Вещества особо чистые. Метод определения примеси веществ, восстанавливающих перманганат калия

ГОСТ 27567-87
(СТ СЭВ 5770-86)

Группа Л59

ОКСТУ 2609

Дата введения 1988-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов, канд.техн.наук, Т.Г.Манова, канд.хим.наук, Н.П.Никонова, Е.Д.Шигина, канд.хим.наук.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.87 N 5013

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5770-86.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4517-87	2
ГОСТ 20292-74	2
ГОСТ 20490-75	2
ГОСТ 22180-76	2
ГОСТ 25794.2-83	2
ГОСТ 27025-86	1.1

6. Переиздание. Август 1988 г.

Настоящий стандарт распространяется на жидкие особо чистые вещества и устанавливает фотометрический метод определения веществ, восстанавливающих перманганат калия, в пределах массовых долей от 4·10 до 7·10% в пересчете на кислород ().

Метод основан на восстановлении (VII) до (II) окисляющимися веществами в кислой среде и последующем фотометрическом определении непрореагировавшего перманганата калия.

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. При проведении испытания должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.

1.2. Масса навески испытуемого вещества не должна превышать 20 г. Масса навески, объем добавляемой кислоты и указания по подготовке проб должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемое особо чистое вещество.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр типа СФ-26 или фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60, или другие типы спектрофотометров и фотоэлектроколориметров с аналогичными метрологическими характеристиками, позволяющие проводить измерения оптической плотности в диапазоне длин волн 400-800 нм.

Бюретка 1 (2)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74 калиброванная.

Пипетка 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770-74 калиброванная.

Термостат любого типа.

Вода, дважды дистиллированная или деионизированная и перегнанная с применением перманганата калия; хранят не более 24 ч.

Калий перманганат (калий марганцовокислый) по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации 0,1 моль/дм и 0,01 моль/дм, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор с массовой долей 1%.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Посуду и кюветы, используемые при анализе, промывают перед испытанием по одному разу растворами щавелевой и соляной кислот, затем водой до отрицательной реакции на хлориды.

3.2. Для построения градуировочного графика указанные в таблице объемы раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм отмеривают с помощью бюретки в мерные колбы вместимостью 25 см, прибавляют объем серной кислоты, указанные в нормативно-технической документации на испытуемое вещество, доводят объемы растворов в колбах водой до метки и перемешивают.

Отмеренные объемы раствора перманганата калия соответствуют указанным в таблице массам кислорода.

Кислотность раствора при построении градуировочного графика и при проведении испытания должна быть одинаковой.

Приготовленные растворы выдерживают в термостате при температуре (20±0,5) °С в течение 15 мин, если в нормативно-технической документации на испытуемое вещество нет других указаний.

Номер раствора	Объем раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм, см	Масса кислорода (0) 10 г
1	2,50	0
2	2,37	10
3	2,25	20
4	2,12	30
5	2,00	40
6	1,75	50
7	1,50	80
8	1,25	100
9	1,00	120
10	0,50	160
11	0,25	180

Оптическую плотность растворов по отношению к воде измеряют при длине волны 500-550 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, начиная с раствора, имеющего наименьшую концентрацию перманганата калия.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу кислорода (х10 г), а на оси ординат - измеренные значения оптической плотности. При этом следует учитывать обратную зависимость между концентрацией перманганата и массой кислорода.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Объем испытуемого вещества, указанный в нормативно-технической документации на испытуемое вещество, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, добавляют, если необходимо, объем раствора серной кислоты, указанный в нормативно-технической документации на испытуемое вещество, доводят объем раствора водой до 22 см, перемешивают, добавляют из бюретки 2,50 см раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность приготовленного раствора измеряют по отношению к испытуемому веществу без добавления раствора перманганата калия, как указано в п.3.2.

По полученным значениям оптической плотности с помощью градуировочного графика определяют массу кислорода в граммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю веществ, восстанавливающих перманганат калия, в пересчете на кислород () в процентах вычисляют по формуле

где - масса кислорода, найденная по градуировочному графику, г;

- масса испытуемого вещества, г.

Допускаемую суммарную погрешность определения и допускаемые расхождения между результатами параллельных определений устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.

Если в нормативно-технической документации на испытуемое вещество приведена массовая доля веществ, восстанавливающих перманганат калия, в пересчете не на кислород, а на другие соединения, то пересчет этой величины проводят, как указано в нормативно-технической документации на испытуемое вещество.