Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия

ГОСТ 4457-74

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ БРОМНОВАТО-КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium bromate. Specifications

ОКП 26 2113 0160 10

Дата введения 1975-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.З.Климова, Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.04.74 N 896.

Стандарт предусматривает прямое применение разд.75 международного стандарта ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия" и международного стандарта ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

3. Срок проверки - 1997 г., периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4457-65

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

3.6

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.7, 3.10.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1

ГОСТ 3760-79

3.6

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4204-77

3.5.1

ГОСТ 4212-76

3.5.1, 3.10.1

ГОСТ 4232-74

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.11

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1, 3.6

ГОСТ 5457-75

3.10.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.10.1

ГОСТ 9147-80

3.6, 3.8

ГОСТ 10163-76

3.2.1

ГОСТ 10555-75

3.8

ГОСТ 10671.4-74

3.4

ГОСТ 10671.5-74

3.6

ГОСТ 10671.7-74

3.7

ГОСТ 14192-77

4.1

ГОСТ 17319-76

3.9

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.7, 3.11

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.2.1

ИСО 6353/1-82

Вводная часть, приложение 2

ИСО 6353/3-87

Вводная часть, приложение 1


6. Проверен в 1992 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта России от 20.05.92 N 495

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1989 г., мае 1992 г. (ИУС 1-85, 2-90, 8-92)


Настоящий стандарт распространяется на бромновато-кислый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок. Растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Формула КВrОГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 167,00.

Допускается изготовление бромновато-кислого калия по ИСО 6353/3-87 (Р.75) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Бромновато-кислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. По физико-химическим показателям бромновато-кислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически
чистый (х.ч.)
ОКП 26 2113
0163 07

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2113 0162 08

Чистый (ч.)
ОКП 25 2113
0161 09

1. Массовая доля бромновато-кислого калия (КВrOГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не менее

99

99

99

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,002

0,005

0,010

3. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,001

0,002

Не нормируется

4. Массовая доля бромидов (Вr), %, не более

0,005

0,020

0,040

5. Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,003

0,005

0,010

6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,03

0,05

0,10

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0010

0,0020

8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,0005

0,0005

0,0010

9. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,01

0,025

Не нормируется

10. рН раствора препарата с массовой долей 5%

5-9

5-9

5-9



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Бромновато-кислый калий действует раздражающе и прижигающе на кожу и слизистые оболочки. Кроме того, он является сильным окислителем, в смеси с легко окисляющимися веществами может воспламеняться, взрывается при ударе.

2а.2. Помещения, в которых работают с продуктом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, в местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы. Анализ продукта следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.3. При работе с продуктом применяют индивидуальные средства защиты.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2а.4. (Исключен, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю общего азота, бромидов, сульфатов, тяжелых металлов и натрия изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г-М и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 280 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение массовой доли бромновато-кислого калия

3.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

бюретка вместимостью 50 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), ценой деления 0,1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 30%, свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор молярной концентрации ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)SГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)OГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)·5HГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)O)=0,1 моль/дмГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2,

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,1000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 25 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 10 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора йодистого калия, 10 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты, 50-75 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия. Раствор перемешивают и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем пробку и стенки колбы смывают водой и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно проводят контрольное титрование применяемых реактивов в условиях определения.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю бромновато-кислого калия (ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование контрольного раствора, смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,002783 - масса бромновато-кислого калия, соответствующая 1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г;

ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0

,95.

3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;

стакан В(Н)-1-1000 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-1000(500)-2 или мензурка 1000(500) по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата х.ч. и ч.д.а. или 25,00 г препарата ч. помещают в стакан и растворяют при нагревании: х.ч. и ч.д.а. в 800 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и ч. в 400 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды.

Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 35% для препарата х.ч., 30% для препарата ч.д.а. и 20% для препарата ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата х.ч., ±25% для препарата ч.д.а. и ±15% для препарата ч. при доверительной вероятности ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят в объеме 50 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) фотометрическим или визуально-колориметрическим (для препарата ч.д.а.) методом, прибавляя 20 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия вместо 5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота в препарате ч.д.а. анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.5. Определение массовой доли бромидов

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

раствор, содержащий Вr; готовят по ГОСТ 4212-76;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка градуированная вместимостью 2 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

пробирка П1-30-250 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5.2. Проведение анализа

6,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании в 90 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, охлаждают и переносят в пробирку, прибавляют 0,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, перемешивают и закрывают пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 20 мин на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,25 мг Вr,

для препарата чистый для анализа - 1,00 мг Вr,

для препарата чистый - 2,00 мг Вr,

0,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты и 1,00 г препарата.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1% и 6 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, и осторожно, по каплям, 5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной соляной кислоты.

После прекращения бурной реакции раствор выпаривают на водяной бане досуха. Остаток 20 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (с меткой на 25 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой. Затем прибавляют 2-3 капли раствора ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и, если раствор бесцветный, то нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 5%, прибавляя его по каплям до появления желтой окраски, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,03 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг;

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770-74) вместимостью 100 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 100 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 20 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 20 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,015 мг Сl;

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Сl;

для препарата чистый - 0,050 мг Cl, 2 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты и 1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотно-кислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7.1; 3.7.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147-80), прибавляют 3 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, перемешивают и осторожно, по каплям, добавляют 2,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной соляной кислоты. После прекращения бурной реакции выпарительную чашку с анализируемым раствором помещают на водяную баню и выпаривают раствор досуха. Содержимое чашки охлаждают, прибавляют 2,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты и 20 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Затем раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 2 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и через 10 мин фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемом количестве соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. К охлажденному раствору прибавляют при перемешивании 1,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия (вместо 1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), 3 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия (вместо 2 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) и 1,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора тиоацетамида (вместо 1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)). Определение проводят визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Рb,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Рb,

для препарата чистый - 0,020 мг Рb,

1,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия, 3 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия, 1,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора тиоацетамида.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

, 3).

3.10. Определение массовой доли натрия

3.10.1. Приборы, аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн";

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

пропан-бутан;

горелка;

распылитель;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770-74;

раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) натрия - раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.10.2. Приготовление растворов сравнения

В четыре мерные колбы помещают по 20 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и указанные в табл.2 объемы раствора А. Растворы перемешивают, доводят объемы их водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Масса натрия, введенная
в 100 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сравнения, мг

Массовая доля натрия
в пересчете на препарат, %

1

0,5

0,05

0,005

2

1,0

0,10

0,010

3

2,0

0,20

0,020

4

2,5

0,25

0,025


3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.10.3. Проведение анализа

Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси натрия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

3.10.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю примеси натрия в процентах в пересчете на препарат - по оси абсцисс.

Массовую долю натрия в процентах в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

3.10.3; 3.10.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 25336-82), растворяют при нагревании в 95 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), охлаждают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11 - 1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.

На тару наносят манипуляционные знаки по ГОСТ 14192-77* и знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5112, серийный номер ООН 1484).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. Железнодорожным транспортом продукт перевозят повагонными и мелкими отправками в крытых вагонах и универсальных контейнерах МПС.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бромновато-кислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ИСО 6353/3-87 "РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ЧАСТЬ 3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ"

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Р.75 Калий бромновато-кислый КВrОГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


Относительная молекулярная масса 167,01.

Р.75.1. Технические требования

Массовая доля бромновато-кислого калия (КВrОГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не менее

99,7

рН раствора препарата с массовой долей 5%

5-9

Массовая доля бромидов (Вr), %, не более

0,02

Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

0,005

Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,001

Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,0005

Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,01

Р.75.2. Приготовление испытуемых растворов

Р.75.2.1. Испытуемый раствор (I)

10 г препарата растворяют в воде и разбавляют до 200 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (раствор должен быть прозрачным и бесцветным).

Р.75.2.2. Испытуемый раствор II

2 г препарата упаривают дважды с 10 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты. Остаток растворяют в 1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и 20 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% и разбавляют до 30 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)водой.

Р.75.3. Методы анализа

Р.75.3.1. Определение массовой доли бромновато-кислого калия

Около 0,1000 г препарата взвешивают и растворяют в 50 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. К этому раствору прибавляют 2 г йодида калия и 5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 16%. Через 10 мин выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия концентрации ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)SГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляя в конце титрования раствор крахмала.

1,00 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора тиосульфата натрия концентрации ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)SГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)OГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,100 моль/дмГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соответствует 0,0027835 г КВrOГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Р.75.3.2. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

рН раствора препарата с массовой долей 5% определяют в соответствии с ОМ 31.1*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

Р.75.3.3. Определение массовой доли бромидов

5 г препарата растворяют в 60 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и добавляют 0,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 4,9%.

