Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 4463-76
Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ ФТОРИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium fluoride.
Specifications

ОКП 26 2112 1190 05

Дата введения 1977-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

С.А.Назаров, В.П.Лопаткина, З.Е.Северюхина, Л.Ф.Волковая, Л.Ф.Булгакова, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Н.Д.Печникова, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров CCCP от 06.07.76 N 1661

3. Срок проверки - 1996 г. Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 88 (Р.88) международного стандарта МС ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа". Часть 3: Технические условия - Вторая серия"; МС ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

5. ВЗАМЕН ГОСТ 4463-66

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2a.1

ГОСТ 1277-75

3.2.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1; 3.4.1

ГОСТ 3760-79

3.5

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4172-76

3.4.1

ГОСТ 4198-75

3.4.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1; 3.4.1

ГОСТ 4461-77

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1; 3.4.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1; 3.4.1; 3.5

ГОСТ 6563-75

3.3.1

ГОСТ 6613-86

3.2.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.7.1

ГОСТ 9656-75

3.5; 3.6

ГОСТ 10007-80

3.2.1

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 10671.7-74

3.6

ГОСТ 14192-77

4.1

_______________
* Действует ГОСТ 14192-96. Примечание.

ГОСТ 16539-79

3.7.1

ГОСТ 18300-87

3.2.1

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 20298-74

3.2.1

ГОСТ 23463-79

3.7.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1; 3.4.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1; 3.4.1

ГОСТ 25794.3-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27067-86

3.2.1

ГОСТ 27068-86

3.2.1

ГОСТ 28498-90

3.2.1

ТУ 6-09-4711-81

3.4.1

ТУ 6-09-5170-84

3.4.1

ТУ 6-09-5171-84

3.2.1

ТУ 6-09-5360-87

3.2.1

TУ 6-09-5382-88

3.7.1

ТУ 6-09-1418-78

3.7.1

ТУ 6-09-3364-78

3.7.1

ТУ 6-09-3379-79

3.7.1


7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.91 N 1498

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1980 г., в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-82, 1-87, 12-91)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9 2002 г. Поправка внесена.


Настоящий стандарт распространяется на фтористый натрий, представляющий собой кристаллический порошок, трудно растворимый в воде, нерастворимый в спирте.

Допускается изготовление фтористого натрия по ИСО 6353/3-87 (Р.88) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1-82 (см. приложение N 2).

Формула NaF.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 41,99.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Фтористый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.1. По химическим показателям фтористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа
(ч.д.а)
ОКП 26 2112 1192 03

Чистый
(ч.)
ОКП 26 2112 1191 04

1. Массовая доля фтористого натрия (NaF), %, не менее

99

98

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,02

0,05

3. Массовая доля кислоты (в пересчете на HF), %, не более

0,03

0,20

4. Массовая доля щелочи (в пересчете на NаГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)СОГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,10

0,20

5. Массовая доля сульфатов, %, не более

0,01

0,02

6. Массовая доля хлоридов, %, не более

0,002

0,003

7. Массовая доля железа, %, не более

0,002

0,004

8. Массовая доля кремния, %, не более

0,01

0,01

9. Массовая доля суммы свинца, меди и марганца (Pb+Cu+Mn), %, не более

0,001

0,002



(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Фтористый натрий вызывает острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. При попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (в пересчете на фтор-ион) - 1 мг/мГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (максимально разовая) и 0,2 мг/мГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (средне-сменная). Класс опасности - II по ГОСТ 12.1.005-88.

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации фтористого натрия в воздухе основано на взаимодействии фтор-иона с ализаринкомплексонатом лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, головной убор), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Места наибольшего пыления продукта должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2а.1-2а.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2а5. Фтористый натрий не горюч и взрывобезопасен.

2а.6. Способом очистки сточных вод является перевод фтористого натрия во фтористый кальций (по реакции с известковым молоком) с последующей, при необходимости, дополнительной обработкой сернокислым алюминием.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю сульфатов, железа, кремния и суммы свинца, меди и марганца изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 г или ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли фтористого натрия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колонка из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80 (или любого другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода) с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой (105+5) мм, в верхней части колонки имеется расширение, в нижнюю вложена фторопластовая пластинка с отверстиями не более 0,4 мм.

бюретка вместимостью 50 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,1 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

капельница 1(2, 3)-50 ХС по ГОСТ 25336-82;

стаканы В-1-50, 500(1000) ТХС по ГОСТ 25336-82;

стаканы вместимостью 100 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и 300-500 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), изготовленные из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80 или полиэтилена;

сита с сеткой типа "В" (высокой точности) по ГОСТ 6613-86 с номинальным размером стороны ячейки от 0,4 до 1,0 мм;

термометр жидкостной стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498-90, ценой деления 0,2 °С и допускаемой погрешностью ±0,2 °С;

секундомер СОПр-2а-3-221;

цилиндр 1(3)-100(50) по ГОСТ 1770-74;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 30%;

вода дистиллированная, не содержащая COГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят по ГОСТ 4517-87;

катионит марки КУ-2-8, 1-го сорта по ГОСТ 20298-74;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(AgNOГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1. Подготовка катионита

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,4 до 1,0 мм.

Для удаления минеральных примесей и переведения в водородную форму катионит помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 12 ч. Затем раствор сливают, катионит промывают несколько раз раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония). Затем катионит полностью отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотно-кислого серебра). Отмытый катионит отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.

3.2.2.2. Подготовка колонок

Колонку заполняют водой, для чего нижний конец фторопластовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба (105±5) мм.

Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и проверяют реакцию промывных вод по метиловому оранжевому. Для этого в стакан вместимостью 50 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) отбирают 25 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) промывных вод, во второй такой же стакан 25 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды, в оба стакана прибавляют по одной капле метилового оранжевого и перемешивают. Окраска растворов должна быть одинаковой.

Излишек воды спускают, оставляя над катионитом слой воды 7-10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.

Масса катионита пригодна для 8-10 определений при концентрации раствора не выше 0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) фтористого натрия.

Отработанный катионит может быть использован повторно. Для этого его регенерируют многократной (7-8 раз) обработкой нагретым до 50-60 °C раствором соляной кислоты при перемешивании, затем тщательно промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

3.2.3. Проведение анализа

0,1200-0,1300 г препарата помешают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), изготовленный из фторопласта или полиэтилена, растворяют в 50 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом скоростью потока 4-6 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин. Катионит в колонке промывают 100 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат, и палочку. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над катионитом останется слой воды в 7-10 мм. Раствор и промывные воды собирают в стакан вместимостью 300-350 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), изготовленный из фторопласта или полиэтилена, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски раствора.

3.2.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю фтористого натрия (ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формулам:

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса фтористого натрия, соответствующая 1 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г;

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г;

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля кислоты (в пересчете на HF), определяемая по п.3.4, %;

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - коэффициент пересчета HF на NaF.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий платиновый по ГОСТ 6563-75, изделие 110-2 с фильтром из фильтровальной бумаги;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76, марки ФО - среднефильтрующий;

стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Электрошкаф сушильный лабораторный СНОЛ - 3,5.3.5.3, 5/3, 5-И1 с номинальной температурой нагрева в рабочем пространстве 350 °С, точностью автоматического регулирования температуры в установившемся тепловом режиме ±2 °С.

3.3.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин.

Затем горячий раствор фильтруют через тигель с бумажным фильтром, предварительно промытый 100 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей воды, высушенным до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса остатка после высушивания, г;

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,008% при доверительной вероятности ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение массовой доли кислоты (в пересчете на HF) или массовой доли щелочи (в пересчете на NaГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)COГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

вода дистиллированная, не содержащая СОГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят по ГОСТ 4517-87;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

феноловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5170-84, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий фосфорно-кислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76;

калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;

кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81;

смесь буферная с рН 7,0; готовят следующим образом: 11,876 г двузамещенного фосфорно-кислого натрия, предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного в эксикаторе над хлористым кальцием до постоянной массы, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствор А;

9,078 г однозамещенного фосфорно-кислого калия, предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при 100 °С, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствор Б,* К 500 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А прибавляют 400 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б, смесь перемешивают и проверяют рН на универсальном иономере со стеклянным электродом;
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание.

бюретка вместимостью 5 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,02 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74;

стакан В-1-150 ТХС по ГОСТ 25336-82;

иономер универсальный Э

В-74.

3.4.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 5 капель раствора фенолового красного и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в такую же коническую колбу помещают 100 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) буферной смеси с рН 7,0, прибавляют 5 капель раствора фенолового красного и перемешивают. Если анализируемый раствор имеет розовую окраску, то его титруют из бюретки раствором соляной кислоты из бюретки до уравнивания окрасок анализируемого раствора и раствора сравнения (ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Если анализируемый раствор имеет желтую окраску, то его титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до уравнивания окрасок анализируемого раствора и раствора сравнения (ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Допускается точку эквивалентности фиксировать с помощью универсального иономера. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, измеряют рН анализируемого раствора. При рН раствора более 7,0 анализируемый раствор титруют из бюретки раствором соляной кислоты до рН, равного 7,0(ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)). При рН раствора менее 7,0 анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до рН, равного 7,0(ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю щелочи (в пересчете на NaГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)COГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в препарате (ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г;

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса углекислого натрия, соответствующая 1 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г.

Массовую долю кислоты (в пересчете на HF) в препарате (ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование, смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г;

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса фтористого водорода, соответствующая 1 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,005% при доверительной вероятности ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,9

3.5. Определение массовой доли сульфатов - по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 1,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке, растворяют в 5 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 5 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, тщательно перемешивают содержимое чашки до растворения и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вторично обрабатывают 3 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты, выпаривают на водяной бане досуха.

Затем сухой остаток растворяют в 20 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора борной кислоты (х.ч. по ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3% и 20 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. К раствору прибавляют 1 каплю раствора ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют раствором аммиака (х.ч. по ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% до появления желтой окраски. При необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", трижды промытый горячей водой, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Чашку и фильтр смывают водой, собирая фильтрат в ту же колбу, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Для проведения анализа 25 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) полученного раствора (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-колориметрическим методом (способ 1).

Контрольный раствор готовят так же одновременно с анализируемым таким же образом и с теми же количествами реактивов.

В растворы сравнения дополнительно прибавляют по 10 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора борной кислоты.

При визуально-нефелометрическом определении препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг;

для препарата чистый - 0,10 мг.

При фототурбидиметрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим мето

дом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов - по ГОСТ 10671.7-74.

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и растворяют при тщательном перемешивании в 20 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора борной кислоты (х.ч. по ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3%, 10 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и 5 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. При необходимости раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) при фототурбидиметрическом методе или в коническую колбу с меткой на 40 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) при визуально-нефелометрическом методе через обеззоленный фильтр "синяя лента", который предварительно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Коническую колбу смывают 7-8 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, которую фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не добавляя азотную кислоту.

В контрольный раствор и растворы сравнения прибавляют по 20 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора борной кислоты.

При визуально-нефелометрическом определении препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг;

для препарата чистый - 0,030 мг.

При фототурбидиметрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методо

3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7. Определение массовой доли суммы железа, кремния, свинца, меди и марганца

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.1. Приборы, реактивы, растворы, и посуда:

спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока, универсальный генератор УГЭ-4 и генератор типа ИВС-23 для обжига электродов;

спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18;

микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451;

прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ, обеспечивающий не менее 10 колебаний в секунду с комплектом контейнеров диаметром 35 мм, высотой 70 мм и шариков из органического стекла диаметром 10 мм;

бюксы из фторопласта или полиэтилена;

ступка и пестик из органического стекла;

бумага-калька;

пластинки фотографические спектрографические типа ПФС-01 чувствительностью 3-6 относительных единиц по НТД или пластинки фотографические репродукционные штриховые технические ПФРШ-01Т;

угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч 7-3 диаметром 6 мм (электроды угольные): верхний электрод заточен на конус, нижний электрод - с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм;

графит порошковый по ГОСТ 23463-79, ос.ч. 8-4;

железа (III) оксид ос.ч. 2-4 по ТУ 6-09-1418-78;

марганец (III) оксид ос.ч. 11-2 по ТУ 6-09-3364-78;

медь (II) оксид по ГОСТ 16539-79;

свинец (II) оксид по ТУ 6-09-5382-88;

кремний двуокись ос.ч. 12-4 по ТУ 6-09-3379-79;

натрий фтористый, не содержащий примесей определяемых элементов или с минимальным их содержанием; определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочных графиков;

источник постоянного тока мощностью не менее 5 кВт на выходное напряжение 220-300 В (динамомашина, ртутный, селеновый и другие выпрямители).

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают, и, если раствор мутный, фильтруют.

Проявляющий, фиксирующий растворы и режим химико-фотографической обработки пластинок выбирают согласно НТД на пластинки фотографические спектрографические ПФС в зависимости от их типа.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7.2. Подготовка к анализу

3.7.2.1. Приготовление образцов сравнения для построения градуировочных графиков

Основной образец сравнения с массовой долей 1% железа, 3% кремния и по 0,3% свинца, меди, марганца готовят перемешиванием 0,0429 г оксида железа (III), 0,1926 г двуокиси кремния, 0,0096 г оксида свинца (II), 0,0113 г оксида меди (II), 0,0130 г оксида марганца (III) и 2,731 г фтористого натрия. Оксиды взвешивают на кальке.

Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают оксиды и 1 г фтористого натрия, затем смесь и остальной фтористый натрий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.

Образцы сравнения I, II, III с меньшим содержанием примесей готовят разбавлением основного и I образца сравнения фтористым натрием в соответствии с таблицей.

Перемешивание образца сравнения осуществляют на приборе ИС, как указано выше.

Рабочие образцы сравнения 1, 2, 3 для построения градуировочных графиков готовят перемешиванием 2,00 г каждого из образцов I, II, III с 2,00 г порошкового графита в контейнерах на приборе ИС с пятью шариками в течение 10 мин.

Готовые рабочие образцы сравнения хранят в бюксах.

3.7.2.2. Приготовление анализируемой пробы

1,50 г препарата измельчают и перемешивают с 1,50 г порошкового графита в контейнерах на приборе ИС с пятью шариками в течение 15 мин.

3.7.2.3. Условия анализа

Анализ проводят в дуге постоянного или переменного тока при условиях, указанных ниже.

Номер образца сравнения

Массовая доля примесей, %

Масса разбавляемого образца, сравнения, г

Масса фтористого натрия, г

Время перемеши- вания, мин

Железо Fe

Кремний Si

Свинец Pb

Медь Cu

Марганец Mn

I

0,01

0,03

0,003

0,003

0,003

0,0500 г основного образца сравнения

4,950

25

II

0,003

0,01

0,001

0,001

0,001

1,200 г образца сравнения I

2,400

18

III

0,001

0,003

0,0003

0,0003

0,0003

0,4000 г образца сравнения I

3,600

20


Сила тока, А

- 10

Ширина щели спектрографа, мм

- 0,02

Дуговой промежуток (диафрагма), мм

- 5

Напряжение, В

- 220

Экспозиция, с

- 50

3.7.3. Проведение анализа

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока или искре при силе тока 12 А в течение 15 с.

Анализируемую пробу и рабочие образцы сравнения 1, 2, 3 помещают в кратеры электродов, набивая каждым по три электрода, зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.

3.7.4. Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют в течение 3 мин, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой; аналитические линии определяемых элементов и соседнего с линиями фона (нм):

Fe - 302,06

Pb - 283,31

Cu - 324,75

Mn - 279,48

Si - 288,16


Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3):

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - почернение линии и фона;

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) для каждого из рабочих образцов сравнения 1, 2, 3 и анализируемой пробы. По значениям ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) образцов и значениям концентраций элементов в образцах строят градуировочный график для каждого элемента, откладывая по оси абсцисс логарифмы концентраций, а по оси ординат - соответствующие им средние арифметические значения разности почернений ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное для железа 0,002%, для кремния 0,008 %, для свинца, меди и марганца по 0,0009%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,00085% для железа, ±0,0035% для кремния и ±0,00075% для суммы свинца, меди и марганца.

3.7.2.1-3.7.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. (Исключен, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары 2-9 и 11-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163) и серийный номер ООН 1690.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие фтористого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). МС ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3: Технические условия - Вторая серия"

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Р.88 Фторид натрия NaF

Удельная масса молекулы: 41,99

Р.88.1. Техническое описание

Массовая доля (NaF), %, не менее

99

Массовая доля веществ, нерастворимых в воде, %, не более

0,02

Кислотность (выражена в миллимолях НГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), не более

2,5/100 г

Щелочность (выражена в миллимолях ОНГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), не более

2/100 г

Массовая доля хлоридов, %, не более

0,003

Массовая доля гексафторосиликата (SiFГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,01

Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,01

Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

0,001

Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,002

Массовая доля потерь при высушивании, %, не более

0,3

Р.88.2. Приготовление испытуемого и эталонного растворов

Р.88.2.1. Испытуемый раствор

В платиновой чашке к 7 г продукта добавляют 10 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Повторяют эту процедуру трижды, затем растворяют остаток в воде, разбавляют до 50 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (при необходимости раствор фильтруют).

Р.88.2.2. Эталонный раствор

В платиновой чашке к 2 г продукта добавляют 5 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) сульфатного раствора сравнения I (5 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,01% SOГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) и далее следует поступать так же, как описано в п.P.88.2.1, используя такое же количество реагентов.

Р.88.3. Проведение анализа

Р.88.3.1. Определение массовой доли основного вещества (NaF)

Около 0,15 г продукта взвешивают с погрешностью 0,0001 г, растворяют в 25 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. Полученный раствор пропускают через ионообменную колонну (диаметр колонны около 15 мм), загруженную приблизительно на высоту 30 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) катиообменным полимером "Амберлит 1" (НГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), предварительно промытым водой до состояния, когда промывающий раствор становится нейтральным. Промывают водой и собирают элюат и промывной раствор в полиэтиленовый химический стакан. Проводят титрование с помощью титрованного раствора гидроокиси натрия концентрации точно ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) в присутствии раствора фенолфталеина.

1,00 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), соответствует 0,0042 г NaF.

Раствор фенолфталеина готовят растворением 2,5 г фенолфталеина в 250 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этанола с массовой долей 95%.

Р.88.3.2. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в воде

Анализ проводят по ОМ 1* из навески 10 г.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1-82.

Масса остатка не должна превышать 2 мг.

Р.88.3.3. Определение кислотности и щелочности

Растворяют 2 г образца в 60 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (в платиновой чашке), добавляют 10 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого калия с массовой долей 30% и 0,3 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора фенолфталеина (п.Р 88.3.1), охлаждают до 0 °C.

Если раствор окажется бесцветным, то проводят титрование с помощью раствора гидроокиси натрия концентрации точно ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), пока розовая окраска не окажется стабильной в течение 15 с. Объем раствора гидроокиси натрия не должен превышать 0,5 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Если исходный раствор будет иметь розовую окраску, проводят титрование с помощью раствора соляной кислоты концентрации точно ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), пока раствор не станет бесцветным. Объем раствора соляной кислоты не должен превышать 0,4 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Полученный раствор используют для анализа по п.Р.88.3.5.

Р.88.3.4. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 0,5 г продукта в 20 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, добавляют 0,2 г борной кислоты и далее определение проводят по ОМ 2*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1-82.

Готовят раствор сравнения, используя 1,5 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) хлоридного раствора сравнения II (1,5 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,003% Cl).

Р88.3.5. Определения массовой доли гексафторосиликата

Раствор, полученный по п.P.88.3,3, доводят до кипения. Если раствор бесцветный, проводят титрование с помощью раствора гидроокиси натрия концентрации точно ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) до стабильной розовой окраски.

1,00 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соответствует 0,00355 г.

Объем гидроокиси натрия раствора не должен превышать 0,55 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

P.88.3.6. Определение массовой доли сульфатов

Берут 20 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) испытуемого раствора (п.Р.88.2.1) и далее определение проводят по ОМ 3*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1-82.

Готовят раствор сравнения, используя 20 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) эталонного раствора (п.Р.88.2.2).

P.88.3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Растворяют 2 г продукта в 55 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, нагревая в платиновой чашке. Помещают полученный раствор в полиэтиленовый химический стакан, доводят рН до интервала 3-4 с помощью уксусной кислоты и разбавляют до 60 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (раствор А).

Берут 40 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А и далее определение проводят по ОМ 7*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1-82.

Готовят раствор сравнения, используя 10 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).раствора А и 1 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сравнения II (1 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,001% Pb).

Р.88.3.8. Определение массовой доли железа

Берут 10 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) испытуемого раствора (п.Р.88.2.1) и далее определение проводят по ОМ 8.1*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) по МС ИСО 6353/1-82.

Готовят раствор сравнения, используя 1 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сравнения I (1 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,002% Fe).

P88.3.9. Определение массовой доли потерь после высушивания

Проводят обеззоливание 2 г продукта при 150 °С до получения постоянной массы.

Масса потерь при высушивании не должна превышать 6 мг.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). МС ИСО 6353/1-82 "РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Часть 1. Общие методы испытаний"

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

5.1. Нерастворимые в воде вещества (ОМ 1)

Растворяют указанную навеску настолько полно, насколько это возможно, в подходящем объеме кипящей воды, охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр N 40 (диаметр ПОР 16-40 мм), предварительно высушенный в течение 1 ч при (105+2) °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,1 мг. Осадок промывают водой, сушат в течение 1 ч при (105+2) °С, охлаждают в эксикаторе и затем вновь взвешивают с точностью 0,1 мг. Разность взвешиваний дает массу остатка.

5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)

Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 1 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотнокислого серебра с массовой долей приблизительно 1,7%. Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией раствора сравнения.

5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

0,25 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 20% смешивают с 1 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого бария с массовой долей 25%. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем испытуемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Через 5 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией раствора сравнения.

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (Pb) (ОМ 7)

Прибавляют 0,2 смГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% к указанному объему испытуемого раствора и насыщают его сероводородом или используют подходящий объем сероводородной воды.

Сравнивают коричневую окраску анализируемого раствора и раствора сравнения.

5.8.1. Определение железа (ОМ 8.1)

Метод с использованием 1,10 фенатролина (ОМ 8.1) и ГОСТ 10555-75.

Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo