Реактивы. Метод определения пероксидов в органических растворителях

ГОСТ 28687-90

Группа Л59

МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609

Дата введения 1992-01-01

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.10.90 N 2639 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6763-89 "Реактивы. Метод определения содержания пероксидов в органических растворителях" введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.92

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1770-74	Разд.2
ГОСТ 3118-77	Разд.2
ГОСТ 4204-77	Разд.2
ГОСТ 4232-74	Разд.2
ГОСТ 4517-87	Разд.2
ГОСТ 10163-76	Разд.2
ГОСТ 25336-82	Разд.2
ГОСТ 25794.2-83	Разд.2
ГОСТ 27025-86	1.1
ГОСТ 27068-86	Разд.2
ГОСТ 29227-91	Разд.2
ГОСТ 29251-91	Разд.2

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения содержания пероксидов в органических растворителях.

Стандарт не распространяется на растворители, взаимодействующие с йодом.

Метод основан на восстановлении пероксидов под действием йодистого калия и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

1.2. Масса навески анализируемого реактива и метод ее предварительной обработки, а также при необходимости температура и время проведения реакции должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.

1.3. Масса пероксидов в навеске анализируемого растворителя в пересчете на активный кислород (О) должна быть в пределах от 0,5 до 8,0 мг.

1.4. Навески анализируемого реактива и реактивов для приготовления вспомогательных растворов, применяемых при определении, взвешивают (или отбирают по объему) с погрешностью не более 1%.

1.5. Органические растворители, не смешивающиеся с водой, должны быть предварительно подготовлены к анализу способом, указанным в нормативно-технической документации на анализируемый растворитель.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И ПОСУДА

Азот газообразный, не содержащий кислорода (очищенный перед введением в аппаратуру барботированием через раствор пирогаллола).

Калий йодистый (калия йодид) по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%, или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, титрованный раствор концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2.

Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.

Пирогаллол, щелочной раствор готовят по ГОСТ 4517.

Колба Кн-1-250-19/26(24/29) ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6-2-5(10, 25) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29251.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу помещают анализируемую пробу и пропускают через пробу ток азота со скоростью 60 пузырьков в минуту в течение 20-30 мин. Затем, не прекращая пропускания азота, добавляют 10 см раствора соляной кислоты (или раствора серной кислоты) и уменьшают скорость тока азота до 10 пузырьков в минуту. Добавляют 20 см раствора йодида калия, энергично перемешивают в течение 30 с и оставляют колбу в покое в течение 5 мин, если в научно-технической документации на анализируемый продукт нет других указаний. Добавляют 100 см воды и прекращают пропускание азота.

Титруют титрованным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 5 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски. Титрование считают законченным, если в течение 30 с не появится снова голубая окраска.

Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях, но без анализируемой пробы.

Допускается проведение анализа без пропускания тока азота.

Допускается титрование до исчезновения желтой окраски без добавления крахмала.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю пероксидов () в процентах в пересчете на активный кислород (О) вычисляют по формуле

где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого растворителя, см;

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

0,0008 - масса кислорода (О), соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм, г;

- масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.