Интенсивность желтой окраски раствора спустя 1 ч не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного аналогичным образом с использованием 2 г препарата и 6 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) бромидсодержащего раствора сравнения 1 (6 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,02% Вr).

Бромидсодержащий раствор сравнения I готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения и соотношении 1:10. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,49 г КВr растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Р.75.3.4. Определение массовой доли сульфатов

15 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) испытуемого раствора II (Р.75.2.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.*
_______________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) сульфатного раствора сравнения II (5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,005% SОГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г KГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Р.75.3.5. Определение массовой доли общего азота

20 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) испытуемого раствора I (Р.75.2.1) разбавляют до 140 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) водой и анализируют в соответствии с ОМ 6*.
_______________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотсодержащего раствора сравнения II (1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,001% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г NаNОГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Р.75.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

15 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) испытуемого раствора II (Р.75.2.2) анализируют в соответствии с ОМ 7*.
_______________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 0,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) свинецсодержащего раствора сравнения II (0,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,0005% Рb).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г Pb(NОГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) добавляют 1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) HNOГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Р.75.3.7. Определение массовой доли железа

20 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) испытуемого раствора I (P.75.2.1) смешивают с 2 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 10% и 3 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аммиака с массовой долей 25%.

Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора спустя 10 мин не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного аналогичным образом с использованием 0,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) железосодержащего раствора сравнения II (0,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,0005% Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NHГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)Fe(SOГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) · 12HГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)О добавляют 10 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Р.75.3.8. Определение массовой доли натрия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:

Элемент

Концентрация раствора, %

Пламя

Резонансная линия, нм

Na

4

Кислород-ацетилен

589,0

_______________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ИСО 6353/1-82 "РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА. ЧАСТЬ I. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ" (ОМ)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

5.3 Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

0,25 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% смешивают с 1 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси добавляют указанной объем испытуемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)

К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) в приборе Кьельдаля, состоящего из колбы Кьельдаля и прибора для перегонки, добавляют 5 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Смесь отстаивают в течение 1 ч. Отгоняют 75 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%, добавляют 3 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидрооксида натрия с массовой долей 32%, 2 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора

5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Рb) (ОМ 7)

К указанному объему испытуемого раствора добавляют 0,2 смГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора уксусной кислоты с массовой долей 30% и насыщают раствор сероводородом или добавляют соответствующий объем водного раствора сероводорода.

Сравнивают интенсивность коричневой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)

5.30.1. Общие указания

Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

5.30.2. Методика анализа

Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии и здесь также можно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.

5.31.1. Определение рН (ОМ 31.1)

5.31.1.1. Общие положения

Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения - насыщенный раствор КСl - растворГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Для буферных растворов ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с известными значениями рН, соответственно рНГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и рНГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Если раствор ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным рН, то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать рН исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия, рН исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:

ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),

ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;

ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - угловой коэффициент:

ГОСТ 4457-74 Реактивы. Калий бромновато-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

5.31.1.2. Аппаратура

рН-метр со стеклянным электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах рН. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между рН-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электролитическим мостиком (например насыщенный раствор КСl), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значения рН.

5.31.1.3. Калибровка

рН-метр калибруют, используя подходящие буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например:

а) оксалатный буферный раствор;

б) тартратный буферный раствор;

в) фталатный буферный раствор;

г) фосфатный буферный раствор;

д) боратный буферный раствор;

е) буферный раствор гидроксида кальция.

В табл.3 приведены значения рН вышеперечисленных буферных растворов в интервале температур 15-35 °С.

Таблица 3

Температура, °С

рН буферных растворов

а

б

в

г

д

е

15

1,67

-

4,00

6,90

9,27

12,81

20

1,68

-

4,00

6,88

9,22

12,63

25

1,68

3,56

4,01

6,86

9,18

12,45

30

1,69

3,55

4,01

6,85

9,14

12,30

35

1,69

3,55

4,02

6,84

9,10

12,14


5.31.1.4. Методика

Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение рН которых примерно равно предполагаемому значению рН анализируемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором. Затем после промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют рН анализируемого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение рН не будет сохраняться постоянным по крайнем мере в течение 1 мин.




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo