Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия

ГОСТ 8421-79
Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАДМИЙ ЙОДИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Cadmium iodide. Specifications

ОКП 26 2321 0150 02**
________________
** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия c 01.01.1980
до 01.01.1985*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.



РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов, А.С.Мунькин, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.Н.Серебрякова, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, A.M.Савельева, В.А.Макаров, Л.В.Бряник

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В.Ф.Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 января 1979 г. N 124

ВЗАМЕН ГОСТ 8421-71

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.06.89 N 1390 с 01.01.90

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1989 год


Настоящий стандарт распространяется на йодистый кадмий, представляющий собой белые блестящие чешуйчатые кристаллы; легко растворим в воде, растворим в спирте, эфире, аммиаке; слабо растворим в ацетоне.

Формула CdJГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 366,21.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Йодистый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям йодистый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2321 0152 00

Чистый (ч.)
ОКП 26 2321 0151 01

1. Массовая доля йодистого кадмия (CdJГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не менее

99,8

99,3

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,003

0,01

3. Массовая доля свободного йода и йодатов (JOГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более

0,0005

Не нормируется

4. Массовая доля сульфатов (SОГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более

0,001

0,005

5. Массовая доля хлоридов и бромидов (Сl), %, не более

0,003

0,005

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0005

7. Массовая доля меди (Сu), %, не более

0,001

0,002

8. Массовая доля свинца (Рb), %, не более

0,002

0,02

9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более

0,002

0,004

10. Массовая доля натрия, калия, кальция и магния (Na+K+Ca+Mg), %, не более

0,007

0,01

11. рН раствора препарата с массовой долей 5%, не ниже

5,5

Не нормируется

Таблица 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Все соединения кадмия ядовиты при вдыхании их в любом виде (пыль, туман, дым, пар) и при попадании внутрь. Соединения кадмия относятся ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на СdO составляет 0,1 мг/мГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1). При превышении предельно допустимой концентрации йодистый кадмий может вызвать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Прижигающе действует на кожу, возможно всасывание.

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, спецодежду, фартуки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

4.2. Определение массовой доли йодистого кадмия проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1), растворяют при перемешивании в 100 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Для установления коэффициента поправки раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) допускается использовать кадмий марки Кд-0А. Масса навески кадмия для приготовления 1 дмГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) - 5,6200 г.

Масса йодистого кадмия, соответствующая 1 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1), равна 0,01831 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр (1)3-250 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) горячей воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" - ±25%, для препарата "чистый" - ±15% при доверительной вероятности ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли свободного йода и йодатов

4.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кадмий йодистый, не содержащий йодатов, проверенный в условиях данной методики.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Раствор, содержащий йодаты (JOГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор, массовой концентрации 0,01 мг/смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) JOГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1);

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Стакан В(Н)-2-100 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 15 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, растворяют при перемешивании, прибавляют 10 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора лимонной кислоты, 1 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора крахмала и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин сиреневая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 2 г йодистого кадмия, не содержащего йодатов, 0,01 мг JOГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1), 10 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора лимонной кислоты и 1 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора крахмала.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 50 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)), растворяют в 40 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг SОГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1),
для препарата чистый - 0,25 мг SОГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1),
1 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 3 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.6. Определение массовой доли хлоридов и бромидов

4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., дважды перекристаллизованный (массовая доля хлоридов и бромидов в нем должна быть менее 0,002%), раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий хлориды (Сl), готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) Сl.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)(AgNOГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1))=0,1 моль/дмГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) (0,1 н.).

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Стакан В(Н)-1(2)-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в стакан (с меткой на 40 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)), растворяют при перемешивании в 20 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, прибавляют 10 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, 3 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота и йода (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая постоянный объем добавлением воды. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают еще 2 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота и йода (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая постоянный объем добавлением воды.

Полученный раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", трижды промытый горячей водой. Затем прибавляют 2 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты, 1 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, в таких же условиях, и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг Сl,

для препарата чистый - 0,025 мг Сl,

10 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, 5 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотистокислого натрия, 2 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты и 1 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 30 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, прибавляют 1 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,005 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8. Определение массовой доли магния, меди и свинца

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Спектропроектор типа ПС-18.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Угли графитированные для спектрального анализа марки ОС.Ч. 7-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) - в виде цилиндра диаметром 4 мм, высотой 10 мм, с цилиндрическим каналом диаметром 2 мм, глубиной 7 мм.

Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 отн. ед.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Кадмий йодистый, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальными их массовыми долями, которые определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении образцов для построения градуировочного графика.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дмГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Растворы, содержащие магний (Mg), медь (Сu) и свинец (Рb), готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают растворы массовой концентрации 0,1 мг/смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) Mg, Сu и Pb.

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Чаша 100 по ГОСТ 19908-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.2. Подготовка к анализу

4.8.2.1. Приготовление анализируемой пробы

2,00 г препарата помещают в ступку из органического стекла и тщательно растирают. Подготовленную пробу набивают в кратер нижнего электрода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Для приготовления каждого образца 10,00 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, помещают в кварцевую чашу и прибавляют указанные в табл.2 массы Mg, Са* и Рb (в виде растворов массовой концентрации 0,1 и 1 мг/смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) Mg, Сu и Pb).
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Таблица 2

Номер образца

Масса каждого элемента (Сu, Рb, Mg), введенного в образец, мг

Массовая доля примесей в пересчете на препарат, %

Сu

Рb

Mg

Сu

Pb

Mg

1

0,05

0,2

0,05

0,0005

0,002

0,0005

2

0,1

0,5

0,1

0,001

0,005

0,001

3

0,2

1,0

0,2

0,002

0,010

0,002

4

0,4

2,0

0,4

0,004

0,020

0,004


Содержимое чашки высушивают в сушильном шкафу при 200 °С в течение 30 мин, охлаждают, количественно переносят в ступку из органического стекла и тщательно перемешивают в течение 4 ч. Каждый образец плотно набивают в кратер нижнего электрода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге переменного тока при условиях, указанных ниже.

Сила тока, А

8±0,5

Ширина щели спектрографа, мм

0,01

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм

3,2

Дуговой промежуток, мм

2

Экспозиция, с

30


Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

4.8.4. Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе.

Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, по соответствующей ступени ослабителя (нм):

Mg - 279,55; Сu - 327,39; Pb - 283,31.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) по формуле

ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) - почернение линии + фона,

ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) - почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) для каждого элемента. По значениям ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) образцов для построения градуировочного графика для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат - средние арифметические значения разности почернений (ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)).

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9. Определение массовой доли цинка

1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1), растворяют в воде (ГОСТ 6709-72), доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Затем в три мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) каждая помещают по 1,00 г йодистого кадмия, не содержащего цинка, растворяют в 30 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и прибавляют указанные в табл.3 массы цинка (в виде растворов массовой концентрации 0,01 и 0,1 мг/смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) Zn). Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 22001-87 (способ 2).

Таблица 3

Номер раствора

Масса цинка (Zn),
введенного в 50 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора сравнения, мг

Массовая доля цинка в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

1

0,02

0,002

2

0,04

0,004

3

0,06

0,006



(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10. Определение массовой доли натрия, калия и кальция

4.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн" в эмиссионном режиме. Допускается использование других приборов аналогичной чувствительности и точности.

Горелка газовая.

Распылитель.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Растворы, содержащие натрий (Na), калий (K) и кальций (Са); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешиванием получают раствор массовой концентрации по 0,1 мг/смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) Na, K, Са.

Кадмий йодистый, не содержащий определяемых примесей; или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении растворов сравнения.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10.2. Подготовка к анализу

4.10.2.1. Приготовление анализируемых растворов

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10.2.2. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, помещают в мерную колбу, растворяют в 50 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и прибавляют указанные в табл.4 массы Na, K и Са (в виде раствора массовой концентрации по 0,1 мг/смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) каждого элемента). Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Таблица 4

Номер раствора сравнения

Масса каждого элемента (Na, K, Са), введенного в 100 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора сравнения, мг

Массовая доля каждого элемента в растворе сравнения в пересчете на препарат, %


Na

K

Са

Na

K

Са

1

0,05

0,05

0,05

0,001

0,001

0,001

2

0,10

0,10

0,10

0,002

0,002

0,002

3

0,25

0,25

0,25

0,005

0,005

0,005

4

0,50

0,50

0,50

0,010

0,010

0,010



(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий (нм): Na - 588,99-589,59; K - 766,49-769,89 и Са - 422,67, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыляют воду.

4.10.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси элемента в пересчете на препарат в процентах - на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по соответствующему графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия, кальция и магния (определяют по п.4.8) не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 95 смГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия (с Изменением N 1) дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), отмеряя воду цилиндром 1(3)-100 (ГОСТ 1770-74), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).


5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодистого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

Раздел 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo