа (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)), %, не более


0,003


4, Массовая доля окиси алюминия (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)), %, не более


0,05


5. Массовая доля двуокиси титана (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)), %, не более

0,03

0,02

6. рН суспензии


3,6-4,3


7. (Исключен, Изм. N 4).




8. Массовая доля влаги, %, не более

1,5

1,5

1,5

9. Потери в массе при прокаливании, %, не более

1

2

10. Насыпная плотность, г/л:




неуплотненного


40-60


уплотненного

120-140

110-140

-

11. Удельная поверхность, мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)/г, по методу БЭТ

175±25

300±30

380±40

12. Массовая доля крупных частиц (грита), %, не более

0,04

0,05


Примечания:

1. В неуплотненном аэросиле допускается наличие легко разрушаемых рыхлых комочков.

2. Допускается у потребителя увеличение массовой доли влаги для марок А-175, А-300 и А-380 не более чем до 2, 3 и 4% соответственно в пределах гарантийного срока хранения при относительной влажности воздуха не более 60%.

3. Для предприятий разработчиков и изготовителей изделий общей техники допускается увеличение массовой доли влаги для аэросила марки А-380 не более чем до 3%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


2а.1. Аэросил (двуокись кремния) - пожаро- и взрывобезопасен, не оказывает общетоксического действия.

2а.2. Внутрь организма аэросил попадает через органы пищеварения и дыхания. Вдыхание пыли аэросила и накопление его может вызывать заболевание легких - силикоз.

2а.3. Предельно допустимая концентрация пыли аэросила по ГОСТ 12.1.005 - 1 мг/мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

По степени воздействия на организм человека продукт относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

2а.4. Работающие с аэросилом должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и индивидуальными средствами защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.103.

2а.5. Прием пищи и курение на рабочих местах не допускаются.

2а.6. Производственные помещения и лаборатории, в которых проводятся работы с аэросилом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

2а.7. Оборудование и аппаратура в производстве аэросила должны быть герметизированы.

2а.9. Очистку рабочих помещений от пыли аэросила следует проводить с помощью вакуумных пылесосных установок.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Аэросил принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве не более 20 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и марку продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Для проверки качества аэросила на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 5% мешков, но не менее пяти при партии, состоящей менее чем из 30 мешков.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов проверки хотя бы по одному из показателей проводят повторную проверку на удвоенной выборке. Результаты повторной проверки распространяются на всю партию.

2.4. Массовую долю окиси железа, окиси алюминия и двуокиси титана изготовитель определяет по требованию потребителя, но не реже одного раза в квартал.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА


3.1. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы отбирают алюминиевым щупом (черт.1), вводя его по диагонали на ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) глубины горизонтально размещенного на поддоне мешка.

Масса точечной пробы должна быть не менее 30 г.

Черт.1

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


Черт.1


3.1.2. Пробу из щупа высыпают на противень легким постукиванием рукой по стенке щупа. Не допускается применение посторонних предметов для извлечения продукта из щупа.

Отобранные точечные пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до средней пробы массой не менее 150 г. Отобранные пробы уплотненного аэросила нужно перемешивать осторожно, чтобы не уменьшить степень уплотненности.

Полученную среднюю пробу помещают в сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовый мешочек, которые тщательно герметизируют.

На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку со следующими обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

Для предприятий-изготовителей допускается автоматический отбор проб.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.1.3. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а.

Допускается использовать импортные реактивы по качеству не ниже отечественных.

Допускается применять аналогичную, в том числе импортную аппаратуру и лабораторную посуду с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.2. Внешний вид определяют визуально

3.3. Определение массовой доли двуокиси кремния в пересчете на прокаленное вещество

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Чаши платиновые 115-4 по ГОСТ 6563.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 120-200 °С.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000 °С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08/220 по ГОСТ 14919.

Цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770.

Асбест по ГОСТ 12871.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 5 моль/дмГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при (150-180) °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

3.3.2. Проведение анализа

В платиновой чашке, предварительно прокаленной в муфельной печи при температуре 950-1000 °С до постоянной массы, взвешивают 2,0-2,2 г аэросила (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Пробу в чашке смачивают 5 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, осторожно приливают 10 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора серной кислоты и 10 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) плавиковой кислоты. Чашку помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и упаривают в вытяжном шкафу досуха. Остаток в виде налета на платиновой чашке прокаливают в муфельной печи при температуре 950-1000 °С до постоянной массы. Чашку охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток в чашке сохраняют для определения массовой доли двуокиси титана, как указано в п.3.6.

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния в пересчете на прокаленное вещество (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса чашки с аэросилом, г;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса чашки после прокаливания остатка, г;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески аэросила, г;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - массовая доля влаги, определяемая по п.3.9, %;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - потери в массе при прокаливании, определяемые по п.3.10, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,10%, при доверительной вероятности ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,95.

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4. Определение массовой доли окиси железа

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2, 3 и 4-го классов точности.

Гири Г-2-210, Г-3-210 и Г-4-210 по ГОСТ 7328.

Чаши платиновые 115-9 по ГОСТ 6563.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 650-700 и 800-900 °С.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ 1-08/220 по ГОСТ 14919.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Секундомер механический по НД.

Колбы мерные 1-100 (200, 250, 500, 1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10 (25, 50) по ГОСТ 29169.

Бюретка 3-2-5(10)-0,02 по ГОСТ 29252.

Цилиндры 1-25 (50, 100) по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1-400(600) ТС по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный типа ”белая лента”.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 5 моль/дмГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146 или

Калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 10%.

Кислота лимонная моногидрат и безводная, раствор с массовой долей лимонной кислоты 5%.

Кислота аскорбиновая (витамин С), раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 5% хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте, раствор устойчив две недели.

1,10-фенантролин или 2,2ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)-дипиридил (индикатор), раствор готовят следующим образом: 2,5 г 1,10-денантролина помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют в 25 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) этилового спирта и переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Бумага универсальная индикаторная.

Раствор железа, содержащий 1 мг ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) в 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), готовят по ГОСТ 4212 (раствор А); 10 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б). 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора Б содержит 0,01 мг ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) (годен свежеприготовленный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М (или других типов).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4

, 5).

3.4.2. Построение градуировочного графика

Готовят серию градуировочных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) вносят микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)раствора Б, приливают по 20 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, по 2 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)раствора соляной кислоты, по 5 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)раствора аскорбиновой кислоты и 1,10-фенантролина или 2,2ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)-дипиридила по 30-40 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, каждый раз перемешивая содержимое колбы. В полученные растворы добавляют раствор аммиака до рН приблизительно 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге). Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,040 и 0,050 мг железа.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа, следующим образом: 2 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора соляной кислоты и 5 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора аскорбиновой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору с помощью фотоэлектроколориметра с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в градуировочных растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотнос

тей.

3.4.3. Подготовка к анализу

В платиновой чашке взвешивают 20 г аэросила (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). Навеску в чашке осторожно увлажняют 40 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, смачивают, 40 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора серной кислоты, а затем медленно и осторожно обрабатывают 100 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) плавиковой кислоты, исключая распыление аэросила. Чашку помещают на электроплитку в вытяжном шкафу и упаривают досуха.

Оставшийся остаток в платиновой чашке в виде налета прокаливают в муфельной печи в течение 10 мин при 800-900 °С, а затем сплавляют в течение 1-2 мин с 2 г надсернокислого или пиросернокислого, или кислого сернокислого калия при 650-700 °С (до получения однородного прозрачного плава). Полученный плав охлаждают, растворяют в воде температурой 70-80 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 200-250 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), доводят водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через фильтр ”белая лента”, отбрасывая первые порции фильтрата (фильтрат А).

Одновременно проводят контрольный опыт, для этого в другую платиновую чашку помещают 40 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, 100 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) плавиковой кислоты, 40 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)раствора серной кислоты и также упаривают досуха, прокаливают в муфельной печи в течение 10 мин при 800-900 °С, а затем сплавляют (1-2 мин) с 2 г надсернокислого или пиросернокислого, или кислого сернокислого калия до получения прозрачного плава при 650-700 °С.

Плав охлаждают, растворяют в воде температурой 70-80 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 200-250 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), доводят водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через фильтр ”белая лента”, отбрасывая первые порции фильтрата (фильтрат Б

3.4.4. Проведение анализа

25-50 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) фильтрата А при помощи пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), прибавляют по 5 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) растворов лимонной и аскорбиновой кислот и 1,10-фенантролина или 2,2ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)-дипиридила, каждый раз перемешивая содержимое колбы. В полученном анализируемом растворе устанавливают рН около 3,5 добавлением раствора аммиака (по каплям), контролируя рН по универсальной индикаторной бумаге с рН 1-10 (на вынос). Разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий железо во введенных реактивах. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 при помощи пипетки переносят 25-50 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)фильтрата Б (в соответствии с объемом фильтрата А), прибавляя по 5 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) растворов лимонной и аскорбиновой кислот и 1,10-фенантролина или 2,2ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)-дипиридила, каждый раз перемешивая содержимое колбы. Устанавливают рН раствора около 3,5, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику

3.4.5. Обработка результатов

Массовую долю окиси железа (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)- масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;


1,43 - коэффициент пересчета железа на ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески аэросила, г;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)- объем фильтрата А, взятый для колориметрирования, смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,95.

3.4.2-3.4.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.6. Допускается определять массовую долю окиси железа сульфосалициловым методом по ГОСТ 10555-75 со следующими дополнениями: подготовку к анализу проводят в соответствии с п.3.4.3, контрольный раствор, содержащий железо во введенных реактивах, готовят, как указано в п.3.4.4.

При разногласиях в оценке массовой доли окиси железа анализ проводят 1,10-фенантролиновым или 2,2ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)-дипиридиловым методом.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.5. Определение массовой доли окиси алюминия

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2, 3 и 4-го классов точности.

Гири Г-2-210, Г-3-210 и Г-4-210 по ГОСТ 7328.

Колбы мерные 1-100(1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-5 (10, 20, 25, 50) по ГОСТ 29169.

Бюретка 3-2-5(10-0,02) по ГОСТ 29252.

Цилиндры 1-10(25, 100) по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1-300(600, 1000)-ТС по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная (1:1), раствор ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,1 моль/дмГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) и раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Ацетатный буферный раствор с рН 4,4, готовят следующим образом: 115 г уксуснокислого натрия растворяют в 500-600 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, добавляют 85 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)разбавленного (1:1) раствора соляной кислоты, перемешивают и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Кислота аскорбиновая (витамин С), раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 0,1%, хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте, раствор устойчив в течение двух недель.

Алюминон (индикатор), раствор с массовой долей алюминона 0,1%, готовят следующим образом: 1 г алюминона помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), приливают 200 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, нагревают до кипения и кипятят 10 мин, переводят в мерную колбу и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329.

Раствор алюминия, содержащий 1 мг ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) в 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), готовят по ГОСТ 4212 (раствор В). 10 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), добавляют 10 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, доводят водой до метки, перемешивают (раствор Г); 1 см3 раствора Г содержит 0,01 мг ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) (годен свежеприготовленный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или других типов.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

, 4, 5).

3.5.2. Построение градуированного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов. В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) при помощи микробюретки вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 мл раствора Г, разбавляют буферным раствором с рН 4,4 до 70-80 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), добавляют при помощи пипетки 10 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)раствора алюминона, доводят до метки буферным раствором и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий алюминия. В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) прибавляют пипеткой 10 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора алюминона, доводят буферным раствором до метки и тщательно перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 30 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу алюминия в градуировочных растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

3.5.3. Проведение анализа

5-50 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) фильтрата А, приготовленного по п.3.4.3, помещают в колбу вместимостью 100 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), добавляют 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, разбавляют буферным раствором до 80 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), перемешивают, добавляют при помощи пипетки 10 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора алюминона, доводят буферным раствором до метки и тщательно перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 при помощи пипетки помещают 5-50 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) фильтрата Б, приготовленного по п.3.4.3, в соответствии с взятым количеством анализируемого раствора, добавляют 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, разбавляют до 80 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) буферным раствором, перемешивают, добавляют пипеткой 10 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора алюминона, доводят буферным раствором до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 540 нм) с толщиной поглощающего свет слоя раствора 30 мм.

Массу алюминия в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графи

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси алюминия (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;

1,89 - коэффициент пересчета алюминия на окись алюминия;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески аэросила, г;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - объем фильтрата А, взятый для колориметрирования, смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,95.

3.5.2-3.5.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.6. Определение массовой доли двуокиси титана

3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го и 3-го классов точности.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 600-650 и 950-1000 °С.

Чаша платиновая 115-4 по ГОСТ 6563.

Ступка агатовая с пестиком.

Секундомер механический по НД.

Колбы мерные 1-50(200, 250)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-5 по ГОСТ 29169.

Бюретка 3-2-5(10)-0,02(0,05) по ГОСТ 29252.

Стакан Н-1-300 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10(20, 25) по ГОСТ 1770.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная (1:9), (1:1) и раствор с массовой долей серной кислоты 10%.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Калий сернокислый кислый по ГОСТ 4223 или

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей перекиси водорода 3%.

Калий титановофтористоводородный или

Двуокись титана о.с.ч.

Раствор титана, содержащий 0,1 мг ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) в 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), готовят по ГОСТ 4212 или следующим образом: 0,2 г двуокиси титана, предварительно измельченной в агатовой ступке и прокаленной в течение 1 ч при 1000 °С, взвешивают в платиновой чашке или тигле (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), смешивают с 10 г пиросернокислого калия или кислого сернокислого калия, или надсернокислого калия и сплавляют до получения однородного прозрачного плава при 600-650 °С.

После охлаждения плав растворяют в 150 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора серной кислоты (1:9), нагретой до 80 °С, разминая кусочки палочкой, переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), доводят до метки водой, тщательно перемешивают (раствор Д), 25 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора Д переносят в колбу вместимостью 200 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), разбавляют до метки водой, перемешивают (раствор Ж); 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора Ж содержит 0,1 мг ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) (раствор годен свежеприготовленный).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или других типов.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5

3.6.2. Построение градуированного графика

Готовят серию градуировочных растворов, для чего в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) вносят из микробюретки 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 и 10,0 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора Ж, добавляют 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) ортофосфорной кислоты, 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) перекиси водорода, доводят объем водой до метки и перемешивают. Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,35; 0,4; 0,45; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0 мг двуокиси титана.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий двуокиси титана, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) помещают 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)ортофосфорной кислоты и 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора перекиси водорода, доводят водой до метки, перемешивают.

Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору с помощью фотоэлектроколориметра с применением синего светофильтра (при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу двуокиси титана в градуировочных растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей

3.6.3. Проведение анализа

Оставшийся остаток в платиновой чашке, полученный по п.3.3.2, сплавляют в течение 1-2 мин с 5 г надсернокислого или пиросернокислого, или кислого сернокислого калия при 650-700 °С (до получения однородного прозрачного плава). Полученный плав охлаждают, растворяют в 20 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды температурой 60-80 °С в платиновой чашке при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), охлаждают, добавляют 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) ортофосфорной кислоты, 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора перекиси водорода, каждый раз перемешивая содержимое колбы, доводят водой до метки, перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого 5 г пиросернокислого, надсернокислого или кислого сернокислого калия сплавляют в течение 1-2 мин при 650-700 °С. Плав охлаждают, растворяют в 20 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) горячей воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), добавляют 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) ортофосфорной кислоты и 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) перекиси водорода, перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают.

Измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к контрольному раствору с помощью фотоэлектроколориметра в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм с применением синего светофильтра при длине волны 434 нм.

Массу двуокиси титана в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному график

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси титана (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески аэросила, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,95.

3.6.2-3.6.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7. Определение рН суспензии

3.7.1. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3 и 4-го классов точности.

Гири Г-3-210 и Г-4-210 по ГОСТ 7328.

Стакан Н-1-200 ТС по ГОСТ 25336.

рН-метр с пределом допускаемой погрешности ±0,05 рН.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

3.7.2. Проведение анализа

4 г аэросила взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и переносят в стакан вместимостью 200 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5). Затем приливают 100 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды и тщательно перемешивают в течение 5 мин.

рН-метр подготавливают к работе и определяют рН водной суспензии.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,15 значения рН, при доверительной вероятности ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. (Исключен, Изм. N 4).

3.9. Определение массовой доли влаги

3.9.1а. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200 °С.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000 °С.

Тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при температуре 150-180 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

3.9.1. Проведение анализа

В тигле, предварительно прокаленном при температуре 950-1000 °С до постоянной массы, взвешивают (1,0±0,1) г аэросила (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Тигель с навеской помещают в сушильный шкаф при комнатной температуре, нагревают до 105-110 °С и сушат до постоянной массы. Тигли охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток в тигле сохраняют для определения потерь в массе при прокаливании.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.9.2. Обработка результатов

Массовую долю влаги (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса тигля с аэросилом до высушивания, г;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса тигля с аэросилом после высушивания, г;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески аэросила, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 5%, при доверительной вероятности ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10. Определение потерь в массе при прокаливании

3.10.1а. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при 150-180 °С.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.10.1. Проведение анализа

Тигель с навеской аэросила после определения влаги (п.3.9) помещают в холодную муфельную печь, нагревают до 950-1000 °С и прокаливают в течение 2-3 ч. После охлаждения тигля в эксикаторе над силикагелем его взвешивают до постоянной массы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.10.2. Обработка результатов

Потери в массе при прокаливании (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса тигля с аэросилом после высушивания, определяемая по п.3.9, г;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса тигля с аэросилом после прокаливания, г;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески аэросила, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10%, при доверительной вероятности ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.11. Определение насыпной плотности

3.11.1а. Аппаратура

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770, диаметром 50 мм, обрезанный до метки 100 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3 и 4 классов точности.

Гири Г-3-210 и Г-4-210 по ГОСТ 7328.

Линейка 300(250) по ГОСТ 427.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.11.1. Проведение анализа

В предварительно взвешенный цилиндр с листа бумаги без толчков и встряхиваний, осторожно насыпают аэросил до метки. Дают аэросилу постоять 10 мин и при уменьшении его объема в цилиндре снова добавляют аэросил до метки. После этого осторожно линейкой снимают избыток аэросила. Цилиндр взвешивают (результаты в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).

3.11.2. Обработка результатов

Насыпную плотность (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) г/дмГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) вычисляют по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса аэросила в измерительном цилиндре, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,95.

3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.12. Определение удельной поверхности по методу БЭТ

3.12.1. Удельную поверхность аэросила определяют по методу низкотемпературной адсорбции азота на поверхности аэросила (метод БЭТ).

По этому методу исследуемый аэросил покрывается слоем чистого азота при температуре жидкого азота и при различных давлениях. Таким образом получают изотерму адсорбции для азота; так как площадь, занимаемая молекулой азота, известна (16,2·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), то при помощи числа Лошмитта и уравнения БЭТ определяют объем азота, необходимый для покрытия поверхности аэросила мономолекулярным слоем газа.

Исходя из того, что площадь, занимаемая молекулой азота, равна 16,2·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), считают, что поверхность, занимаемая 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) адсорбированного азота, равна 4,35 мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Исходя из определенного значения объема адсорбированного азота, можно определить поверхность анализируемой пробы.

3.12.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 100-120 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при температуре 150-180 °С.

Высоковакуумная смазка.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Установка БЭТ (см. черт.2).

Черт.2

Схема установки БЭТ для определения удельной поверхности аэросила

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)

1 - манометр для проверки предварительного вакуума; 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 3, 15, 18, 23, 33 - краны двухходовые; 12 - колба для хранения газообразного азота; 14 -змеевик; 16, 34 - сосуды ртутные барботажные; 17, 19, 21, 25, 26, 27, 28 - краны одноходовые; 20 - измеряющий манометр; 22 - нулевой манометр; 24 - шариковая газовая бюретка; 29 - гребенка; 30, 31 - стеклянные отростки; 32 - газовый манометр.

Черт.2



Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293.

Бензол по ГОСТ 5955.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Ртуть по ГОСТ 4658.

3.12.3. Подготовка к анализу

3.12.3.1. Описание установки

Установка БЭТ выполнена из высококачественного стекла и смонтирована как единое целое. Установка состоит из следующих частей, выполняющих определенные самостоятельные функции.

Азотная часть служит для снабжения установки газообразным азотом и состоит из ртутных барботажных сосудов, азотных кранов, змеевика для вымораживания примесей, содержащихся в газообразном азоте, колбы для хранения газообразного азота и газового манометра для определения давления насыщения (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в условиях опыта.

Измерительная часть состоит из гребенки для закрепления рабочих колбочек, газовой шариковой бюретки и двух манометров, один из которых нулевой, а второй - измеряющий.

Вакуумная часть служит для вакуумирования установки и при измерениях отключается.

Диффузионный насос, создающий разрежение 133,3·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) Па (10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) мм рт. ст.).

Установка снабжена высокочастотным индикатором, который позволяет контролировать степень разрежения в установке.

Для создания предварительного разрежения служат форвакуумные насосы, создающие разрежение 666,5·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)Па (5·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) мм рт. ст.).

Все разъемные соединения выполнены на высококачественных шлифах, периодически смазываемых высоковакуумной смазкой.

В качестве запорной жидкости в барботажных сосудах применяется ртуть.

3.12.3.2. Подготовка установки

Все краны установки промывают бензолом, просушивают горячим воздухом и тщательно смазывают высоковакуумной смазкой. Кран считают хорошо смазанным, если при вращении его в гнезде не образуется полосок на поверхности крана или гнезда.

Азотную часть установки следует заполнить азотом в указанном порядке:

1. Открыть краны 2, 5, 3, 4, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 13, 15, 33.

2. Закрыть краны 17, 19, 21, 23, 25, 26, 27, 28.

3. Включить вакуум-насос.

4. Открыть краны 18, 19 и вакуумировать примерно четверть часа.

5. Закрыть краны 2, 5, 7, 8, 9, 11, 19.

6. Убедившись, что воздушки ртутных барботажных сосудов открыты, открыть кран 15.

7. Продуть азотную часть установки газообразным азотом из баллона. Продувать до тех пор, пока столбик ртути вернется в барботажный сосуд.

8. Закрыть кран 15.

9. Последовательно открыть краны 11, 9, 8, 7, 2, 5.

10. Открыть кран 19.

11. Включить подачу охлаждающей воды к диффузионному насосу.

12. Включить диффузионный насос и, когда жидкость закипит, закрыть кран 19 и открыть кран 17. Вакуумировать до разрежения 133,3·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) Па (10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) мм рт. ст.) (проверить индикатором). Кран 17 закрыть, выключить насос.

13. Закрыть краны 2, 5, 7, 8, 9, 11.

14. Продуть линию азотом до крана 15.

15. Одеть защитные очки и перчатки, поставить сосуд Дьюара с жидким азотом под змеевиковый холодильник 14, через который проходит азот.

16. Открыть кран 15 (осторожно), набрать в установку азот, когда столбик ртути вернется в барботажные сосуды 16, закрыть краны 15 и 13.

17. Снять со змеевикового холодильника сосуд Дьюара с жидким азотом, закрыть краны 3 и 4.

Азотная часть аппаратуры готова к работе, перед работой проверяют смазку всех кранов. При наличии полос на поверхности крана или гнезда кран вновь смазывают.

3.12.4. Проведение анализа

Анализируемый аэросил предварительно высушивают в сушильном шкафу при 150-170 °С в течение 4 ч.

В зависимости от ожидаемой величины поверхности определяют навеску, необходимую для анализа. При ожидаемой поверхности 175 мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) берут навеску 0,13-0,15 г; при 300-380 мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - 0,10-0,11 г.

Пробу помещают в чистую сухую колбочку и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Процесс измерения на установке БЭТ (черт.2) сводится к следующему: пробу предварительно высушенного аэросила, взвешенную в специальной колбочке определенного объема, подвешивают к гребенке 29 на предусмотренном для этой цели шлифе, открывают краны 25-28 на колбочках и откачивают до разрежения 666,5·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) Па (5·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) мм рт. ст.). Азотная часть установки предварительно заполняется азотом. Кран 7 открывают на азотной линии и вводят в измерительную часть установки определенное количество азота при закрытых кранах 25-28 на колбочке и по манометру 20 измеряют давление азота до адсорбции. Затем открывают краны 25-28. на колбочке с пробой и дают адсорбироваться азоту в течение 10 мин, закрывают краны 25-28 и отсчитывают давление азота после адсорбции на манометре 20. Так как объемы гребенки, колбочки и бюретки известны, то по отсчитанному давлению вычисляют количество адсорбированного азота.

Снова краны 25-28 открывают и дают азоту адсорбироваться на поверхности аэросила, замеряют давление азота на манометре 20 после адсорбции и проводят 3-4 замера.

Последовательность операций измерения:

1. Колбочки с пробами подвесить на гребенку. Одновременно можно подвешивать четыре пробы. Краны 25, 26, 27, 28, 8, 9, 11 открывают.

2. Включить насосы предварительного вакуума и медленно открыть кран 19. Убедиться, есть ли предварительный вакуум по манометру 1.

3. Включить подачу охлаждающей воды к диффузионному насосу, убедившись, что вода поступает, включить насос. Примерно через 30-40 мин закрыть кран 19, открыть кран 17.

4. Откачка идет до разрежения 666,5·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) Па (5·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) мм рт. ст.).

Степень разрежения определяется с помощью термопарного и ионизационного манометров и вакуумметра ионизационно-термопарного (ВИТ-2) или с помощью высокочастотного индикатора, исчезновение свечения в котором показывает наличие разрежения (553,2-666,5)·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) Па (4-5·10ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) мм рт. ст.).

5. Закрыть кран 17, выключить насос.

Последовательно закрыть краны 11, 9, 8, 25, 26, 27, 28.

6. Надеть защитные очки и перчатки.

7. Колбу с пробой поместить в сосуд с жидким азотом.

8. Открыть кран 7 и набрать в измерительную часть установки азот так, чтобы показания нулевого манометра были примерно 5,5 см.

9. Открывая краны 21, 23, возвращают ртуть в манометре 22 в нулевое положение, при этом манометр 20 показывает давление, соответствующее количеству набранного азота.

10. Отсчитать показание манометра 20 - давление ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

11. Для проведения адсорбции открыть кран 28 и по истечении 10 мин закрыть его.

12. Кранами 21, 23 установить ртуть в манометре 22 в нулевое положение. При этом манометр 20 показывает давление азота, оставшегося в измерительной части после адсорбции.

13. Отсчитать показания манометра 20 - давление ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

14. Операции 8-13 повторяют еще два раза, набирая соответственно азота по 3,5 и 2,5 см (показания манометра 22). Время для адсорбции соответственно 5 мин и 1 мин.

15. Измерить давление насыщения азота ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) по манометру 32. Для этого закрывают кран 33, соединяют его резиновым шлангом с нагнетательным насосом и осторожно сжимают азот в отростках 30, 31, медленно открывая кран 33. Когда ртуть в манометре 32 установится, сжатие прекращают. Отсчитывают показания манометра 32 - давление ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5). Снимают соединяющий шланг, открывают кран 33.

16. Измерить температуру воды в водяной рубашке газовой бюретки 24.

17. Со следующей пробой проводят те же операции, что и с предыдущей.

18. По окончании измерений последовательно открывать краны 11, 9, 8, 7, 25, 26, 27, 28.

19. Снять сосуд Дьюара.

20. Продуть установку воздухом, для чего открыть кран 21.

21. Снять колбочки с аэросилом, смыть бензолом с их шлифов смазку.

При помощи водоструйного насоса колбочки моют, ополаскивают этиловым спиртом и сушат в сушильном шкафу.

В ходе анализа определяют давление адсорбции (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) и давление насыщения газообразного азота при температуре жидкого азота (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)).

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.12.5. Обработка результатов

По данным анализа последовательно вычисляют величины, входящие в уравнение БЭТ, и строят график в координатах ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)ордината, ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - абсцисса.

Уравнение БЭТ:

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - давление адсорбции, Па;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - давление насыщения, Па;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - адсорбционный объем, смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)- адсорбированный объем в молекулярном слое, смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - константа, характеризующая теплоту адсорбции.

Тангенс угла наклона полученной прямой считают равным ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), так как величиной ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) в уравнении БЭТ можно пренебречь ввиду ее незначительной величины.

Проверяют полученное значение ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), строя изотерму в координатах ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)- и определяя значение ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)при абсциссе, равной 0,1.

Величина, определяемая таким образом, является теоретически возможной в данном случае, так как экспериментально доказано, что при ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,1 на поверхности адсорбента образуется мономолекулярный слой.

Удельную поверхность (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)/г вычисляют по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - объем азота, необходимый для покрытия навески аэросила мономолекулярным слоем, определяемый по графику, смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

4,38 - поверхность, занимаемая 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)азота, мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)/смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески аэросила, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 20 мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)/г, при доверительной вероятности ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,95.

Допускается определять удельную поверхность аэросила хроматографическим методом (см. приложение).

При разногласиях в оценке удельной поверхности аэросила, анализ проводят методом БЭТ в соответствии с п.3.12.

(Измененная редакция, Изм. N 3

3.13. Определение массовой доли крупных частиц (грита)

3.13.1. Аппаратура и реактивы

Сито с сеткой N 0063К по ГОСТ 6613 (диаметр сита 7-8 см, высота 10-12 см).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2 класса точности.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 105-110 °С.

Кисть филеночная КФК 8-1 по ГОСТ 10597 или аналогичного типа.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Воронка фильтрующая ВФ-1-32-60 ПОР-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при температуре 150-180 °С.

3.13.2. Проведение анализа

Сито, предварительно высушенное до постоянной массы, взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем в него помещают навеску 19-20 г аэросила (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Навеску осторожно смачивают водой до получения однородной массы.

На водопроводный кран надевают резиновую трубку с вставленной в нее фильтрующей воронкой и устанавливают расход воды 2-5 дмГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)/мин. Для этого открывают кран, наливают воду в литровый цилиндр и включают секундомер (за 10 с должно наливаться 350-800 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды). Полученную на сите массу промывают порциями водопроводной воды в течение 20-25 мин, быстро перемешивая кистью. В конце промывание проводят под струей воды до получения прозрачной промывной воды (в слое толщиной 1-2 см), кисть обмывают.

Сито с остатком промывают дистиллированной водой, остаток собирают в центре сита, сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до достижения постоянной массы, охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.13.3. Обработка результатов

Массовую долю крупных частиц (грита) (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески аэросила, г;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса остатка на сите, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,95.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Аэросил упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811 или в пленочные мешки-вкладыши, вложенные в трехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226, или в бумажные мешки марок ПМ, БМ, БМП и ВМП по ГОСТ 2226. Масса нетто мешка (отечественного производства) для неуплотненного аэросила - 3 кг, для уплотненного - 7,5 кг.

Полиэтиленовые мешки и пленочные мешки-вкладыши завязывают с подгибом, бумажные мешки прошивают машинным способом в соответствии с ГОСТ 2226.

Допускается применение импортных битумированных или ламинированных мешков, обеспечивающих сохранность продукта в течение гарантийного срока хранения.

Температура продукта при упаковывании не должна быть выше 60 °С.

Масса нетто мешка (импортного производства) для неуплотненного аэросила - 5 кг, для уплотненного - 12,5 кг.

Допускаемые отклонения в массе ±3%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4, 5).

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением следующих данных об упакованной продукции:

а) наименования продукта;

б) номера партии;

в) массы нетто;

г) даты изготовления;

д) обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.3. (Исключен, Изм. N 2).

4.4. Аэросил транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида. Транспортирование упакованного продукта по железной дороге осуществляют повагонными отправками.

Аэросил, упакованный в мешки, допускается транспортировать в специализированных контейнерах СК-3-5 по ГОСТ 19667 или пакетами по ГОСТ 26663. Средства скрепления - по ГОСТ 21650. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597.

Масса пакета - не более 300 кг.

Укладывание пакетов внутри вагона производится в два яруса.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

4.5. Мешки с аэросилом, уложенные на деревянные поддоны, хранят в крытых складских помещениях, предохраняя продукт от попадания влаги. При хранении более месяца высота складирования должна быть не более 2 м с учетом высоты поддона. Допускается многоярусное складирование.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие аэросила требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения аэросила - шесть месяцев со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ


ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое


Сущность метода заключается в определении объема адсорбированного (десорбированного) навеской аэросила азота при температуре жидкого азота и дальнейшем расчете удельной поверхности аэросила по методу БЭТ.

1.1. Аппаратура и реактивы

Прибор ”Газометр ГХ-1” или хроматограф ”Цвет” серии 200.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.

Гири Г-2-10 по ГОСТ 7328.

Секундомер по НД.

Сосуд Дьюара.

Азот жидкий и газообразный по ГОСТ 9293.

Азотно-гелиевые смеси трех составов, с объемной долей азота от 5 до 25% (объемная доля азота в каждой последующей смеси должна отличаться от предыдущей не менее, чем на 5%) или три аргоно-гелиевые смеси с объемной долей аргона от 1,5 до 9%.

Гелий газообразный по ГОСТ 20461.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

1.2. Подготовка к анализу

В предварительно промытые спиртом (10 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) на один адсорбер), высушенные и взвешенные адсорберы помещают навеску аэросила массой 0,10-0,05 г. Результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Высота слоя образца не должна превышать 2/3 диаметра горизонтальной части адсорбера.

1.2.1. Установка адсорберов

Перед установкой стеклянных адсорберов на блок анализатора на оба конца адсорбера надевают накидные гайки и резиновые прокладки (черт.3). Адсорбер вставляют до упора в крепежное устройство и затягивают гайки. После установки адсорберов в газовые линии подают газ, а затем проверяют герметичность в местах резьбовых соединений путем обмыливания. При обнаружении негерметичности используют выступ под ключ для более плотной затяжки резиновых уплотнителей. При проведении работ на приборе все адсорберы (12 адсорберов) присоединяют к коллекторам независимо от количества испытуемых образцов, так как схема подсоединения адсорберов последовательная.

Черт.3

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)

1 - адсорбер; 2 - резиновые уплотнители; 3 - накидная гайка

Черт.3


1.2.2. Установка объемных расходов газов в газовых линиях

Объемные расходы азотно-гелиевой смеси и азота в газовых линиях устанавливают от 30 до 40 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)/мин следующим образом.

Устанавливают давление газа на выходе из баллона от 3375 до 3750 мм рт. ст. (от 450 до 500 кПа). С помощью крана подают на манометр давление 1875 мм рт. ст. (250 кПа), а затем регулятором устанавливают расход в газовой линии от 30 до 40 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) /мин. На стабилизацию расхода необходимо от 5 до 10 мин.

Аналогично остальными кранами устанавливают расходы в линиях азота и калибровки.

Расходы измеряют с помощью пенного расходомера.

1.2.3. Подсоединение выбранной дозы

Из прилагаемого к прибору набора газовых доз (0,5; 0,8; 1,0; 1,25; 2,0 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) выбирают такую, чтобы площадь пика дозы азота на хроматограмме соответствовала (была того же порядка) площади пика азота, адсорбированного (десорбированного) образцом.

1.2.4. Калибровка прибора

Калибровку прибора проводят путем ввода с помощью крана-дозатора аттестованных доз азота известного объема (см. п.1.2.3) по 3-4 раза на каждом коллекторе не реже чем через два определения. Значение площади пика дозы показывает интегратор в условных единицах.

1.2.5. Вставляют ”Газометр ГХ-1” в соответствии с инструкцией к прибору.

1.2.6. Установка тока детектора

Ток детектора по теплопроводности устанавливают от 50 до 60 мА, причем только после того, как в газовые линии начал поступать газ.

1.3. Проведение анализа

Для очистки образца от адсорбированных примесей проводят тренировку образцов в токе азота при температуре 150-250 °С в течение 1,5-2,0 ч, устанавливая на адсорберы съемный термостат.

После окончания тренировки термостат снимают и адсорберы охлаждают до температуры окружающей среды.

Переключатель переводят в противоположную сторону и продувают систему азотно-гелиевой смесью до установления равновесия.

Работу на приборе начинают после возвращения пера самописца на нулевую линию. При этом анализ на верхнем коллекторе проводят одновременно с активацией образцов нижнего.

Анализ проводят, последовательно погружая адсорберы (начиная с последнего по ходу газа) в сосуд Дьюара с жидким азотом, при этом на ленте самописца выходит пик адсорбции азота. Площадь пика в условных единицах показывает интегратор. После выхода пера самописца на нулевую линию сосуд Дьюара снимают. На ленте самописца выходит пик десорбции (при температуре окружающей среды). Таким образом, на ленте самописца записываются два пика - адсорбционный и десорбционный. Расчет ведут по десорбционным пикам, так как десорбция происходит при более высокой температуре, и поэтому быстрее, чем адсорбция, и десорбционные пики более симметричны. Определение на каждом адсорбере (при данной объемной доле азотно-гелиевой смеси) повторяют дважды.

В дальнейшем определение повторяют еще на двух азотно-гелиевых смесях. В случае проведения массовых испытаний для сокращения времени анализа допустимо проводить определение на одной азотно-гелиевой смеси с объемной долей азота от 20 до 25%.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Расчет по трем точкам по методу БЭТ

1.4.1.1. Равновесное давление адсорбции (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в миллиметрах ртутного столба для всех трех газовых смесей рассчитывают по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)- атмосферное давление, мм рт. ст.;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - доля азота в азотно-гелиевой смеси.

1.4.1.2. Объем адсорбированного азота (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в кубических сантиметрах для каждой газовой смеси рассчитывают по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - объем дозы, смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - площадь десорбционного пика, усл. ед.;

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - площадь пика дозы, усл. ед.

1.4.1.3. Строят график изотермы адсорбции в координатах (черт.4)

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) от ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - давление насыщенных паров адсорбата при температуре жидкого азота, мм рт. ст.

Черт.4

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


Черт.4


1.4.1.4. Определяют из графика величины ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) и ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) (черт.4).

1.4.1.5. Рассчитывают объем азота, адсорбированного монослоем на поверхности образца (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в кубических сантиметрах по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - величины, определяемые по графику, 1/смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

1.4.1.6. Рассчитывают удельную поверхность образца (ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) по формуле

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


где ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - площадь, покрытая 1 смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) адсорбата; для азота ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 4,35 мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)/смГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)- масса навески образца, г.

1.4.2. Ускоренный расчет по формуле Темкина

При определении объема адсорбированного азота на одной газовой смеси, объем азота, адсорбированного в монослое, рассчитывают по упрощенной формуле Темкина:

ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 20 мГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)/г, при доверительной вероятности ГОСТ 14922-77 Аэросил. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)= 0,95.




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo