Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия

ГОСТ 21979-76

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ
СОЕДИНЕНИЯ ЦИНКА

Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия

Reagents. Zinc compounds. Polarographic method for the determination of copper,
lead and cadmium as impurities



МКС 71.040.30
ОКСТУ 2609

Дата введения 1977-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 июня 1976 г. N 1587

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1986 г. (ИУС 1-87)


Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества и устанавливает полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия в соединениях цинка при содержании их в анализируемом препарате в пределах 0,01-0,0005% и 0,0005-0,000005%.

Стандарт не распространяется на окись цинк-ванадия, ванадиевокислый, вольфрамовокислый, молибденовокислый, железистосинеродистый и мышьяковистый цинк.

Сущность метода заключается в изменении силы тока, обусловленного электрохимическим процессом, в зависимости от количества определяемой примеси в анализируемом растворе и в растворах сравнения. Потенциалы полуволн: Сu-0,22 В, Pb-0,45 В, Cd-0,65 В.

Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ ПРИ СОДЕРЖАНИИ ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ 0,01-0,0005%

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ ПРИ СОДЕРЖАНИИ
ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ 0,01-0,0005%

1.1. Определение основано на восстановлении ионов определяемых примесей на ртутном капающем электроде.

1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф ПУ-1 или любой другой, имеющий режим полярографирования постоянного тока.

Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным или хлорсеребряным электродом (или донной ртутью) - анодом и с ртутным капающим электродом - катодом.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104- 2001.

Колба мерная 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 8-2-0,2 и 6-1-5 по ГОСТ 29227-91.

Чаша 20 по ГОСТ 19908-90.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей желатина 0,1%.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 25%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная, раствор 1:1 и концентрации ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1)(НСl)=0,1 моль/дмГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или любой инертный газ (в баллоне).

Соединения цинка, не содержащие примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием; определение проводят методом добавок.

Ртуть по ГОСТ 4658-73, Р-0, очищенная для полярографических работ.

Растворы, содержащие по 1 мг/смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) меди, свинца и кадмия; готовят по ГОСТ 4212-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.1. (Исключен, Изм. N 1).

1.3. Подготовка к анализу

Навеска анализируемого препарата составляет 5,00 г. Легкорастворимые препараты растворяют в цилиндре в 10 смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1). Труднорастворимые препараты растворяют в кварцевой чаше при нагревании в 15 смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) раствора (1:1) соляной кислоты, прибавляют 5 смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток обрабатывают 3-5 смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) воды и выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в цилиндре в 10 смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1).

В препаратах с органическими анионами (кроме винно-, муравьино-, уксусно- и лимоннокислых) перед определением следует провести удаление органических веществ по ГОСТ 17319-76.

Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, и при необходимости в расчетную формулу вводят поправку.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

1.4. Проведение анализа

1.4.1. 5 мл полученного раствора препарата вносят пипеткой 6-1-5 в полярографическую ячейку, прибавляют 1 смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) раствора аскорбиновой кислоты, 0,1 смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) раствора желатина, перемешивают, продувают в течение 10-20 мин азот или инертный газ и снимают полярограмму при визуально подобранной чувствительности в интервале потенциалов от 0,0 до -0,8 В со скоростью 200-400 мВ/мин.

Чувствительность прибора подбирают так, чтобы высота волны определяемой примеси была не менее 20-30 мм.

Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок или по градуировочному графику.

1.4.2. Определение по методу добавок

В ту же ячейку прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий, в объеме, соответствующем нормативно-технической документации на анализируемый препарат, перемешивают, продувают в течение 10-20 мин азот или инертный газ и снова снимают полярограмму. Суммарная погрешность приготовления этих растворов не должна превышать ±1% при доверительной вероятности ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1)=0,95.

Высоты волн для определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно вдвое больше высот волн определяемых примесей в анализируемых растворах.

1.4.3. Обработка результатов

Массовую долю каждой примеси (ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) - масса определяемой примеси, введенная с раствором, содержащим Сu, Pb и Cd, мг.

ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) - высота волны определяемой примеси в анализируемом растворе, мм;

ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) - высота волны определяемой примеси в растворе с добавками, мм;

ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) - масса навески препарата в ячейке, г;

ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) - объем раствора в ячейке до введения раствора, содержащего Сu, Pb и Cd, смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1);

ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) - общий объем раствора в ячейк

е, смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1).

1.4.4. Определение по градуировочному графику

Для построения градуировочного графика готовят шесть растворов сравнения. Для приготовления каждого раствора сравнения 12,5 г соответствующего препарата, не содержащего примеси определяемых элементов, или с минимальным их содержанием, растворяют по п.1.3, переносят в мерную колбу и прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий в количествах, указанных в таблице. Объем каждого раствора доводят раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) до метки и перемешивают.

Номер
раствора сравнения

Объем раствора, содержащего примеси, смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1)

Введено в растворы сравнения в виде добавок, мг/25 смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1)

Массовая доля в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

Сu

Pb

Cd

Сu

Pb

Cd

Сu

Pb

Cd

1

0

0

0

0

0

0

0

0

0

2

0,05

0,5

0,1

0,05

0,5

0,1

0,0004

0,004

0,008

3

0,075

0,75

0,2

0,075

0,75

0,2

0,0006

0,006

0,016

4

0,10

1,0

0,3

0,10

1,0

0,3

0,0008

0,008

0,024

5

0,125

1,5

0,4

0,125

1,5

0,4

0,0010

0,012

0,032

6

0,15

2,0

0,5

0,15

2,0

0,5

0,0012

0,016

0,040



Снимают полярограмму каждого раствора, измеряют полученные высоты волн определяемых примесей и строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс массовую долю определяемой примеси в пересчете на препарат, на оси ординат - высоты волн определяемых примесей в миллиметрах.

Для построения каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое значение высот волн трех параллельных определений примесей. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов, индикаторного электрода или полярографа.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.

1.5. За результат анализа по методу добавок или по градуировочному графику принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно определяемых концентраций.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа по методу добавок ±0,3% при доверительной вероятности ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1)=0,95.

1.4.1-1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВИНЦА И КАДМИЯ ПРИ СОДЕРЖАНИИ ИХ В СОЕДИНЕНИЯХ ЦИНКА В ПРЕДЕЛАХ 0,0005-0,000005%

2.1. Определение основано на предварительном накоплении определяемых элементов на висящей ртутной капле или ртутно-графитовом электроде и снятии кривых анодного растворения образующихся амальгам.

Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф ПУ-1 или любой другой, имеющий режим полярографирования постоянного тока, или потенциостат.

Мешалка магнитная с магнитом, запаянным в стекло или полиэтилен.

Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным (или хлорсеребряным) электродом - анодом и с висящей каплей ртути или ртутно-графитовым электродом - катодом.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или любой инертный газ (в баллоне).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1)(НСl)=0,1 моль/дмГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Растворы, содержащие по 1 мг/смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) Hg (II), Сu, Pb, Cd; готовят по ГОСТ 4212-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.1. (Исключен, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

Подготовку анализируемого препарата проводят по п.1.3. 10 смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) анализируемого раствора помещают в полярографическую ячейку, (прибавляют 0,2 смГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1) раствора ртути при работе с графитовым электродом), перемешивают, продувают в течение 10-20 мин азот или инертный газ, включают магнитную мешалку и проводят накопление определяемых элементов при потенциале - 1,0 В в течение 3-15 мин. Затем мешалку останавливают и через 30 с снимают анодную полярограмму от - 0,8 до 0,0 В. Затем проводят деполяризацию при потенциале - 0,05 В в течение 1-3 мин, после этого в ту же ячейку прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий, масса которых (в миллиграммах) соответствует нормативно-технической документации на анализируемый препарат. Затем снова проводят накопление и снимают анодную полярограмму, как описано выше.

Высоты волн определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно вдвое больше высот волн определяемых примесей в анализируемом растворе.

Допускается проведение анализа без предварительного продувания анализируемого раствора азотом или инертным газом в тех случаях, когда аналитический сигнал определяемых элементов четко проявляется в присутствии растворенного кислорода.

2.4. Обработку результатов проводят по п.1.4.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно определяемых концентраций.

Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 21979-76 Реактивы. Соединения цинка. Полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия (с Изменением N 1)=0,95.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo