Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Калий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4143-78

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium hydrogen carbonate.
Specifications


ОКП 26 2113 1220 00

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П.Чуб, Л.К.Хайдукова, В.А.Любецкий, Л.М.Гартюк, Т.М.Андреева, Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина, 3.А.Жукова, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 февраля 1978 г. N 420

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4143-69

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.9.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.9.1, 3.11а.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 3117-78

3.9.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 3760-79

3.9.1

ГОСТ 3770-75

3.9.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1

ГОСТ 4212-76

3.9.1, 3.11а.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 4233-77

3.11.1

ГОСТ 4523-77

3.11а.1

ГОСТ 4530-76

3.11а.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1, 3.6, 3.7

ГОСТ 5457-75

3.11а.1

ГОСТ 6563-75

3.5

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.9.1, 3.11а.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 10398-76

3.11.1

ГОСТ 10555-75

3.10

ГОСТ 10652-73

3.11.1

ГОСТ 10671.1-74

3.5

ГОСТ 10671.4-74

3.4

ГОСТ 10671.5-74

3.6

ГОСТ 10671.6-74

3.7

ГОСТ 10671.7-74

3.8

ГОСТ 17319-76

3.13

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)


Настоящий стандарт распространяется на кислый углекислый калий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворим в воде, не токсичен, не взрывоопасен, не пожароопасен.

Формула KHCOГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 100,11.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кислый углекислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям кислый углекислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.)
ОКП 26 2113 1223 08

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2113 1222 09

Чистый (ч.)
ОКП 26 2113 1221 10

1. Массовая доля кислого углекислого калия (KHCOГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)) в высушенном над серной кислотой препарате, %, не менее

99,5

99,0

98,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,002

0,005

0,020

3. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,0005

0,0010

Не нормируется

4. Массовая доля кремнекислоты (SiOГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более

0,001

0,004

Не нормируется

5. Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более

0,002

0,005

0,010

6. Массовая доля фосфатов (РОГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более

0,0005

0,0010

Не нормируется

7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,001

0,005

0,010

8. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более

0,0005

0,0020

Не нормируется

9. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0005

0,0010

10. Массовая доля кальция и магния (Ca+Mg) в пересчете на Mg, %, не более

0,005

0,020

0,050

11. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,02

0,05

Не нормируется

12. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,0005

0,0010

0,0010


Примечание. По требованию потребителя препарат квалификации х.ч. поставляется с массовой долей кальция и магния в пересчете на Mg - 0,001%.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2. Определение массовой доли кислого углекислого калия в высушенном над серной кислотой препарате

3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Бюретка 1(2)-2-25-0,1 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)(1/2 HГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)SOГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1))=1 моль/дмГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) (1 н.) или кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)(НСl)=1 моль/дмГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор) раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.2.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата, предварительно высушенного над концентрированной серной кислотой до постоянной массы, помещают в коническую колбу, растворяют в 50 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую, затем раствор нагревают и кипятят в течение 2-3 мин.

Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода в розовую окраску, не исчезающую при кипячении.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю кислого углекислого калия в высушенном над концентрированной серной кислотой препарате ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование, смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1);

0,1001 - масса кислого углекислого калия, соответствующая 1 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1), г;

ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1 Аппаратура и реактивы

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 ХС или ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая, в 250 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды.

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,6 мг,

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 6,0 мг.

3.4. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом 4,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336), растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.5. Определение массовой доли кремнекислоты

Определение проводят по ГОСТ 10671.1. При этом 0,50 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и растворяют в 10 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды. К раствору прибавляют 1-2 капли ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)-нитрофенола, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям, перемешивая платиновым шпателем (ГОСТ 6563), затем прибавляют 0,5 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 20 и 50 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)), кипятят в течение 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) и далее определение проводят по способу 1, не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ заканчивают фотометрически.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 25 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)), растворяют в 10 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, прибавляют 1-2 капли раствора ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1) и, тщательно перемешивая, медленно нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10% до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 5 мин. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическим методом (в объеме 50 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)) из навески 5 г после предварительного кипячения подкисленного анализируемого раствора.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 15 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)), смачивают 8 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, прибавляют 1-2 капли раствора ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1) и осторожно, по каплям, прибавляют раствор азотной кислоты до растворения препарата и обесцвечивания раствора.

Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1), растворяют в 30 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, осторожно, перемешивая, прибавляют 5 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)), не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.3.1, 3.3.2, 3.4-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9. Определение массовой доли алюминия

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по НТД.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 сут.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, х.ч., раствор готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония растворяют при слабом нагревании в 20 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора аммиака и 40 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, доводят объем раствора водой до 100 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 5%, проверенный на отсутствие алюминия в условиях определения следующим образом: к раствору, содержащему 20 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого аммония, 1,5 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 1,5 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) уксусной кислоты, прибавляют 1 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора алюминона и 20 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора углекислого аммония. Раствор должен быть бесцветным.

Раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 421

2.

3.9.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, прибавляют осторожно при перемешивании 3 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) уксусной кислоты, 1 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 20 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора углекислого аммония и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 1,5 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, содержащим:

для препарата химически чистый - 0,01 мг Аl,

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг Аl,

прибавляют 20 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора уксуснокислого аммония, 1,5 мл уксусной кислоты и 1 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 20 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора углекислого аммония и перемешиваю

3.10. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 3,00 г препарата растворяют в 15 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды в конической колбе вместимостью 100 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 50 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)). Затем при перемешивании по каплям приливают 7 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,015 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемом объеме соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555 из навески 1 г после нагревания до кипения анализируемого раствора с 3 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

3.9.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11a. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на магний атомно-абсорбционным методом

3.11a.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа "Сатурн" или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Лампы с полым катодом на Mg и Са.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)-2-2 и 6(7)-2-5(10, 25) по НТД.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Калий углекислый кислый по настоящему стандарту с известным содержанием определяемых примесей, учитываемых при построении градуировочного графика.

Растворы, содержащие 1 мг/смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) Mg и Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) Mg и Са (раствор А).

3.11a.2. Подготовка к анализу

3.11а.2.1. Приготовление анализируемого раствора

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.11a.2.2. Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб помещают по 5,00 г препарата, растворяют в 30 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и вводят объемы раствора А, указанные в табл.1а.

Таблица 1a

Номер раствора сравнения

Объем раствора
А, смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)

Масса примеси в 100 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора сравнения, мг

Массовая доля примеси кальция и магния в пересчете на магний и препарат, %



Mg

Ca

1

-

-

-

-

2

1,0

0,1

0,1

3,2·10ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)

3

1,5

0,15

0,15

4,8·10ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)

4

5,0

0,5

0,5

1,6·10ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)

5

10

1,0

1,0

3,2·10ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)

6

20

2,0

2,0

6,4·10ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)



Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.11а.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в ацетиленовом пламени, используя аналитические линии Ca - 422,7 нм и Mg - 285,2 нм.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое атомного поглощения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

3.11а.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение атомного поглощения на оси ординат, массовые доли кальция или магния в пересчете на магний и препарат в процентах - на оси абсцисс.

Массовые доли кальция или магния в пересчете на магний в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

3.11a-3.11а.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на магний

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки 6(7)-2-5(10) по НТД.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по НТД.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

1-[1-окси-2-нафтилазо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль, индикатор, эрихром черный Т, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 10398.

Буферный раствор 1, готовят по ГОСТ 10398.

Бумага лакмусовая.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) Mg.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации точно ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)(ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дмГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) (0,05 М); готовят по ГОСТ 10398; соответствующим разбавлением водой получают раствор концентрации точно ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)(ди-Nа-ЭДТА)=0,01 моль/дмГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) (0,01 М).

3.11.2. Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 90 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды и нейтрализуют по лакмусовой бумажке из пипетки раствором соляной кислоты (около 9 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)). Объем соляной кислоты записывают. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при перемешивании 1 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором ди-Nа-ЭДТА концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме те же объемы буферного раствора, индикаторной смеси и 1 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора, содержащего 0,1 мг Mg.

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю кальция и магния в пересчете на магний ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование контрольного раствора, смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1);

0,000243 - масса магния, соответствующая 1 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1), г;

ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) - масса навески, г.

При проведении анализа по норме 0,001% навеску препарата увеличивают до 10,00 г.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение Са и Mg в применяемом объеме соляной кислоты после выпаривания досуха. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,0005%.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция и магния в пересчете на магний анализ проводят атомно-абсорбционным метод

3.11.1-3.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12. Определение массовой доли натрия

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 6(7)-2-1(2) по НТД.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Калий хлористый для спектрального анализа, х.ч., раствор, содержащий 0,75 г в 100 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) - раствор Б.

Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор А, содержащий 0,1 мг/смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) Na.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12.2. Подготовка к анализу

3.12.2.1. Приготовление анализируемого раствора

0,50 г препарата помещают в стакан, растворяют в 30-40 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, подкисленной 1 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) соляной кислоты, затем переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

3.12.2.2. Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) каждая помещают по 20 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 10 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора Б и указанные в табл.2 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)

Масса натрия в 100 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) раствора сравнения, мг

Массовая доля Na в пересчете на препарат, %

1

-

-

-

2

0,1

0,01

0,01

3

0,2

0,02

0,02

4

0,3

0,03

0,03

5

0,4

0,04

0,04

6

0,5

0,05

0,05


3.12.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени пропан-бутан-воздух, используя аналитические линии натрия: 589,0-589,6 нм.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примеси натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примеси, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого замера распыляют воду.

3.12.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю натрия в процентах в пересчете на препарат - на оси абсцисс.

Массовую долю натрия в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10% при доверительной вероятности ГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 20 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1)), прибавляют 10 смГОСТ 4143-78 Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) воды, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,050 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение тяжелых металлов в применяемом объеме соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319 из навески 2 г.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом, фотометрически.

3.12.2.1-3.13. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого углекислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo