Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24147-80

Группа Л54

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
АММИАК ВОДНЫЙ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

     
Технические условия

     
Super pure ammonia aqueous solution.
Specifications



МКС 71.040.30
ОКП 26 1141 0004 10

Дата введения 1981-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 08.04.80 N 1946

Изменение N 3 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 28.05.2002)

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2.1

ГОСТ 83-79

4.5.1; 4.11.1

ГОСТ 84-76

4.5.1

ГОСТ 195-77

4.5.1

ГОСТ 1277-75

4.5.1; 4.12.1

ГОСТ 1770-74

4.4.1; 4.5.1; 4.6.1; 4.7.1; 4.8.1; 4.11.1; 4.12.1; 4.16.1; 4.18.1

ГОСТ 2053-77

4.18.1

ГОСТ 3118-77

4.6.1

ГОСТ 3652-69

4.14.1

ГОСТ 3760-79

4.3; 4.9; 4.15

ГОСТ 3765-78

4.13.1; 4.14.1

ГОСТ 3773-72

4.5.1

ГОСТ 3885-73

3.1; 4.1.1; 5.1; 5.2; 5.3

ГОСТ 4108-72

4.11.1

ГОСТ 4109-79

4.11.1

ГОСТ 4160-74

4.5.1

ГОСТ 4166-76

4.13.1

ГОСТ 4204-77

4.6.1

ГОСТ 4212-76

4.6.1; 4.7.1; 4.8.1; 4.11.1; 4.12.1; 4.13.1; 4.14.1; 4.17.1

ГОСТ 4328-77

4.7.1

ГОСТ 4461-77

4.6.1

ГОСТ 4470-79

4.5.1

ГОСТ 4517-87

4.7.1; 4.11.1; 4.12.1; 4.13.1; 4.14.1; 4.17.1

ГОСТ 4919.2-77

4.7.1

ГОСТ 5456-79

4.17.1

ГОСТ 5457-75

4.8.1

ГОСТ 6563-75

4.4.1; 4.14.1

ГОСТ 6709-72

4.5.1; 4.6.1; 4.7.1; 4.8.1; 4.11.1; 4.12.1; 4.13.1; 4.14.1; 4.16.1; 4.17.1; 4.18.1

ГОСТ 10157-79

4.6.1

ГОСТ 10163-76

4.11.1

ГОСТ 10262-73

4.5.1

ГОСТ 10652-73

4.7.1

ГОСТ 11125-84

4.12.1

ГОСТ 13647-78

4.16.1

ГОСТ 14261-77

4.7.1; 4.11.1

ГОСТ 14262-78

4.13.1; 4.14.1; 4.17.1

ГОСТ 18300-87

4.5.1; 4.7.1

ГОСТ 19433-88

5.1

ГОСТ 19627-74

4.5.1

ГОСТ 19908-90

4.4.1; 4.5.1; 4.6.1; 4.7.1; 4.8.1; 4.11.1; 4.13.1; 4.14.1

ГОСТ 20015-88

4.17.1

ГОСТ 20490-75

4.17.1

ГОСТ 23463-79

4.5.1

ГОСТ 24363-80

4.12.1; 4.18.1

ГОСТ 25336-82

4.6.1; 4.11.1; 4.12.1; 4.13.1; 4.17.1; 4.18.1

ГОСТ 25664-83

4.5.1

ГОСТ 27025-86

4.1а

ГОСТ 27068-86

4.5.1

ГОСТ 28498-90

4.11.1

ГОСТ 29227-91

4.5.1; 4.6.1; 4.7.1; 4.8.1; 4.11.1; 4.12.1; 4.13.1; 4.14.1; 4.16.1; 4.17.1; 4.18.1

ГОСТ 29251-91

4.7.1


4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

5. ИЗДАНИЕ (октябрь 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1985 г., июне 1990 г., сентябре 2002 г. (ИУС 2-86, 10-90, 12-2002)


Настоящий стандарт распространяется на водный раствор аммиака особой чистоты, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость с характерным острым запахом, не содержащую механических примесей и получаемый с применением сырья, не содержащего примесей мышьяка и сурьмы.

Формула: NHГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 17,03.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Водный аммиак особой чистоты должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям водный аммиак особой чистоты должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1*

________________
* Значения третьего столбца показателей таблицы соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование показателя

Норма

ос.ч. 23-5

ос.ч. 16-4

ОКП 26 1141 0034 04

ОКП 26 1141 0024 06

1. Массовая доля аммиака (NHГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не менее

25

25

2. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10-3

3. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

5·10-6

4. Массовая доля бора (В), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-5

5. Массовая доля висмута (Bi), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-6

6. Массовая доля галлия (Ga), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Не нормируется

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

5·10-6

8. Массовая доля золота (Аu), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Не нормируется

9. Массовая доля индия (In), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Не нормируется

10. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более

5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

То же

11. Массовая доля калия (K), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

"

12. Массовая доля кальция (Са), %, не более

2·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

5·10-5

13. Массовая доля карбонатов (СОГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-3

14. Массовая доля кобальта (Со), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-6

15. Массовая доля магния (Mg), %, не более

5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

5·10-6

16. Массовая доля марганца (Мn), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-6

17. Массовая доля меди (Сu), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-6

18. (Исключен, Изм. N 3).

19. Массовая доля натрия (Na), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Не нормируется

20. Массовая доля никеля (Ni), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-6

21. Массовая доля олова (Sn), %, не более

5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

5·10-6

22. Массовая доля свинца (Рb), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

5·10-6

23. Массовая доля серебра (Ag), %, не более

3·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-7

24. Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

3·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10-4

25. (Исключен, Изм. N 3).

26. Массовая доля титана (Ti), %, не более

5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-6

27. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

2,5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

5·10-5

28. Массовая доля хрома (Сr), %, не более

3·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Не нормируется

29. Массовая доля фосфора (Р), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-5

30. Массовая доля цинка (Zn), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-5

31. Массовая доля веществ, восстанавливающих (KМnOГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

8·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10-4

32. Массовая доля бария (Ва), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Не нормируется

33. Массовая доля кремния (Si), %, не более

5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

То же

34. Массовая доля лития (Li), %, не более

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

"

35. Массовая доля пиридина (CГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)HГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)N), %, не более

2·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

"

36. Массовая доля ртути (Hg), %, не более

5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

"

37. Массовая доля сульфидной серы (S), %, не более

5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

"

38. Массовая доля стронция (Sr), %, не более

5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

"


Примечание. При подсчете числа и суммы примесей для установления марок не учитываются показатели 2, 13, 24, 27, 31-38 - для марки ос.ч. 23-5 и 2, 13, 24, 27, 31 - для марки ос.ч. 16-4.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Аммиак относится к веществам 4-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005). Предельно допустимая концентрация (ПДК) аммиака, выделяющегося из его водного раствора в воздух рабочей зоны производственных помещений, составляет 20 мг/мГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Определение аммиака в воздухе проводят методом, основанным на образовании окрашенного в желто-бурый цвет йодида димеркураммония при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера. Чувствительность метода 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

2.2. Аммиак вызывает катары верхних дыхательных путей, ангины, тонзиллиты. Тяжелое отравление аммиаком приводит к острой эмфиземе, увеличению печени; возможен химический ожог глаз и верхних дыхательных путей. При хроническом отравлении возможны головные боли, повышенная раздражительность, снижение трудоспособности.

Продукт сильно раздражает кожу вплоть до ее ожога с образованием пузырей. Попадание аммиака в глаза может привести к полной слепоте.

2.3. При работе с продуктом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами. Не допускается попадание препарата внутрь организма, на кожу и в глаза.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах повышенного выделения аммиака следует устроить местные отсосы. Анализ продукта в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.5. Технологическое оборудование должно быть надежно загерметизировано.

2.6. Водный аммиак является трудногорючей жидкостью, не способной к самостоятельному горению. В закрытых сосудах над крепкими растворами аммиака могут создаваться взрывоопасные концентрации. Нижний температурный предел воспламенения (-2±2,2) °С. Температура самовоспламенения (750±3) °С.

Для тушения следует применять тонкораспыленную воду.

2.5, 2.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3.2. Массовые доли примесей, указанных в пп.3-12, 14-17, 19-24, 26-30, 32-38 табл.1, изготовитель определяет периодически один раз в месяц.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Для измерения времени применяют секундомер СОПпр 35-1-000.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.1б. Внутренний оперативный контроль точности результатов анализа по пп.4.5-4.8, 4.11-4.14, 4.17, 4.18 проводят в соответствии с приложением А.

Определение коэффициентов и проверка стабильности градуировочного графика в пп.4.11.2.1, 4.12.2.1, 4.14.2.1, 4.16.2.1, 4.17.2.1, 4.18.2.1 - в соответствии с приложением Б.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4.1. Отбор проб

4.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Для определения массовых долей аммиака и углекислых солей пробы отбирают сразу же после вскрытия тары.

Масса средней пробы должна быть не менее 2,5 кг для продукта ос.ч. 23-5 и 1,2 кг - ос.ч. 16-4.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2. Примеси анионов определяют в помещении, исключающем возможность попадания кислот и легколетучих солей, содержащих соответствующие анионы.

4.3. Определение массовой доли аммиака проводят по ГОСТ 3760.

4.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

4.4.1. Проведение анализа

110 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (100 г) продукта марки ос.ч. 23-5 или 55 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (50 г) продукта марки ос.ч. 16-4, взятого по объему цилиндром с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770) с погрешностью не более 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), выпаривают в несколько приемов на водяной бане досуха в чашке из платины (ГОСТ 6563) или кварцевой чаше (ГОСТ 19908) вместимостью 100 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), предварительно прокаленной при 500 °С-600 °С до постоянной массы и взвешенной. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь и прокаливают при 500 °С - 600 °С в течение 5 мин, охлаждают и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.4.2. Обработка результатов

Массовую долю остатка после прокаливания (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса прокаленного остатка, г;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Допускается не вычислять массовую долю остатка после прокаливания. В этом случае продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не превышает 1,0 мг.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.5. Определение массовых долей алюминия, бария, бора, висмута, галлия, железа, золота, индия, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, олова, сурьмы, свинца, серебра, стронция, титана, хрома, цинка методом атомно-эмиссионной спектроскопии

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф кварцевый ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем или спектрограф со скрещенной дисперсией СТЭ-1 и трехступенчатым ослабителем.

Выпрямитель типа ВАЗ 230-70 или ВАЗП-380/260-40/80.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2, ИВС-20 или ИВС-28.

Микрофотометр МФ-2, МФ-4, ИФО-451 или ИФО-460.

Спектропроектор ПС-18, СПП-2 или ДСП-2.

Угли графитированные ос.ч. 7-3 (электроды); в нижнем электроде высверливают канал (кратер) диаметром 4,5 мм, глубиной 2 мм; верхний заточен на слегка усеченный конус. Перед съемкой электроды обжигают в дуге постоянного тока силой 10-12 А в течение 30 с со сменой полярности через 10 с.

Графит порошковый ос.ч. 8-4 по ГОСТ 23463.

Весы торсионные марки ВТ с ценой деления 1 мг и предельной нагрузкой 500 мг.

Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 отн. единиц размером 9x18 см и 13x18 см или типа I чувствительностью 4-6 отн. единиц.

Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия (или 52 г сернистокислого натрия) растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Натрий сульфит 7-водный или натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Алюминий оксид для спектрального анализа, х.ч.

Барий оксид, ос.ч. 10-1.

Борная кислота, ос.ч. 13-4.

Висмут (III) оксид, ос.ч. 13-3.

Галлий (III) оксид, ос.ч. 15-2.

Железо (III) оксид, ос.ч. 2-4.

Индий (III) оксид, ос.ч. 12-2.

Кадмий оксид, ос.ч. 11-3.

Кальций оксид, ос.ч. 6-2.

Кобальт (II, III) оксид для спектрального анализа.

Магний оксид, ос.ч. 11-2.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Медь (II) оксид порошок, ос.ч. 9-2.

Никель оксид черный, ос.ч. 10-2.

Олово (II) оксид, ч.

Свинец (II) оксид.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.

Стронций карбонат для спектрального анализа.

Титан (IV) оксид, ос.ч. 7-5.

Хром (III) оксид.

Цинка окись по ГОСТ 10262.

Золотохлористоводородная кислота 4-водная, ч.

Раствор, содержащий Аu, готовят следующим образом: 0,209 г золотохлористоводородной кислоты (с массовой долей Аu 47,85%) помещают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешивают и доводят объем раствора водой до метки, 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора содержит 1 мг Аu.

Электроплитка графитовая с регулятором напряжения.

Ступки из органического стекла.

Чаша-100 по ГОСТ 19908 или чашка из фторопласта-4 вместимостью 100 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2)-1(2)-2-1 и 1(2)-1(2)-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлорид для спектрального анализа, х.ч.

Натрий фторид, ос.ч. 9-3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.5.2. Подготовка к анализу

4.5.2.1. Приготовление образцов сравнения

Основной образец сравнения с массовой долей по 1% каждой из определяемых примесей (в пересчете на металл) готовят тщательным растиранием в течение 2 ч в ступке из органического стекла 1,3380 г порошкового графита, 0,0380 г оксида алюминия, 0,0220 г оксида бария, 0,0930 г борной кислоты, 0,0220 г оксида висмута (III), 0,0270 г оксида галлия (III), 0,0280 г оксида железа (III), 0,0220 г оксида индия (III), 0,0220 г оксида кадмия, 0,0280 г оксида кальция, 0,0280 г оксида кобальта (II, III), 0,0340 г оксида магния, 0,0320 г окиси марганца (IV), 0,0250 г оксида меди (II), 0,0340 г оксида никеля, 0,0260 г оксида олова (II), 0,0200 г оксида свинца (II), 0,0310 г азотнокислого серебра, 0,0170 г карбоната стронция, 0,0340 г оксида титана (IV), 0,0300 г оксида хрома (III), 0,0250 г окиси цинка.

Образцы сравнения с массовой долей 0,1; 0,01; 0,001 и 0,0001% каждой из определяемых примесей готовят последовательным тщательным растиранием одной массовой части предыдущего образца сравнения с девятью массовыми частями порошкового графита.

Промежуточные образцы сравнения с массовой долей 3,33-10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% каждой примеси готовят тщательным растиранием одной массовой части предыдущего образца сравнения с двумя частями порошкового графита. К каждому образцу сравнения прибавляют 4% хлорида натрия (или фторида натрия) и тщательно растирают в ступках из органического стекла. При растирании образцов сравнения допускается добавлять этиловый спирт из расчета 2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) на 1 г смеси. Концентрации образцов сравнения - от 1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) до 3 10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

В образцы сравнения с массовой долей по 0,01% каждой из определяемых примесей вводят 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора, содержащего золото в пересчете на 2 г навески образца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.5.2.2. Подготовка анализируемой пробы

В три кварцевые чаши или фторопластовые чашки помещают цилиндром 55 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (50 г) продукта, взятого по объему с погрешностью не более 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

В каждую чашку прибавляют по 0,0250 г порошкового графита, смесь выпаривают досуха на водяной бане или на графитовой электроплитке в боксе из органического стекла. Сухие остатки количественно переносят на кальку. Затем смешивают сухие остатки с 0,0020 г хлорида натрия или с 0,0010 г фторида натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.5.3. Проведение анализа

В каналы электродов (анодов) на дно вносят 0,0250 г полученных концентратов анализируемой пробы и образцов сравнения и снимают спектрограмму в условиях, указанных в табл.1а.

Таблица 1а

Наименование показателя

Условия съемки

для дуги постоянного тока

для дуги переменного тока

Сила тока, А

12

15

Экспозиция, с

30

45

Ширина щели спектрографа, мм

0,015

0,015



Спектры анализируемых проб и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе при помощи вентилятора.

Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой, и измеряют почернение аналитических линий определяемых элементов (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) по подходящей ступени ослабителя и соседнего фона (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Аналитические линии, нм

кальций

317,93; 317,9

цинк

328,23

хром

357,87; 283,56

марганец

280,11

серебро

328,01

золото

267,50

медь

324,75; 327,4

титан

308,8

бор

249,68-249,77

галлий

294,36

никель

305,08

индий

325,61

железо

302,06

свинец

283,31

стронций

460,73; 430,5; 407,7

кобальт

345,35; 252,1

алюминий

308,22

висмут

306,77

магний

280,27

барий

493,41; 455,4

олово

283,99; 317,50

кадмий

228,80; 325,2


Находят среднеарифметическое значение разности почернений ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) для каждой примеси в концентратах анализируемых проб и образцов сравнения. Строят градуировочный график для каждого определяемого элемента по средним значениям ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); на оси абсцисс откладывают логарифмы массовой доли примеси в образце сравнения, на оси ординат - разность почернений ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

По градуировочным графикам находят массовую долю примеси в концентрате.

4.5.4. Обработка результатов

Массовую долю каждой примеси в продукте (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески порошкового графита, г;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля определяемой примеси в концентрате, %;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли цинка определение проводят люминесцентным методом (п.4.7).

4.5.3, 4.5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.6. Определение массовых долей алюминия, висмута, железа, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, хрома, цинка методом атомно-абсорбционной спектроскопии

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр со спектральным диапазоном измерения оптической плотности от 190 до 900 нм, с шириной щели монохроматора от 0,1 до 3 мм, дифракционной решеткой 1800 штрихов/мм, с электротермическим атомизатором.

Лампа с полым катодом, соответственно, из алюминия, висмута, железа, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, хрома, цинка.

Микродозатор с максимальным дозируемым объемом (10±0,1) ммГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) или микрошприц МШ-10М.

Шкаф сушильный электрический с температурой нагрева от 40 °С до 200 °С любого типа с погрешностью поддержания температуры ±2 °С.

Колбы 2-1000-2, 2-500-2, 2-100-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-2-2-5, 1-1-2-10, 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Колбы Кн-1-100-29/32 и Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-1, 1(3)-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчики СВ-34/12 и СН 45/13 по ГОСТ 25336.

Чаша-100 по ГОСТ 19908.

Банки полиэтиленовые с навинчивающейся крышкой вместимостью 1 дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевой аппаратуре, или вода деминерализованная (далее - очищенная вода). Воду сохраняют в полиэтиленовой посуде.

Аргон по ГОСТ 10157, высший сорт.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., растворы молярной концентрации ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(HNОГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и 0,001 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); растворы с массовой долей 2, 5 и 25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., растворы молярной концентрации ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(1/2 HГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))=0,1 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и 0,001 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., растворы молярной концентрации ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(НСl)=0,2 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и 0,001 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворы с массовой долей 0,5 и 25%.

Растворы, содержащие 1 мг/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) Al, Bi, Fe (III), Cd, Ca, Co, Mg, Mn (II), Cu, Ni, Sn (IV), Pb, Ag, Cr (III), Zn, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают растворы, содержащие 0,01 мг/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) Al, Fe (III), Ca, Mn (II), Cu, Pb, Cr (III), Zn; 0,1 мг/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) Ni; 0,02 мг/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) Bi, Sn (IV); 0,05 мг/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) Co; 0,003 мг/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) Ag; 0,005 мг/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) Cd, Mg. Растворитель для разбавления основного раствора по ГОСТ 4212, кроме растворов Cd, Ag и Pb, для которых в качестве растворителя используют раствор азотной кислоты с массовой долей 2%.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов с массовой концентрацией 1,0 мг/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3):

алюминия и кадмия - ГСОРМ-ПК 4144-87;

висмута - ГСО 6065-91;

железа - ГСОРМ 6068-91;

кальция - ГСОРМ-25 4147-87;

кобальта и никеля - ГСОРМ-24 4146-87;

магния - ГСОРМ-25 4147-87;

марганца и свинца - ГСОРМ-23 4145-87;

меди - ГСОРМ 6073-91;

олова - ГСО 5231-91;

серебра - ГСОРМ-12 3396-90П;

хрома - ГСОРМ-26 4148-87;

цинка - ГСОРМ-23 4145-87 ил

и ГСОРМ 6084-91.

4.6.2. Подготовка к анализу

4.6, 4.6.1, 4.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.6.2.1. Подготовка прибора

В соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, и табл.2а устанавливают рабочий режим проведения измерений. Оптимальные условия атомизации в графитовой печи приведены в табл.2б.

Таблица 2а

Элемент

Длина аналитической линии, нм

Ширина щели, мм

Ток лампы, мА

Алюминий

309,3

0,5

4,0

Висмут

223,1

0,2

5,0

Железо

248,3

0,5

8,0

Кадмий

228,8

0,3

5,0

Кальций

422,7

0,3

7,0

Кобальт

240,7

0,2

6,0

Магний

285,2

0,5

4,0

Марганец

279,5

0,4

5,0

Медь

324,8

0,5

3,0

Никель

232,0

0,15

4,0

Олово

224,6

0,5

7,0

Свинец

217,0

0,3

7,0

Серебро

328,1

0,6

3,0

Хром

357,9

0,5

3,0

Цинк

213,9

0,3

7,0



Таблица 2б

Элемент

Номер стадии

1

2

3

4

5

Темпе- ратура, °С

Время, с

Темпе- ратура, °С

Время, с

Темпе- ратура, °С

Время, с

Темпе- ратура, °С

Время, с

Темпе- ратура, °С

Время, с

Алюминий

150

30

800

20

1200

30

2600

3

0

20

Висмут

150

30

200

20

400

30

1300

3

0

20

Железо

150

30

500

20

800

30

2300

4

0

30

Кадмий

150

30

300

20

500

30

1500

3

0

20

Кальций

150

30

700

20

1000

30

2300

4

0

30

Кобальт

150

30

200

20

400

30

1300

3

0

20

Магний

150

30

500

20

800

30

1900

4

0

30

Марганец

150

30

500

20

800

30

2200

4

0

20

Медь

150

30

500

20

800

30

2300

4

0

20

Никель

150

30

800

20

1200

30

2700

5

0

20

Олово

150

30

400

20

800

30

2300

4

0

20

Свинец

150

30

500

20

700

30

1400

4

0

20

Серебро

150

30

500

20

700

30

1800

4

0

20

Хром

150

30

500

20

800

30

2300

4

0

20

Цинк

150

30

300

20

600

30

1500

3

0

20


4.6.2.2. Подготовка анализируемой пробы

При определении хрома (III), кальция, магния, железа (III), меди подготовка проб не требуется. Присутствие аммиака не оказывает влияния на определение этих элементов.

а) Подготовка пробы для определения алюминия

22 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) продукта пипеткой помещают в выпарительную чашу и упаривают на электроплитке досуха, затем в чашу вносят пипеткой 22 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,001 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), тщательно смывают стенки чаши и используют полученный раствор для проведения анализа.

б) Подготовка пробы для определения висмута

22 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) продукта пипеткой помещают в выпарительную чашу и упаривают на электроплитке досуха, затем в чашу вносят пипеткой 10 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,001 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), тщательно смывают стенки чаши и используют полученный раствор для проведения анализа.

в) Подготовка проб для определения кадмия, свинца и серебра

55 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) продукта цилиндром помещают в выпарительную чашу и упаривают на электроплитке досуха, затем в чашу вносят пипеткой 10 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты с массовой долей 2%, тщательно смывают стенки чаши и используют полученный раствор для проведения анализа.

г) Подготовка пробы для определения кобальта

275 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) продукта цилиндром помещают в выпарительную чашу и упаривают на электроплитке досуха, подливая продукт в чашу по мере упаривания, затем в чашу вносят пипеткой 5 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты молярной концентрации 0,001 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), тщательно смывают стенки чаши и используют полученный раствор для проведения анализа.

д) Подготовка пробы для определения марганца

22 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) продукта пипеткой помещают в выпарительную чашу и упаривают на электроплитке досуха, затем в чашу вносят пипеткой 20 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) очищенной воды, тщательно смывают стенки чаши и используют полученный раствор для проведения анализа.

е) Подготовка пробы для определения никеля

550 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) продукта цилиндром помещают в выпарительную чашу и упаривают на электроплитке досуха, подливая продукт в чашу по мере выпаривания, затем в чашу вносят пипеткой 5 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты молярной концентрации 0,001 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), тщательно смывают стенки чаши и используют полученный раствор для проведения анализа.

ж) Подготовка пробы для определения олова

55 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) продукта цилиндром помещают в выпарительную чашу и упаривают на электроплитке досуха, затем в чашу вносят пипеткой 10 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), тщательно смывают стенки чаши и используют полученный раствор для проведения анализа.

и) Подготовка пробы для определения цинка

22 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) продукта пипеткой помещают в выпарительную чашу и упаривают на электроплитке досуха, затем в чашу вносят пипеткой 20 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты молярной концентрации 0,001 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), тщательно смывают стенки чаши и используют полученный раствор для про

ведения анализа.

4.6.2.1, 4.6.2.2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

4.6.3. Проведение анализа

Микродозатором вводят в графитовую печь прибора по 10 ммГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) очищенной воды или соответствующего растворителя до тех пор, пока значение оптической плотности не станет постоянным. Затем дважды дозируют раствор с известным содержанием определяемого элемента и дважды дозируют анализируемый продукт, подготовленный по п.4.6.2.2. Массовую концентрацию определяемого элемента рассчитывают автоматически в миллиграммах на кубический дециметр.

4.6.4. Обработка результатов

Массовую долю определяемого элемента (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая концентрация определяемого элемента по показаниям прибора, мг/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем соответствующего растворителя, используемый для подготовки пробы, смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем продукта, взятый для анализа, смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,91 - плотность анализируемого продукта, г/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Если подготовка пробы не требуется, массовую долю определяемого элемента (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).


За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для алюминия и висмута; 0,17·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для железа и магния; 1,8·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для кадмия; 0,17·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для кальция; 0,14·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для кобальта; 0,8·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для марганца; 0,4·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для меди; 0,15·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для никеля; 0,8·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для олова; 0,35·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для свинца; 0,9·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для серебра; 0,9·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для хрома; 0,2·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% - для цинка.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для алюминия, кадмия, хрома и цинка ±18%, для висмута ±23%, для железа ±20%, для кальция ±26%, для кобальта ±11%, для магния ±26%, для марганца и меди ±40%, для никеля ±14%, для олова ±10%, для свинца и серебра ±16% при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли примесей (кроме цинка) определение проводят методом атомно-эмиссионной спектроскопии п

о п.4.5.

4.6.3, 4.6.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.7. Определение массовой доли цинка

4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Флуориметр КФЛ-2-1М со светофильтрами: первичным СЗС-21+ФС-6, вторичным ЖС-4+ЖС-17 или флуориметр "Квант" с теми же светофильтрами или установка, собранная по следующей схеме: свет от осветителя ОИ-18, выделенный светофильтром УФС-3, направляется на кювету с анализируемым раствором. Свет люминесценции направляется под углом 90° по отношению к возбуждающему свету и с помощью конденсора фокусируется на щель монохроматора УМ-2, выделяющего свет с длиной волны 520 нм. Интенсивность люминесценции регистрируется высокочувствительным микроамперметром (чувствительностью 1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) A на одно деление шкалы), соединенным с фотоумножителем ФЭУ-38, питаемым высоковольтным стабилизируемым выпрямителем ВС-22.

Пипетки 1(2)-1(2)-2-1 и 1(2)-1(2)-2-5 по ГОСТ 29227.

Пробирка 6 по ГОСТ 19908.

Чашка из фторопласта-4 диаметром 40-50 мм.

Боратный буферный раствор с рН 8,0; готовят по ГОСТ 4919.2 с использованием раствора тетраборнокислого натрия, приготовленного следующим образом: 12,367 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (ГОСТ 1770), добавляют 100 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота борная, ос.ч. 13-4.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 4%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

8-(ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-толуолсульфониламино)-хинолин, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей 0,01%. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора спиртом готовят раствор с массовой долей 0,001%. Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора готовят раствор, содержащий 0,0005 мг Zn в 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, х.ч., раствор с массовой долей 5%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.7.2. Проведение анализа

В четыре фторопластовые чашки помещают по 5,0 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (4,5 г) продукта, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,05 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). В третью и четвертую чашки добавляют 0,1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора, содержащего 0,0005 мг/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) цинка, и выпаривают досуха под инфракрасной лампой. Сухие остатки смывают 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) буферного раствора и переносят в четыре кварцевые пробирки.

Одновременно в две другие (пятая и шестая) кварцевые пробирки вводят по 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) буферного раствора, в пятую пробирку 0,1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора, содержащего 0,0005 мг/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) цинка, в шестую пробирку - 0,1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора трилона Б. Затем во все шесть пробирок вводят по 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленного раствора 8-(ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-толуолсульфониламино)-хинолина.

Растворы перемешивают и через 20 мин измеряют интенсивность люминесценции всех растворов при длине волны ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=520 нм. Затем в растворы, содержащие анализируемый продукт, вводят по 0,1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора трилона Б и в тех же условиях измеряют интенсивность люминес

ценции.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю цинка в продукте (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - суммарная масса цинка в продукте, мг;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса цинка в применяемых реактивах, мг;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем анализируемого продукта, смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - плотность анализируемого продукта, равная 0,91 г/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Суммарную массу цинка (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в миллиграммах вычисляют по формуле

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - интенсивность люминесценции анализируемого продукта;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - интенсивность люминесценции анализируемого продукта в присутствии трилона Б;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса добавляемого цинка, мг;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - интенсивность люминесценции анализируемого продукта с добавлением цинка.

Массу цинка в применяемых реактивах (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в миллиграммах вычисляют по формуле

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - интенсивность люминесценции буферного раствора;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - интенсивность люминесценции буферного раствора с трилоном Б;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса добавленного цинка, мг;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - интенсивность люминесценции буферного раствора с добавкой цинка.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

4.7.2, 4.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8. Определение массовых долей калия, натрия, лития

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный любого типа, обеспечивающий измерения массовой концентрации калия, натрия, лития в интервале от 0,05 до 0,5 мг/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан и бутан в баллонах.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Распылитель.

Горелка.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-2 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 2(4)-100-2 по ГОСТ 1770.

Чаша-100 по ГОСТ 19908 или чашка из фторопласта-4 вместимостью 100 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевой аппаратуре или вода деминерализованная.

Растворы, содержащие K, Na, Li; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий по 0,01 мг K, Na, Li в 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (раствор А).

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов с массовой концентрацией 1,0 мг/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3):

калия и натрия - ГСОРМ-30 4483-89,

лития - ГСО 5224-90.

Все исходные растворы, растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить во фторопластовой или кварцевой посуде.

4.8.2. Подготовка к анализу

В три мерные колбы помещают по 20 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и объемы раствора А, указанные в табл 2. Объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2*-

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Масса каждой примеси в 100 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сравнения, мг

Массовая доля примесей в пересчете на продукт, %


Na

K

Li

Na

K

Li

1

1,0

0,01

0,01

0,01

1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1·10-6*

1·10-6*

2

1,5

0,015

0,015

0,015

1,5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1,5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1,5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3

2,0

0,02

0,02

0,02

2·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

__________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

110 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (100 г) продукта, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), помещают в кварцевую чашу или фторопластовую чашку, упаривают (в два приема) досуха под инфракрасной лампой (или на графитовой плитке) в условиях, исключающих попадание загрязнений.

В кварцевую чашку с сухим остатком вводят пипеткой 10 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, тщательно перемешивают и фотометрируют.

4.8.1, 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.8.3. Проведение анализа

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий (нм) натрия 589,0-589,6; калия 766,6 и лития 670,8, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.

Проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания концентрации примесей натрия, лития и калия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной концентрации примесей, и вычисляют среднеарифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды.

4.8.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примесей в пересчете на продукт - на оси абсцисс. Массовые доли натрия, лития и калия находят по графику. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.9. Определение массовой доли карбонатов проводят по ГОСТ 3760.

4.10, 4.10.1-4.10.3. (Исключены, Изм. N 3).

4.11. Определение массовой доли сульфатов

4.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоколориметр или спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерения оптической плотности при длине волны 400-480 нм.

Кюветы толщиной поглощающего свет слоя 5 см.

Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Стакан В-1-100 ТХС или колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 2(4)-100-2 по ГОСТ 1770.

Чаша-50 или чаша-100 по ГОСТ 19908.

Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Термометр с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора сульфат-иона с массовой концентрацией 1,0 мг/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - ГСОРН-3 4487-89.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Бром по ГОСТ 4109.

Вода бромная; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч., раствор с массовой долей 1%.

Раствор, содержащий SОГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением полученного раствора готовят раствор, содержащий 0,01 мг SОГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) в 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.11.2. Подготовка к анализу

4.11.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в пять стаканов или конических колб помещают по 25 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, содержащих соответственно 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг SОГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). В шестой такой же стакан или колбу сульфаты не добавляют (контрольный раствор).

В каждый раствор прибавляют 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты и 3 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора крахмала и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют 3 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого бария и снова перемешивают в течение 1 мин и через 30-40 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=415-420 нм) по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу сульфатов в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.11.3. Проведение анализа

133 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (120 г) продукта марки ос.ч. 23-5, взятого по объему цилиндром с погрешностью не более 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), или 22,0 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (20 г) продукта марки ос.ч. 16-4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), помещают в кварцевую чашу, прибавляют 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора углекислого натрия, 0,5 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) бромной воды и выпаривают досуха в несколько приемов на электроплитке при небольшом нагреве, не допуская кипения, в боксе из органического стекла. Сухой остаток растворяют в 25 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и раствор переносят в стакан или коническую колбу. Затем к раствору добавляют 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты, 3 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора крахмала и, при помешивании, по каплям 3 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого бария. Температура анализируемого раствора и растворов сравнения перед прибавлением раствора хлористого бария должна быть 20 °С - 25 °С. Далее проводят анализ, как указано в п.4.11.2.

Массу сульфатов в миллиграммах определяют по градуировочному графику.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора будет не более, чем у раствора сравнения, содержащего 0,04 мг SОГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально. При этом продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции одновременно приготовленного раствора сравнения с массой SОГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2, 3).

4.12. Определение массовой доли хлоридов

4.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоколориметр или спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 400-480 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см.

Колба Кн-1-50-14/23 (19/26) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-2 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом приборе с прибавлением 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси калия на каждые 500 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) перегнанной воды или вода деминерализованная.

Калий гидроксид, ос.ч. 18-3 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., раствор с массовой долей 4%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий Сl; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора водой готовят раствор, содержащий 0,010 мг Сl в 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., раствор с массовой долей 1,7% (хранят в темноте в банке из темного стекла).

Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора хлорид-иона с массовой концентрацией 1,0 мг/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - ГСОРН-2 4486-89.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.12.2. Подготовка к анализу

4.12.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в три конические колбы помещают по 20 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, содержащей соответственно 0,005; 0,010; 0,020 мг хлоридов. В четвертую такую же колбу хлориды не добавляют (контрольный раствор).

К растворам прибавляют по 2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты и по 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра. Растворы тщательно перемешивают, через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на фотоэлектроколориметре при длине волны ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=400-420 нм по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу хлоридов в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.12.3. Проведение анализа

44 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (40 г) продукта марки ос.ч. 23-5 или 22 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (20 г) продукта марки ос.ч. 16-4, взятых по объему цилиндром с погрешностью не более 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), помещают в коническую колбу (с меткой на 7 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) и выпаривают на электроплитке с небольшим нагревом, не допуская бурного кипения, до метки. После охлаждения к раствору прибавляют 13 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты и 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра. Далее анализ проводят, как указано в п.4.12.2.1.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора будет не более, чем у раствора сравнения, содержащего 0,010 мг Сl.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально, при этом продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая в тех же кюветах на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, содержащего 0,010 мг Сl.

Анализ на определение хлоридов проводят при отсутствии паров хлористого водорода.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

4.13. Определение массовой доли фосфора

4.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 1-2-2-1 или 1-2-2-2, 1-2-2-5 или 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Пробирка П1-12-60 ХС или П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336.

Тигель Н(В)-10 или чаша-20 по ГОСТ 19908.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 5% (отфильтрованный); хранят в полиэтиленовой посуде.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе с добавлением 0,05 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты на 1 дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды или вода деминерализованнная.

Калий-антимонил виннокислый, 0,5-водный раствор с массовой долей 0,3%, хранят не более 3 мес.

Кислота аскорбиновая фармакопейная, раствор с массовой долей 1,7% свежеприготовленный.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч., раствор с массовой долей 1%.

Раствор, содержащий Р, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора готовят раствор, содержащий 0,00100 мг Р в 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Реактив на фосфор; готовят следующим образом: смешивают перед использованием 10 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, 3 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония, 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 0,5-водного виннокислого калия-антимонила, 6 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аскорбиновой кислоты и 5 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды.

Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора общего фосфора с массовой концентрацией 0,10 мг/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - ГСО 9А 7242-96.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2,

4.13.2. Подготовка к анализу

4.13.2.1. Приготовление растворов сравнения

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в три кварцевых тигля или пробирки помещают по 2,4 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, содержащей соответственно 0,00025; 0,00050 и 0,00100 мг фосфора, в четвертый такой же тигель или пробирку фосфор не добавляют (контрольный раствор). К каждому раствору прибавляют по 0,6 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) реактива на фосфор и оставляют на 5 мин.

Реактив на фосфор следует добавлять одновременно в растворы сравнения и в раствор анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.13.3. Проведение анализа

5,5 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (5,0 г) продукта, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), помещают в кварцевый тигель или кварцевую чашу, прибавляют 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого натрия и выпаривают досуха на водяной бане или электроплитке с небольшим нагревом, не допуская кипения, в боксе из органического стекла. Сухой остаток растворяют в 2,4 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют 0,6 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) реактива на фосфор, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем раствор переносят в пробирку или оставляют в кварцевом тигле.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской растворов сравнения.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска каждой из двух параллельных проб анализируемого продукта не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего 0,00050 мг фосфора, а окраска контрольного раствора будет значительно менее интенсивна, чем окраска раствора сравнения, содержащего 0,00025 мг фосфора.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.14. Определение массовой доли кремния

4.14.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерения оптической плотности при длине волны 800-880 нм.

Кюветы толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Тигель В(Н)-10 по ГОСТ 19908.

Чашка из фторопласта-4 вместимостью 30-50 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) или чашка из платины, изделие N 115-2 или N 118-2 по ГОСТ 6563.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., отфильтрованный раствор с массовой долей 5%; хранят в полиэтиленовой посуде.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно перегнанная из кварцевого прибора с добавкой 0,05 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 20% на каждый литр воды.

Кислота аскорбиновая фармакопейная, раствор с массовой долей 1%; готовят перед использованием.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, растворы с массовой долей 6,2 и 38%; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий Si; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением приготовленного раствора готовят раствор, содержащий 0,0010 мг Si в 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Смесь реактивов готовят в день применения следующим образом: сливают вместе 10 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аскорбиновой кислоты и 15 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 38%.

Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора кремния с массовой концентрацией 1,0 мг/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - ГСОРМ 2298-89П.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.14.2. Подготовка к анализу

4.14.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в четыре кварцевых тигля помещают соответственно: 0,0005; 0,0010; 0,0015 и 0,0020 мг кремния, в пятый такой же тигель кремния не добавляют (контрольный раствор).

Доводят объем растворов во всех тиглях водой до 2,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Прибавляют по 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 6,2%, по 0,3 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония, перемешивают. Содержимое тиглей выдерживают в течение 10 мин. Затем прибавляют по 0,15 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора лимонной кислоты, по 0,35 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) смеси реактивов, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на спектрофотометре при длине волны ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=820 нм по отношению к контрольному раствору.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу кремния в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

4.14.3. Проведение анализа

22,0 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (20,0 г) продукта, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), помещают во фторопластовую или платиновую чашку и упаривают на водяной бане до объема 2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (нейтральная реакция на вынос по универсальной индикаторной бумаге). К раствору прибавляют 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты с массовой долей 6,2%, 0,3 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония, выдерживают в течение 10 мин и проводят дальнейшее определение, как указано в п.4.14.2.1.

Массу кремния в миллиграммах находят по градуировочному графику.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора будет не более, чем у раствора сравнения с массой Si 0,0010 мг.

В случае, если оптическая плотность анализируемого раствора не удовлетворяет указанному выше условию, определение повторяют в условиях, исключающих загрязнение кремнием, выпаривание проводят в боксе из органического стекла, применяют для нагревания водяной бани электроплитку, закрытую металлической пластинкой.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95

4.14.2.1, 4.14.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.15. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KМnOГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), проводят по ГОСТ 3760.

4.16. Определение массовой доли пиридина

4.16.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерения оптической плотности при длине волны 200-300 нм.

Кюветы толщиной поглощающего свет слоя 10 см.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-1 или 1-2-2-2 по ГОСТ 29227.

Пиридин по ГОСТ 13647.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.16.2. Подготовка к анализу

4.16.2.1. Построение градуировочного графика

1,0000 г пиридина помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Последовательным разбавлением готовят растворы сравнения с массовой долей 2·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); 4·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); 6·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); 8·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); 1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); 1,5·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); 2·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)% пиридина, семь кювет заполняют этими растворами; восьмую кювету заполняют водой (контрольный опыт). Снимают спектры полученных растворов в области длин волн 230-270 нм. Рассчитывают оптическую плотность растворов в максимуме полосы 258 нм и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массовую долю пиридина в процентах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

4.16.3. Проведение анализа

Кварцевую кювету заполняют анализируемым продуктом. Другую такую же кювету заполняют водой. Снимают спектр в области 230-270 нм. Рассчитывают оптическую плотность в максимуме полосы 258 нм.

4.16.4. Обработка результатов

Из определенного по п.4.16.3 значения оптической плотности (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в максимуме полосы 258 нм вычитают значение 0,12 (фоновое поглощение аммиака) и по найденному значению по градуировочному графику определяют массовую долю пиридина.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

4.17. Определение массовой доли ртути

4.17.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерения оптической плотности при длине волны 490-590 нм.

Кюветы толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Воронка делительная кварцевая вместимостью 30 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-2 или 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Аммиак водный особой чистоты по настоящему стандарту.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом приборе.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Дитизон (1,5-дифенилтиокарбазон), раствор молярной концентрации ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(CГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)HГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)NГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)S)=0,001 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) в хлороформе, готовят по точной навеске, хранят в темном месте; соответствующим разбавлением готовят раствор молярной концентрации ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(CГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)HГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)NГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)S)=0,0001 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) перед использованием.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч., раствор с массовой долей 1%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, раствор с массовой долей 40%; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий Hg(II); готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением полученного раствора готовят раствор, содержащий 0,010 мг Hg(II) в 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Бумага универсальная индикаторная.

Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора иона ртути с массовой концентрацией 1,0 мг/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - ГСОРМ-11 3395-90П.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2, 3).

4.17.2. Подготовка к анализу

4.17.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в пять кварцевых делительных воронок помещают по 20 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и соответственно 0,001; 0,002; 0,003 и 0,005 мг ртути, в пятую воронку ртуть не добавляют (контрольный раствор). В каждую воронку прибавляют по 0,1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) водного аммиака, перемешивают.

Прибавляют по 0,5 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты и по 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора марганцовокислого калия, перемешивают содержимое делительных воронок и выдерживают в течение 5 мин. К окрашенным растворам добавляют по каплям при перемешивании раствор гидрохлорида гидроксиламина до полного исчезновения окраски. (Необходимо следить, чтобы на шлифах делительной воронки не остался окрашенный раствор). Затем приливают по 6 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора дитизона и энергично встряхивают в течение 3 мин. После полного расслаивания фаз органические фазы тщательно отделяют и переносят в кюветы.

Оптическую плотность экстрактов измеряют на спектрофотометре при длине волны ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=490 нм на фоне контрольного экстракта. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу ртути в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.17.3. Проведение анализа

25,0 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (22,75 г) продукта, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), помещают в стакан и нагревают до кипения на электроплитке, закрытой стеклотканью, в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором серной кислоты до рН 3-4 по универсальной индикаторной бумаге. К полученному раствору добавляют еще 0,8 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора марганцовокислого калия. Перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 2-3 мин. Раствор охлаждают, добавляют раствор гидрохлорида гидроксиламина (1-2 капли) до полного обесцвечивания и количественно переносят раствор в кварцевую делительную воронку.

Далее добавляют 6 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора дитизона молярной концентрации ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(CГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)HГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)NГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)S)=0,0001 моль/дмГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и встряхивают в течение 3 мин.

После полного расслаивания фаз органическую фазу отделяют и переносят в кювету. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=490 нм на фоне контрольного экстракта.

Массу ртути в миллиграммах определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

, 3).

4.17.4. Обработка результатов

Массовую долю ртути в продукте (ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса ртути в продукте, определенная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - плотность анализируемого продукта, равная 0,91 г/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

4.18. Определение массовой доли сульфидной серы

4.18.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Флуориметр "Квант" со светофильтрами: первичным - СС-4+СЗС-21; вторичным - ЖС-4+ЖС-18 или установка, состоящая из монохроматора УМ-2, высоковольтного стабилизированного выпрямителя ВС-22, фотоумножителя ФЭУ-38, микроамперметра чувствительностью 1·10ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) А на одно деление шкалы и осветителя ОИ-18 со светофильтром УФС-3. Описание схемы установки дано в п.4.7.1.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-2 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Пробирка П-2-5-0,1 ТХС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий гидроксид, ос.ч. 18-3, или калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., раствор с массовой долей 1%.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053.

Тетрартутьацетат флуоресцеин (ТРАФ), ч.д.а., раствор с массовой долей 0,03%; готовят следующим образом: растворяют 0,030 г ТРАФ в 100 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси калия. Раствор хранят в темноте, пригоден в течение 30 сут. В день применения из него готовят раствор с массовой долей 0,0015% разбавлением исходного раствора гидроокисью калия в 20 раз.

Раствор, содержащий 0,1 мг S в 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), готовят растворением 0,075 г 9-водного сернистого натрия в 100 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси калия (массовую долю основного вещества 9-водного сернистого натрия проверяют по ГОСТ 2053 и в массу навески вводят соответствующую поправку). Соответствующим разбавлением полученного раствора раствором гидроокиси калия готовят растворы, содержащие 0,0100 и 0,0001 мг S в 1 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.18.2. Подготовка к анализу

4.18.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в три пробирки, содержащие 4,3; 3,8 и 3,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси калия, помещают 0,5; 1,0 и 1,5 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), соответственно, раствора, содержащего 0,0001 мг/смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) сульфидной серы (конец пипетки должен быть погружен в раствор гидроокиси калия). В четвертую пробирку, содержащую 4,8 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси калия, сульфидную серу не вносят (контрольный раствор). Во все пробирки прибавляют по 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора ТРАФ с массовой долей 0,0015%, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность люминесценции каждого раствора.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу серы (S) в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения интенсивности люминесценции.

4.18.3. Проведение анализа

2,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (2,0 г) продукта, взятого по объему пипеткой с погрешностью не более 0,05 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), помещают в пробирку, прибавляют 2,6 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси калия, 0,2 смГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора ТРАФ с массовой долей 0,0015%, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность люминесценции анализируемого раствора относительно контрольного раствора.

Массу сульфидной серы в миллиграммах в растворе определяют по градуировочному графику.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если интенсивность люминесценции анализируемого раствора будет не менее, чем у раствора сравнения с массой серы 0,0001 мг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Продукт упаковывают и маркируют по ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 8-5, 9-1 (материал тары должен быть без наполнителя).

Группы фасовки: VI, VII (для вида тары 9-1 - до 40 кг).

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс опасности 8, подкласс 8.2, черт.8, классификационный шифр 8213) и номер ООН 2672.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.2. Транспортирование - по ГОСТ 3885.

5.3. Хранение - по ГОСТ 3885 при температуре не ниже минус 50 °С.

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения продукта - 1 год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). ПРОВЕДЕНИЕ ВНУТРЕННЕГО ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ (ВОК) ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Обязательное


Алгоритм проведения внутреннего оперативного контроля (ВОК) точности:

выбирают пробу водного аммиака особой чистоты из числа проанализированных ранее;

вводят добавку стандартного образца (добавка должна составлять 50%-150% от массы компонента в пробе);

проводят подготовку к анализу пробы и пробы с добавкой;

анализируют пробу и пробу с добавкой;

результат контрольной процедуры ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса определяемого компонента в пробе с добавкой, мг;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса определяемого компонента в пробе без добавки, мг;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса определяемого компонента в добавке, мг.

Норматив ВОК точности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) при доверительной вероятности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 вычисляют по формуле

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - относительная суммарная погрешность результата анализа, %.

Точность контрольных измерений, а также точность результатов текущих анализов, выполненных за период, в течение которого условия проведения анализа признают стабильными и соответствующими условиям проведения контрольных измерений, считают удовлетворительными, если

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).


Внутренний оперативный контроль точности результатов анализа проводят при проверке качества каждой двадцатой партии продукта, но не реже одного раза в квартал.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное). ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТОВ И ПРОВЕРКА СТАБИЛЬНОСТИ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Обязательное


Зависимость оптической плотности ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) от массы (или массовой доли) ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) определяемого компонента представляет собой уравнение прямой

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), (1)


где ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - наклон прямой (характеризует чувствительность методики), 1/мг (1/%);

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - отрезок ординаты ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) при ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0 (характеризует неисключенное влияние контрольного раствора).

Значение коэффициентов градуировочного графика ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) определяют методом наименьших квадратов по формулам (2) и (3)

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3); (2)

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), (3)


где ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - число растворов сравнения, взятых для построения градуировочного графика;

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса определяемого компонента в растворах сравнения, мг (для пиридина - массовая доля, %);

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - оптическая плотность раствора сравнения.

Проверку стабильности градуировочного графика проводят не менее чем по трем точкам (растворам сравнения с используемыми при анализе реактивами), равномерно распределенным по диапазону измерения. График считают стабильным, если относительное отклонение полученных результатов определения массы (для пиридина - массовой доли) определяемого компонента, найденных по градуировочному графику, от действительного содержания этого компонента в растворе сравнения не превышает ±10%. При превышении этого значения проводят повторный анализ, приготовив новые растворы сравнения. При повторном превышении указанного норматива (±10%) необходимо вновь построить градуировочный график.

Стабильность градуировочного графика проверяют не реже одного раза в квартал и обязательно при использовании реактивов новых партий.

ПРИЛОЖЕНИЯ А, Б. (Введены дополнительно, Изм. N 3).



Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo