Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4148-78

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ЖЕЛЕЗО (II) СЕРНО-КИСЛОЕ 7-ВОДНОЕ

Технические условия

Reagents. Ferrous (II) sulphate 7-aqueous. Specifications



ОКП 26 2221 0250

Дата введения 1979-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.В.Климов, И.Е.Яцык, Р.Т.Краснова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.78 N 1704

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4148-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

3.7.1

ГОСТ 84-76

3.10.1

ГОСТ 2226-88

4.1

ГОСТ 3118-77

3.10.1

ГОСТ 3765-78

3.7.1

ГОСТ 3770-75

3.10.1

ГОСТ 3773-72

3.10.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.2

ГОСТ 4160-74

3.10.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.7.1

ГОСТ 4212-76

3.6.1, 3.7.1, 3.9.1, 3.10.1

ГОСТ 4220-75

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.4.1, 3.6.1

ГОСТ 5457-75

3.9.1

ГОСТ 6006-78

3.7.1

ГОСТ 6552-80

3.2.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.7.1, 3.9.1, 3.10.1

ГОСТ 8828-89

4.1

ГОСТ 9147-80

3.10.1

ГОСТ 9338-80

4.1

ГОСТ 10485-75

3.8, 3.10.1

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 14262-78

3.9.1

ГОСТ 17065-77*

4.1

_______________
* Действует ГОСТ 17065-94. - Примечание.

ГОСТ 17811-78

4.1

ГОСТ 18300-87

3.10.1

ГОСТ 19627-74

3.10.1

ГОСТ 25336-82

3.3.1

ГОСТ 25664-83

3.10.1

ГОСТ 27025-86

3.1a

ГОСТ 27067-86

3.6.1

ГОСТ 27068-86

3.10.1


5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 3-93 от 18.02.93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1984 года, декабре 1988 года (ИУС 6-84, 3-89)


Настоящий стандарт распространяется на реактив - 7-водное серно-кислое железо (II), предназначенное для применения в качестве реактива и при производстве ферритов.


7-водное серно-кислое железо (II) представляет собой зеленовато-голубые кристаллы, растворимые в воде, нерастворимые в спирте.

Формула FeSOГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·7HГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 года) - 278,01.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 7-водное серно-кислое железо (II) должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 7-водное серно-кислое железо (II) должно соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма


Химически чистый (х.ч.)
ОКП
26 2221 0253 03

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП
26 2221 0252 04

Чистый (ч.)
ОКП
26 2221 0251 05

1. Массовая доля 7-водного сернокислого железа (II) (FeSOГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·7HГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)O), %

99-101

99-101

98-101

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,01

0,02

3. рH 5%-ного раствора, не менее

3,3

3,3

-

4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,0005

0,002

0,005

5. Массовая доля окисного железа (FеГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,03

0,1

-

6. Массовая доля фосфатов (PОГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,001

-

-

7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00002

0,00005

0,00005

8. Массовая доля меди (Сu), %, не более

0,001

0,005

0,01

9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более

0,005

0,01

0,02

10. Массовая доля марганца (Mn), %, не более

0,03

0,05

-

11. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более

0,005

0,007

0,01

12. Массовая доля суммы кальция и магния (Ca+Mg), %, не более

0,02

0,03

0,05

13. Массовая доля кремния (Si), %, не более

0,005

0,01

0,02

14. Массовая доля никеля (Ni), %, не более

0,007

0,01

0,02


Примечание. В продукте, предназначенном для производства ферритов, массовая доля суммы (Ca+Mg) для квалификации х.ч., ч.д.а. и ч. должна быть соответственно не более 0,015; 0,02 и 0,03%.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Нормы по показателям подпунктов 13, 14 таблицы определяют только в продукте, предназначенном для производства ферритов.

2.3. В документе, удостоверяющем качество продукта квалификации х.ч., предназначенном для ферритов, указывают раздельно массовую долю Са и Mg.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

3.2. Определение массовой доли 7-водного серно-кислого железа (II)

3.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (индикатор), раствор с массовой долей 0,5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)KГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)CrГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) =0,1 моль/дмГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.).

3.2.2. Проведение анализа

Около 1 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 100 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Затем прибавляют 5 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, 2 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 капли раствора индикатора и титруют раствором двухромово-кислого калия до появления фиолетовой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 7-водного серно-кислого железа (II) (ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где 0,027801 - масса 7-водного серно-кислого железа (II), соответствующая 1 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г;

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование, смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,6%.

Допускаемая суммарная погрешность результатов анализа ±0,3% при доверительной вероятности ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)=0,95

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Тигли по ГОСТ 25336-82 ТФ-40-ПОР 10 ХС и ТФ-40-ПОР 16 ХС.

3.3.2. Проведение анализа

25 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в смеси 200 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и 2 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:


для препарата химически чистый - 1,2 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение рН раствора с массовой долей 5%

3.4.1. Реактивы и приборы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.

рН-метр - милливольтметр типа рН-340 или рН-метр другого типа, с той же погрешностью.

3.4.2. Проведение анализа

5 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 95 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Проводят измерение рН раствора в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если значение рН раствора будет не менее 3.3.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (с меткой на 40 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), растворяют в 20 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 8 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и нагревают до начала выделения окислов азота. После окончания реакции раствор нагревают до кипения, кипятят в течение 2 мин, охлаждают (если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%) и доводят объем раствора водой до метки. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 2 г 7-водного серно-кислого железа (II), не содержащего хлоридов, и


для препарата химически чистый - 0,01 мг Cl,

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг Cl,

для препарата чистый - 0,10 мг Cl.

Раствор серно-кислого железа, не содержащий хлоридов, готовят аналогично подготовке пробы из навески 8 г (количество реактивов при этом увеличивают в четыре раза). После 24 ч выстаивания раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

3.4-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Определение массовой доли окисного железа

3.6.1. Реактивы и растворы

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 30%.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%.

Раствор, содержащий FeГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), готовят по ГОСТ 4212-76.

3.6.2. Проведение анализа

1 г препарата взвешивают в закрытой бюксе (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в колбу с притертой пробкой с меткой на 100 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), наполненную углекислотой и содержащую 30 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и 10 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают до растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

5 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) быстро помещают в коническую колбу с притертой пробкой, наполненную углекислотой, прибавляют 20 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 4 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония, закрывают колбу пробкой и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме:

для препарата химически чистый - 0,015 мг Fe,

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг Fe,

0,5 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты и 4 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония.

Сравнение окрасок анализируемого раствора и растворов сравнения определяют сразу же после приготовлени

3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли фосфатов

3.7.1. Реактивы и растворы

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 5% в растворе серной кислоты концентрации ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)SOГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), хранят в полиэтиленовой посуде.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 10%-ный и 1 н. растворы.

Раствор, содержащий РОГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), готовят по ГОСТ 4212-76.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006-78, ч.д.а.

3.7.2. Проведение анализа

1,5 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 10 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 6 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 10%-ного раствора серной кислоты, содержимое колбы перемешивают до растворения продукта. К раствору по каплям прибавляют при перемешивании 1 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденово-кислого аммония, раствор переносят в пробирку для колориметрирования вместимостью 50 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), которую помещают в стакан с горячей водой (60 °С) и выдерживают в течение 10 мин. Содержимое пробирки охлаждают, прибавляют 10 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) бутанола-1 и встряхивают.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если синяя окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,5 г анализируемого продукта, 0,01 мг РОГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), 6 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты с массовой долей 10%, 1 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденово-кислого аммония и 10 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) бутанола-1.

3.8. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 5 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 30 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды в колбе прибора для определения мышьяка. Далее определение проводят арсиновым методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,001 мг As,

для препарата чистый для анализа - 0,0025 мг As,

для препарата чистый - 0,0025 мг As,

30 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора двухлористого олова с массовой долей 0,4%, 5 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия и 5 г цинка.

3.7.1-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли натрия, калия, кальция и марганца

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр для пламени с рабочим диапазоном спектра 360-1000 нм или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 или монохроматоров ЗМР-3, УМ-2 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.

Фотоумножители: ФЭУ-17А для определения натрия, марганца и кальция, ФЭУ-22А - для определения калия. Допускается пользоваться одним фотоумножителем ФЭУ-38.

Горелки стеклянные для пламени воздух-ацетилен с диаметром сопла 3-4 мм, для пламени пропан-бутан-воздух-воздух - 9-10 мм или горелка металлическая типа применяемой в пламенном фотометре марки "Карл Цейсс Иена", модель III.

Распылитель угловой, диаметр трубки, подающей раствор - 0,3 мм, подающей воздух - 0,7 мм.

Манометр на 101,325-202,350 кПа для контроля сжатого воздуха.

Манометр водяной для контроля давления ацетилена (пропан-бутана).

Компрессор воздушный, обеспечивающий стабильное давление до 202,350 кПа, типа ЗМА.

Воздух сжатый для приборов.

Ацетилен газообразный в баллоне по ГОСТ 5457-75.

Пропан-бутан газообразный в баллоне.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Железо карбонильное марки ос.ч.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1.

Растворы с концентрацией 1 мг/смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) натрия, калия, кальция и марганца готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят растворы с концентрацией 0,1 мг/смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) натрия, калия, кальция и марганца.

3.9.2. Подготовка к анализу

3.9.2.1. Приготовление анализируемых растворов

2 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в воде, подкисленной 1 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9.2.2. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения взвешивают пять навесок карбонильного железа по 0,4 г каждая (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака). Навески растворяют в 5 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты при нагревании. После полного растворения и охлаждения полученные растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) каждая, прибавляют указанные в табл.2 объемы растворов натрия, калия, кальция и марганца, доводят объемы растворов водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Номера растворов сравнения

Массовая доля натрия, калия в растворе сравнения, %

Объем раствора с концентрацией по 0,1 мг/смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) натрия, калия, смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Массовая доля кальция в растворе сравнения, %

Объем раствора с концентрацией 0,1 мг/смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) кальция, смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Массовая доля марганца в растворе сравнения, %

Объем раствора с концентрацией 0,1 мг/смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) марганца, смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

1

0

0

0

0

0

0

2

0,002

0,4

0,01

2

0,025

5

3

0,006

1,2

0,02

4

0,035

7

4

0,010

2,0

0,03

6

0,050

10

5

0,030

6,0

0,05

10

0,070

14


3.9.2.1, 3.9.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9.2.3. Условия фотометрирования

Для определения натрия и калия используют пламя пропан-бутан-воздух или воздух-ацетилен. Для определения кальция и марганца используют пламя воздух-ацетилен.

Аналитическая линия натрия, нм

589,0

Аналитическая линия калия, нм

766,5-769,9

Аналитическая линия кальция, нм

422,7

Аналитическая линия марганца, нм

403,1

Ширина входной щели для натрия, калия, кальция и марганца, соответственно, мм

0,010; 0,035;
0,035; 0,04

Ширина выходной щели для натрия, калия, кальция и марганца, соответственно, мм

0,015; 0,04;
0,04; 0,045.

3.9.3. Проведение анализа


Измерение производят по методу ограничивающих растворов сравнения или по методу градуировочного графика. При измерениях по методу ограничивающих растворов сравнения получают отсчеты для анализируемого раствора и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для анализируемого раствора. Для определения массовой доли натрия (калия, кальция и марганца) измеряют линейкой высоту пиков регистрограмм интенсивности аналитических линий определяемых элементов для растворов сравнения и анализируемого раствора.

3.9.4. Обработка результатов

Из полученных замеров находят среднюю высоту пика для каждого элемента и концентрации.

Массовую долю натрия (калия, кальция, марганца) (ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля натрия (калия, кальция, марганца) в растворе сравнения с меньшей концентрацией, %;

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля натрия (калия, кальция, марганца) в растворе с большей концентрацией, %;

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - средняя высота пика регистрограмм интенсивности, соответствующая раствору пробы, мм;

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - средняя высота пика регистрограмм интенсивности, соответствующая раствору сравнения с меньшей концентрацией, мм;

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - средняя высота пика регистрограмм интенсивности, соответствующая раствору сравнения с большей концентрацией, мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для натрия - 5, калия - 10, кальция - 7, марганца - 10% относительно среднего результата вычисляемой величины.

3.10. Определение массовой доли кремния, магния, меди, никеля, цинка

3.10.1. Аппаратура, материалы, реактивы, и растворы

Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели или любой другой спектрограф средней дисперсии (ИСП-22, ИСП-28).

Генератор дуговой ДГ-2 или ДГ-1.

Выпрямитель ВАС 275/100.

Микрофотометр МФ-2.

Спектропроектор ПС-18 или СПП-2.

Весы аналитические II класса точности.

Весы торзионные ВТ-500.

Шкаф сушильный (1000 Вт, 250 °С).

Печь муфельная типа МП-2.

Станок для заточки угольных электродов с набором фрез.

Ослабитель трехступенчатый УФ-282.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Посуда из оргстекла: ступки, шпатели, пестики.

Эксикаторы и емкости из полиэтилена для хранения проб.

Фотопластинки, типа 1, чувствительностью 4-6 единиц и диапозитивные - чувствительностью 2,8 единиц.

Угли графитированные марки ос.ч. 7-3, диаметром 6 мм.

Порошок угольный марки ос.ч. 7-4.

Электроды: верхний - стержень с конусообразной заточкой на конце, нижний - стержень с цилиндрическим каналом, диаметром - 4,5 мм, глубиной 6 мм.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, х.ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664-83.

Проявитель метол-гидрохиноновый, готовят (из двух растворов) следующим образом: 2,0 г метола растворяют в воде. После полного растворения в раствор добавляют 10 г гидрохинона. Отдельно растворяют 104 г серно-кислого натрия. Растворы сливают, доводят объем до 1 дмГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - раствор А. 40 г углекислого кристаллического натрия или 16 г безводного углекислого натрия растворяют в воде, добавляют 2 г бромистого калия и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - раствор Б. Растворы А и Б должны быть прозрачными. Если растворы мутные, их фильтруют.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86.

Натрий сернисто-кислый 7-водный.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Растворы с концентрацией по 1 мг/смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) кремния, магния, никеля, цинка, меди готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор с концентрацией 0,2 мг/смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) меди.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 250 г серноватисто-кислого натрия растворяют в воде, добавляют 50 г хлористого аммония и доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Раствор должен быть прозрачным.

Железа окись для образцов сравнения получают из 7-водного серно-кислого железа (II) с наименьшим содержанием примесей. При работе с образцами сравнения, приготовленными на его основе, в результат определения примесей вносят соответствующую поправку. Массовую долю лимитируемых примесей в окиси железа определяют методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.2. Подготовка к анализу

3.10.2.1. Приготовление образцов сравнения

Для каждого образца сравнения взвешивают по 10 г окиси железа (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и добавляют количества меди, магния, никеля, цинка, кремния, указанные в табл.3.

Таблица 3

Номера образцов сравнения

Объем раствopa с концентрацией по 1 мг/смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) Mg, Ni, Zn, Si и 0,2 мг/смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) Cu, смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Масса примеси в образцах сравнения, мг

Массовая доля примеси в образце сравнения в пересчете на препорат, %


Сu

Mg

Ni

Zn

Si

Сu

Mg

Ni

Zn

Si

Сu

Mg

Ni

Zn

Si

1

1

2

1

1

1

0,2

2

1

1

1

0,002

0,02

0,01

0,01

0,01

2

5

5

5

5

5

1

5

5

5

5

0,01

0,05

0,05

0,05

0,05

3

15

10

10

10

10

3

10

10

10

10

0,03

0,1

0,1

0,1

0,1



Образцы сравнения высушивают под инфракрасной лампой, добавляют 10 смГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) спирта, тщательно растирают в ступке из органического стекла предварительно протертой спиртом. Затем снова высушивают и растирают не менее 2 ч. Готовые образцы сравнения смешивают с угольным порошком 1:1.

3.10.2.2. Подготовка анализируемой пробы

Анализируемую пробу готовят следующим образом: 5-10 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи 2 ч при 900 °С. Прокаленный продукт смешивают с угольным порошком 1:1.

3.10.2.1, 3.10.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.2.3. Условия анализа

Сила тока, А

12

Ширина щели спектрографа, мм

0,015

Расстояние между вертикально поставленными электродами, мм

2,5

Экспозиция, с

30.


Перед щелью помещают трехступенчатый ослабитель.

Перед снятием спектрограмм угольные электроды закрепляют в штативе и проводят предварительный обжиг их при силе тока 12-14 А в течение 30 с.

3.10.3. Проведение анализа

После обжига электродов и их охлаждения в кратер нижнего электрода (анода) помещают смесь анализируемого продукта или образца сравнения с угольным порошком.

По одной фотопластинке фотографируют по три спектра проб и образцов сравнения.

Если при спектрографировании смеси выбрасывает из кратера электрода, то необходимо перед съемкой их подсушить в сушильном шкафу при 205 °С в течение 2 ч.

Фотопластинки со спектрограммами проявляют, фиксируют, высушивают.

Аналитические линии

определяемого элемента, нм

сравнения (Fe), нм

Mg 280,27

280,45

Si 288,15

288,37

Ni 305,08

304,84

Сu 327,39

329,81 или 327,1

Zn 334,55

329,81 или 335,5


(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.4. Обработка результатов

На микрофотометре измеряют почернение аналитических линий и линий сравнения. Градуировочные графики строят в координатах ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), где ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) разность почернений аналитической линии и линии сравнения (железа).

По значениям ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) образцов сравнения строят график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс - логарифмы концентраций с указанием соответствующих им массовых долей элемента, а на оси ординат - разность почернений.

Массовую долю каждой примеси (ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в 7-водном серно-кислом железе (II) вычисляют по формуле

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля примеси в окиси железа, найденная по графику, %;

3,5 - коэффициент пересчета с FeГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) на FeSOГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·7HГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)O.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: для кремния - 20; меди - 20; цинка - 30; никеля - 16; магния - 45% относительно среднего результата вычисляемой величины.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. 7-водное серно-кислое железо (II) упаковывают в полиэтиленовые мешки (ГОСТ 17811-78), которые завязывают ниткой двойным узлом или запаивают и помещают в фанерные барабаны (ГОСТ 9338-80) или в картонные навивные барабаны (ГОСТ 17065-77), или бумажные пяти-шести-слойные мешки (ГОСТ 2226-88). Фанерные барабаны должны быть выложены внутри упаковочной водонепроницаемой двухслойной бумагой (ГОСТ 8828-89).

Масса одного упаковочного места - не более 45 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 3885-73.

При заказе и на этикетках в наименовании продукта, применяемого для производства ферритов, писать: Железо серно-кислое 7-водное (II) квалификации х.ч., ч.д.а., ч. для ферритов.

4.3. 7-водное серно-кислое железо (II) транспортируют любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

4.4. 7-водное серно-кислое железо (II) хранят в упакованном виде, в крытых складских помещениях в условиях, обеспечивающих сохранность продукта.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта - шесть месяцев со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 7-водное серно-кислое железо (II) обладает общим токсическим действием, раздражает кожный покров и слизистую оболочку. Предельно допустимая концентрация (ПДК) 7-водного серно-кислого железа (II) в воздухе рабочей зоны - 1 мг/мГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

6.2. При работе с 7-водным серно-кислым железом (II) необходимо пользоваться индивидуальными защитными средствами (противопылевыми респираторами, резиновыми перчатками, защитными очками).

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытием с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo