Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4472-78

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ХРОМ (III) СЕРНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

Reagents. Chromic sulphate 6-agueous. Specifications

ОКП 26 2214 0060 01

Дата введения 1979-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, Л.Н.Костяшина, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.07.78 N 1943

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4472-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 84-76

3.6.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.8.1

ГОСТ 3118-77

3.5.1, 3.7

ГОСТ 3760-79

3.4

ГОСТ 3763-76

3.6.1

ГОСТ 3773-72

3.6.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4160-74

3.6.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1, 3.3.1

ГОСТ 4212-76

3.5.1, 3.8.1

ГОСТ 4232-74

3.2.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1, 3.5.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.9

ГОСТ 4521-78

3.7

ГОСТ 5457-75

3.8.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1

ГОСТ 9147-80

3.6.1

ГОСТ 10163-76

3.2.1

ГОСТ 10671.4-74

3.5.1

ГОСТ 10929-76

3.2.1

ГОСТ 17319-76

3.7

ГОСТ 18300-87

3.6.1

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 19627-74

3.6.1

ГОСТ 23463-79

3.6.1

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.9

ГОСТ 25664-83

3.6.1

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.2.1, 3.6.1

ГОСТ 29227-91

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.8.1

ГОСТ 29251-91

3.2.1

ТУ 25-1894.003-90

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.6.1

ТУ 25-1819.0021-90

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.6.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89)



Настоящий стандарт распространяется на 6-водный сернокислый хром (III), который представляет собой порошок или пластинки темно-зеленого цвета; растворим в воде, нерастворим в спирте.

Формула ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 500,25.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 6-водный сернокислый хром (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 6-водный сернокислый хром (III) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2214 0062 10

Чистый (ч.)
ОКП 26 2214 0061 00

1. Массовая доля 6-водного сернокислого хрома (III) ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), %

99,0-100,5

98,0-101,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,010

3. Массовая доля хлоридов ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), %, не более

0,002

0,004

4. Массовая доля аммонийных солей ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), %, не более

0,005

0,005

5. Массовая доля алюминия ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), %, не более

0,01

Не нормируется

6. Массовая доля железа ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), %, не более

0,003

0,006

7. Массовая доля тяжелых металлов ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), %, не более

0,002

Не нормируется

8. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция
ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), %, не более

0,05

0,05

9. ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора препарата с массовой долей 5%

1,0-2,5

Не нормируется



(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю аммонийных солей и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически по требованию потребителя.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2. Определение массовой доли 6-водного сернокислого хрома (III)

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации сГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) моль/дмГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227.

Секундомер по ТУ 25-1894.003*, ТУ 25-1819.0021*.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2000 г препарата помещают в колбу (с меткой на 200 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)), прибавляют 50 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 10 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) гидроокиси натрия и осторожно, при перемешивании, 1 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт с такими же количествами йодистого калия и раствора серной кислоты; при необходимости в результат определения вносят соответствующую поправку.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 6-водного сернокислого хрома (III) ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - масса навески препарата, г;

0,008338 - масса 6-водного сернокислого хрома (III), соответствующая 1 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)=0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Барий хлористый, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227.

Секундомер по ТУ 25-1894.003, ТУ 25-1819.0021.

Стакан В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 200 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 4 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и растворяют при кипячении. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации ч.д.а. ±30%, квалификации ч. - ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)= 0,95.

3.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 100 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)), растворяют при нагревании в 95 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды, к раствору осторожно прибавляют 5 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10%. Содержимое колбы кипятят (в присутствии кусочков неглазурованного фарфора) в течение 5 мин, затем охлаждают до комнатной температуры, доводят объем водой до метки, перемешивают и дают осадку осесть. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую порцию фильтрата.

25 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) и 15 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) (с метками на 40 и 50 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим (в объеме 40 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)) или фототурбидиметрическим (в объеме 50 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)) методом, измеряя оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг ,

для препарата чистый - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.3.1, 3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли аммонийных солей

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%, не содержащий ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1); готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1); готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)- 0,01 мг/смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1).

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Секундомер по ТУ 25-1894.003, ТУ 25-1819.0021.

Пипетки 4(2)-2-2, 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.

3.5.2. Проведение анализа

0,40 г препарата помещают в круглодонную колбу и растворяют при нагревании в 40 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фарфора, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4 и отгоняют 25 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора в цилиндр, содержащий 5 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды и 5 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, прибавляют 1 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия и 1 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) реактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1),

для препарата чистый - 0,02 мг ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1),

1 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия и 1 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) реактива Несслера.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли алюминия, кальция, железа

3.6.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда

Спектрограф ИСП-30 или ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2.

Выпрямитель кремневый типа ВАЗ 275/100.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Печь муфельная.

Секундомер по ТУ 25-1894.003, ТУ 25-1819.0021.

Спектропроектор ПС-18.

Ступки из органического стекла и агатовые.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Весы торсионные ВТ-500 с ценой деления 1 мг или другие аналогичной точности.

Угли графитовые для спектрального анализа марки ос.ч. 7-3, диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 3 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Хрома окись, полученная из 6-водного сернокислого хрома (III) или из двухромовокислого аммония (основа). Массовую долю ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) и ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) определяют методом "добавок" и учитывают при построении градуировочного графика.

Железо (III) оксид, марки ос.ч. 2-4.

Алюминий оксид для спектрального анализа, х.ч.

Кальций окись, марки ос.ч. 6-2.

Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 1-2 ед. для ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) и ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) и спектральные типа III светочувствительностью 5-10 ед. для ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1).

Аммоний двухромовокислый по ГОСТ 3763.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дмГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

3.6.2. Подготовка к анализу

3.6.2.1. Приготовление анализируемой пробы

1,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают на плитке, а затем в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч.

Полученную окись хрома растирают в агатовой ступке с порошковым графитом в соотношении 1:2.

3.6.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Образцы готовят на основе окиси хрома, полученной из 6-водного сернокислого хрома (III) прокаливанием на плитке, а затем в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч (допускается готовить образцы на основе окиси хрома, полученной из двухромовокислого аммония).

I образец с массовой долей примесей ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - 0,64%, ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - 0,32%, ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - 0,32% готовится растиранием 0,0915 г оксида железа (III), 0,0605 г оксида алюминия, 0,0448 г окиси кальция, 9,8032 г окиси хрома в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч, затем смесь подсушивают под инфракрасной лампой и растирают еще 30 мин без спирта;

II образец готовится разбавлением I образца в 10 раз основой (1 г образца и 9 г основы);

III, IV, V образцы готовятся разбавлением предыдущего образца в 2 раза.

Каждый образец растирают с порошковым графитом в соотношении 1:2.

3.6.1, 3.6.2.1, 3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:

Сила тока, А

9,5

Ширина щели, мм

0,012

Экспозиция, с

35

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм

5


Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10-12 А в течение 30 с. После обжига электродов и охлаждения в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. (Навеска пробы определяется объемом канала). Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

3.6.4. Обработка результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой:

Определяемый элемент и его аналитическая линия, нм

Линия сравнения, нм

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - 248,3

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - 260,3

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - 309,2

или фон

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - 393,3

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - 391,182


Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1).

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - почернение линий примеси;

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - почернение линий сравнения или фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1).

По значениям ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) образцов для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат - средние арифметические значения разности почернений ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1).

Массовую долю примесей определяют по графику и результат умножают на 0,3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)=0,95.

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319.

1,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды. Затем охлаждают, прибавляют 5 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора хлорида ртути (II) с массовой долей 1% (сулемы) и насыщают раствор сероводородом (проба на полноту осаждения). Содержимое колбы фильтруют через маленький обеззоленный фильтр "белая лента". Фильтр промывают сероводородной водой, помещают в фарфоровый тигель и осторожно прокаливают при 400-500 °С до полного удаления сернистой ртути. К остатку приливают 1 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты и 1 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118) и выпаривают на водяной бане досуха. К сухому остатку прибавляют 20 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) горячей воды, 1 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) уксусной кислоты, раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), доводят объем раствора водой до 31 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя уксусную кислоту.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1),

1 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) уксусной кислоты, 1 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого аммония и 10 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) сероводородной воды.

Допускается вместо раствора хлорида ртути (II) применять 5 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) (ГОСТ 4521) с массовой долей 1%, содержащей в 100 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора 2,5 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, или 1-водной азотнокислой ртути (II), содержащей 0,5 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) ледяной уксусной кислоты.

3.6.4, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли калия и натрия

3.8.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа СП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн". Допускается использование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувствительность и точность.

Пропан-бутан (в баллоне).

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) и ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1); готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) и ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - раствор А.

Хром (III) сернокислый 6-водный с установленным методом добавок содержанием натрия и калия, раствор с массовой долей 10% - раствор Б.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

3.8.2. Подготовка к анализу

3.8.2.1. Приготовление анализируемого раствора

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.8.2.2. Приготовление растворов сравнения
В четыре мерные колбы помещают по 25 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 10 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора Б и указанные в табл.2 объемы раствора А. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)

Масса каждого элемента (ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1),ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)), введенного в 100 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора сравнения, мг

Массовая доля в растворе сравнения примесей в пересчете на препарат, %

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)

ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)

1

0

-

-

-

-

2

1

0,1

0,1

0,1

0,1

3

2

0,2

0,2

0,2

0,2

4

5

0,5

0,5

0,5

0,5


3.8.1, 3.8.2.1, 3.8.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - 589,0-589,6 нм, ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - 766,5 нм, возбуждаемых в пламени газ-воздух, при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.

3.8.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси в пересчете на препарат.

Массовую долю калия и натрия находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1)=0,95.

3.9. ОпределениеГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-1-250-24/29 ТХС (ГОСТ 25336) с меткой на 100 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), растворяют в 95 смГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), при нагревании, затем охлаждают, доводят объем раствора этой же водой до метки, перемешивают и измеряют ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1).

3.8.4, 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-4, 2-6, 2-7, 6-1, 11-6.

Группа фасовки: IV, V, VII.

Продукт, применяемый в качестве технологического сырья, расфасовывают в мешки-вкладыши из тонкой полимерной пленки, вкладываемые в металлические барабаны типов БТПБ-25 и БТПБ-50 массой нетто до 50 кг.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр 8373).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного сернокислого хрома (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакции, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 6-водный сернокислый хром (III) токсичен. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,01 мг/мГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1), в пересчете на ГОСТ 4472-78 Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия (с Изменением N 1) (первый класс опасности). При увеличении концентрации может действовать раздражающе и прижигающее на слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также поражать желудочно-кишечный тракт.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.



Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo