Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 22280-76
Группа Л52

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

НАТРИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 5,5-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. tri-Sodium citrate 5,5-aqueous. Specifications



МКС 71.040.30
ОКП 26 3452 0890 01

Дата введения 1977-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2888

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1314-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 83-79

3.11.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.11.1, 3.13.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4165-78

3.11.1

ГОСТ 4212-76

3.13.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1

ГОСТ 4461-77

3.7

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.12

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 5457-75

3.13.1

ГОСТ 6563-75

3.10

ГОСТ 6709-72

3.3.1, 3.11.1, 3.13.1

ГОСТ 10485-75

3.8

ГОСТ 10555-75

3.6

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 10671.6-74

3.10

ГОСТ 10671.7-74

3.4

ГОСТ 14192-96

4.1

ГОСТ 17319-76

3.7

ГОСТ 18300-87

3.2.1, 3.5

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 20298-74

3.2.1

ГОСТ 24245-80

3.9

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.11.1, 3.12

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27067-86

3.2.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)


Настоящий стандарт распространяется на 5,5-водный лимоннокислый натрий, представляющий собой белый кристаллический порошок, легко растворимый в воде, слабо растворимый в спирте.

Формулы:

эмпирическая NaГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)CГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)HГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)OГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)·5,5HГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)O

структурная ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)


Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 357,16.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 5,5-водный лимоннокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям 5,5-водный лимоннокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3452 0892 10

чистый (ч.)
ОКП 26 3452 0891 00

1. Массовая доля 5,5-водного лимоннокислого натрия (NaГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)CГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)HГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)OГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)·5,5НГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)О), %, не менее

99,5

99,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,003

0,005

3. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,0005

0,002

4. Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более

0,002

0,004

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0004

0,001

6. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,0005

0,0005

7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00002

0,00003

8. Массовая доля аммония (NHГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более

0,001

0,002

9. Массовая доля фосфатов (РОГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не более

0,001

0,002

10. Восстанавливающие вещества

Должен выдерживать испытание по п.3.11

11. рН раствора препарата с массовой долей 10%

7,5-8,5

7,5-9,0

12. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,005

0,01



(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли хлоридов, мышьяка, тяжелых металлов, фосфатов и восстанавливающие вещества изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 360 г.

3.2. Определение массовой доли 5,5-водного лимоннокислого натрия

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонка стеклянная с притертыми кранами, с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 100-150 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стеклянная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластинка типа ПОР 160 (ГОСТ 25336), можно применять стеклянную вату.

Бюретка вместимостью 50 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) с ценой деления 0,1 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) или вместимостью 25 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) с ценой деления 0,05 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1).

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-500-34 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 25 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) и пипетка градуированная вместимостью 10 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1).

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая СОГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1); готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. N

3.2.2. Подготовка к анализу

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.

Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму катионит помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С. После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100-150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

При работе в слое катионита не должно быть воздуха.

Катионит хранят в колонке под слоем воды и отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.

3.2.3. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и перемешивают, 25 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) полученного раствора, отмеренного пипеткой, пропускают со скоростью 5-6 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)/мин через колонку, наполненную катионитом. Катионит в колонке промывают 250 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды с той же скоростью. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, затем прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю 5,5-водного лимоннокислого натрия (ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование, смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - масса 5,5-водного лимоннокислого натрия, соответствующая 1 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1), г;

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа

- 1,5 мг;

для препарата чистый

- 2,5 мг.


Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 40 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)) и растворяют в 20 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды.

Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Затем прибавляют 5 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, кипятят 1-2 мин, охлаждают и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа

- 0,010 мг Сl;

для препарата чистый

- 0,040 мг Сl,

5 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 20 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, прибавляют 4 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 5 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта (ГОСТ 18300) и далее определение проводят (без добавления раствора соляной кислоты и крахмала) визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 1 л опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа

- 0,02 мг SOГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1);

для препарата чистый

- 0,04 мг SOГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1),

1 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, 5 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта и 3 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли железа

Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1), растворяют в 20 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа

- 0,004 мг Fe;

для препарата чистый

- 0,010 мг Fe.


Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1), растворяют в 20 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды, прибавляют 1,5 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и кипятят в течение 10 мин.

Раствор охлаждают, прибавляют 0,5 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге (проба на вынос) и далее определение проводят тиоацетамидным методом визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа и чистый - 0,025 мг Рb и 0,5 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора гидроксида натрия и 1 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора тиоацетамида.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.8. Определение массовой доли мышьяка

Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485 из навески 2,00 г препарата визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа

- 0,0004 мг As;

для препарата чистый

- 0,0006 мг As,

20 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты, 0,5 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9. Определение массовой доли аммония

Определение массовой доли аммония проводят по ГОСТ 24245. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 50 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)), растворяют в 40 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды, прибавляют 2 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) реактива Несслера (вместо 1 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 24245 визуально, не добавляя раствора гидроксида натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа"

- 0,01 мг;

для препарата "чистый"

- 0,02 мг


и 2 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) реактива Несслера.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9.1, 3.9.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.10. Определение массовой доли фосфатов

Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и осторожно нагревают на песчаной бане, постепенно увеличивая температуру нагревания, затем прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С до полного сгорания угля.

При неполном сгорании его смачивают несколькими каплями воды, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают. Операцию повторяют до получения остатка белого цвета. К остатку в чашке прибавляют раствор азотной кислоты до прекращения выделения пузырьков СОГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) (около 1 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)) и выпаривают досуха на водяной бане.

Содержимое чашки растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1), доводят объем раствора водой до 15 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1), если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента" и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля фосфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа"

- 0,01 мг;

для препарата "чистый"

- 0,02 мг.


Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11 Испытание на отсутствие восстанавливающих веществ

3.11.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 12,5%.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка градуированная вместимостью 10 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1).

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.2. Проведение анализа

12,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) воды, добавляют 4 г углекислого натрия и 10 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора 5-водной сернокислой меди (II). Раствор нагревают и кипятят 5 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при этом не появляется осадка или мути.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 10%

10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) (ГОСТ 25336), растворяют в 90 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13. Определение массовой доли кальция пламенно-фотометрическим способом ограничивающих растворов

3.13.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн".

Горелка для воздушно-ацетиленового пламени.

Распылитель углового типа.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 и 10 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный, не содержащий кальций, или с установленной остаточной концентрацией кальция (остаточную концентрацию определяют на спектрофотометре для пламени по методу добавок), раствор с массовой долей 10% - раствор А.

Раствор массовой концентрации Са 1 мг/смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Са 0,1 мг/смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - раствор Б.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13.2. Подготовка к анализу

3.13.2.1. 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13.2.2. Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 10 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора А (соответствует 1,00 г 5,5-водного лимоннокислого натрия) и указанные в табл.2 объемы раствора Б.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора Б, смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)

Масса кальция в 100 смГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) раствора сравнения, мг

Массовая доля кальция
в пересчете на препарат, %

1

-

-

-

2

0,25

0,025

0,0025

3

0,5

0,05

0,005

4

1,0

0,10

0,010

5

1,5

0,15

0,015



Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Все рабочие растворы, растворы сравнения и воду следует хранить в полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13.2.3. Условия анализа

Анализ проводят в воздушно-ацетиленовом пламени при следующих рабочих условиях:

Диаметр сопла для жидкости, мм

0,4

Давление воздуха, Па

14,185·10ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)

Давление газа, Па

392-588

Положение регулятора чувствительности микроамперметра, мА

0,1

Ширина щели, мм

0,15-0,2


Условия анализа могут меняться при замене сопла для жидкости в распылителе или других деталей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13.2.4. (Исключен, Изм. N 1).

3.13.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ кальция проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию 422,7 нм.

После подготовки прибора к работе проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в следующем порядке:

распыляют серию растворов сравнения и анализируемого раствора, затем выбирают два раствора сравнения, между которыми находится проба, фотометрируют три раза все растворы в прямой и обратной последовательности и находят среднеарифметическое.

3.13.4. Обработка результатов

Массовую долю кальция (ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - результат измерения величины сигнала анализируемого раствора;

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - результат измерения величины сигнала раствора сравнения с меньшей концентрацией кальция;

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - результат измерения величины сигнала раствора сравнения с большей концентрацией кальция;

ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) и ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая доля кальция в растворах сравнения, %, (ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)).

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 22280-76 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 11-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Тару маркируют по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 5,5-водного лимоннокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 5,5-водный лимоннокислый натрий оказывает раздражающее действие на кожу, а при вдыхании в виде пыли - раздражает дыхательные пути.

6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания продукта внутрь организма.

6.3. Все рабочие помещения, где возможно выделение пыли 5,5-водного лимоннокислого натрия, должны быть оборудованы общей, приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.4. При проведении анализа 5,5-водного лимоннокислого натрия с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.

6.1-6.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo