Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 20289-74

Группа Л52

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ДИМЕТИЛФОРМАМИД

Технические условия

Reagents. Dimethyl formamide. Specifications



ОКП 26 3621 0550 05

Дата введения 1975-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Б.Недув, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Э.П.Кравчук, Л.Д.Комиссаренко, Т.К.Палдина

2. УТВЕРЖДЕН В ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.74 N 2535

3. Срок проверки - 1996 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт предусматривает прямое применение разд.59 международного стандарта ИСО 6353-3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия" и международного стандарта ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

5. ВЗАМЕН ГОСТ 5.703-70

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а.1

ГОСТ 427-75

3.3.1.1

ГОСТ 1770-74

3.7.1; 3.10.1

ГОСТ 2222-78

3.3.1.1

ГОСТ 3022-80

3.3.1.1

ГОСТ 3118-77

3.7.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4204-77

3.10.1

ГОСТ 4328-77

3.3.1.1; 3.7.1

ГОСТ 4919.1-77

3.7.1

ГОСТ 5830-79

3.3.1.1

ГОСТ 6563-75

3.9

ГОСТ 6709-72

3.7.1; 3.10.1

ГОСТ 9293-74

3.3.1.1

ГОСТ 14870-77

3.8; приложение 2

ГОСТ 14871-76

3.2; приложение 2

ГОСТ 18300-87

3.7.1

ГОСТ 18522-93

Приложение 2

ГОСТ 18995.1-73

3.5

ГОСТ 18995.2-73

3.6

ГОСТ 18995.6-73

3.4

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 20490-75

3.10.1

ГОСТ 21533-76

3.3.1.2; приложение 2

ГОСТ 25336-82

3.7.1; 3.10.1

ГОСТ 25706-83

3.3.1.1

ГОСТ 25794.1-83

3.7.1

ГОСТ 25794.2-83

3.10.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27026-86

3.9


7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 N 2065

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 5-87, 4-92)


Настоящий стандарт распространяется на диметилформамид, представляющий собой бесцветную жидкость со слабым специфическим запахом.

Формулы:

эмпирическая СГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)НГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ON

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)



Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 73,09.

Требования настоящего стандарта, кроме требований пп.3-5 табл.1, являются обязательными.

Допускается изготовлять диметилформамид по ИСО 6353-3-87 (Р.59) (см. приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1-82 (см. приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Диметилформамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. По физико-химическим показателям диметилформамид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х.ч.)
ОКП 26 3621 0553 02

Чистый (ч.)
ОКП 26 3621 0551 04

1. Внешний вид

Бесцветная прозрачная жидкость

2. Массовая доля диметилформамида (СГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)НГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ON), %, не менее

99,9

99,7

3. Температура кипения при 101325 Па, °С

152,5-154,0

152,0-154,0

4. Плотность при 20 °С, г/смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

0,9470-0,9490

0,9460-0,9500

5. Показатель преломления ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

1,4300-1,4310

1,4290-1,4310

6. Массовая доля диметиламина, %, не более

0,002

0,005

7. Массовая доля муравьиной кислоты, %, не более

0,002

0,005

8. Массовая доля воды, %, не более

0,05

0,1

9. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,002

0,005

10. Вещества, восстанавливающие марганцовокислый калий

Должен выдерживать испытание по п.3.10



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Диметилформамид обладает местным раздражающим (слизистые оболочки дыхательных путей, глаза и кожа) и общетоксическим действием. Проникает в организм через дыхательные пути и неповрежденные кожные покровы.

Диметилформамид относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимая концентрация паров диметилформамида в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 10 мг/мГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

2а.2. Диметилформамид - бесцветная горючая подвижная жидкость. Температура вспышки 59 °С, температура самовоспламенения 420 °С, концентрационные пределы воспламенения, % (по объему): нижний - 4,9, верхний - 13,6, температурные пределы воспламенения: нижний 50 °С, верхний 85 °С. В случае воспламенения тушить тонкораспыленной водой, пеной.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.3. Пробы диметилформамида должны храниться под тягой в герметически закрытой таре при постоянно действующей вытяжной вентиляции. При нарушении герметичности тары хранение диметилформамида под тягой и в помещении лаборатории запрещается.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.5. При работе с диметилформамидом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

На рабочем месте необходимо иметь противогаз марки БКФ и огнетушитель ОП-5.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Температуру кипения, плотность и показатель преломления изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 430 г (453 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)). Диметилформамид для анализа отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Внешний вид определяют по ГОСТ 14871. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого диметилформамида не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.

3.3. Определение содержания диметилформамида

Содержание диметилформамида (ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - сумма органических примесей, кроме диметиламина и муравьиной кислоты, определяемых газохроматографически, %;

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля диметиламина, определяемая по п.3.7, %;

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля муравьиной кислоты, определяемая по п.3.7, %;

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля воды, определяемая по п.3.8, %;

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля нелетучего остатка, определяемая по п.3.9, %.

3.3.1. Определение массовой доли органических примесей

3.3.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.

Микрошприц вместимостью 10 ммГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Шкаф сушильный.

Носитель твердый (целит 545 или любой другой с аналогичными характеристиками).

Фаза жидкая неподвижная - полиэтиленгликоль ПЭГ-20000.

Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта или гелий газообразный очищенный).

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222*.
_________________
* Действует ГОСТ 2222-95. - Примечание изготовителя базы данных.


Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

3.3.1.2. Подготовка к анализу

Гидроокись натрия в количестве 2,5% и полиэтиленгликоль в количестве 20% от массы твердого носителя растворяют в метаноле. При постоянном перемешивании в раствор насыпают твердый носитель, предварительно прокаленный при 300 °С. Избыток растворителя удаляют при нагревании и помешивании, полное удаление производят в сушильном шкафу при 150 °С. Колонку заполняют по ГОСТ 21533 и стабилизируют при 200 °С в токе газа-носителя в течение 12 ч.

3.3.1.3. Проведение анализа

Включение и пуск прибора осуществляется в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы прибора:

температура колонки, °С

(120±2)

температура испарителя, °С

(220±10)

шкала регистрирующего прибора, А

1·10ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - 3·10ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

расход газа-носителя, смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/мин

(75±5)

расход водорода, смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/мин

(30±2)

расход воздуха, смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/мин

(240±20)

объем вводимой пробы, ммГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

(1±0,1).

Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания представлены в табл.2.

Таблица 2

Наименование компонентов

Относительное время удерживания

Диметиламин

0,13

Муравьиная кислота

0,31

Изоамиловый спирт

1,00

Основное вещество

2,00

Неидентифицированное вещество

2,75

Диметилацетамид

3,00

Неидентифицированное вещество

9,12



Массовую долю компонентов определяют методом "внутреннего эталона". В качестве внутреннего эталона используют изоамиловый спирт (0,02% от массы анализируемой пробы). При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помощью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Для определения массовой доли каждого компонента смеси устанавливают градуировочные коэффициенты. Градуировочные коэффициенты для каждого компонента определяют по градуировочным смесям с массовой долей каждой примеси 0,01-0,001% с добавлением внутреннего эталона.

3.2, 3.3-3.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1.4. Обработка результатов

Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площади пиков с помощью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-го компонента (ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - площадь пика "внутреннего эталона", смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - площадь пика ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-го компонента, смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса "внутреннего эталона" в градуировочной смеси, г;

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-го компонента в градуировочной смеси, г.

За градуировочный коэффициент (ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений смеси одинакового состава.

Массовую долю каждой примеси (ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - площади пиков компонентов и "внутреннего эталона", смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса "внутреннего эталона" в анализируемом образце, г;

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса анализируемого образца без добавления "внутреннего эталона", г;

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - градуировочный коэффициент ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-го компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1% при доверительной вероятности ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

3.4. Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6 методом Павлевского.

3.5. Плотность при 20 °С определяют по ГОСТ 18995.1 пикнометром.

3.6. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

3.7. Определение содержания диметиламина и муравьиной кислоты

3.7.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(НСl)=0,1 моль/дмГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей метилового красного 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Бюретка вместимостью 2 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с ценой деления 0,01 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 50 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

3.7.2. Проведение анализа

В две колбы наливают по 100 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, в каждую прибавляют по 3-4 капли метилового красного и в одну из них прибавляют 50 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) диметилформамида, отмеренного пипеткой. Контрольную колбу оставляют для сравнения окрасок.

Если при этом анализируемый раствор окрасится в желтый цвет, то его титруют из бюретки раствором соляной кислоты до установления цвета раствора одинакового с цветом раствора в контрольной колбе.

Если же раствор в анализируемой колбе окрасится в красный цвет, то его титруют раствором гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.3. Обработка результатов

Содержание диметиламина (ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование, смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

0,0045 - масса диметиламина, соответствующая 1 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г;

0,95 - плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Содержание муравьиной кислоты (ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование, смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

0,0046 - масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г;

0,95 - плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002% при доверительной вероятности ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

3.8. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870 реактивом Фишера (способ 1) из навески анализируемого препарата 9,5 г (10 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), используя 5 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) метанола.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8.1. Обработка результатов

Содержание воды (ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование пробы, смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 5 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) метанола, смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

10 - объем препарата, взятый для анализа, смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

0,95 - плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - титр реактива Фишера, г/смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1,

3.9. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026.

При этом 50 г (53 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток сушат при 120 °С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нелетучего остатка (ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг;

для препарата чистый - 2,5 мг.

3.10. Определение веществ, восстанавливающих KМnOГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(1/5 KМnOГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей серной кислоты 5%.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 и 10 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

3.10.2. Проведение анализа

9,5 г (10 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) препарата, отмеренных пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 50 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0,1 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора марганцовокислого калия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин будет наблюдаться розовая окраска без желтоватого оттенка.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11, 3.11.1, 3.11.2. (Исключены, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 3-7, 3-9, 8-1, 8-2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт.3, классификационный шифр 3353) и серийный номер ООН 2265.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат транспортируют транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в помещении для горючих веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие диметилформамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Раздел 6. (Исключен, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ИСО 6353-3-87 Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия Р.59. Диметилформамид HCON (СН)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

     
ИСО 6353-3-87 Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия.
 Вторая серия Р.59.  Диметилформамид HCON (СНГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


Относительная молекулярная масса: 73,09

Р.59.1. Технические требования

Окраска в единицах Хазена, не более

10

Плотность при 20 °С, г/смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

0,945-0,950

Массовая доля диметилформамида (HCON), (СНГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), %, не менее

99,5

Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,005

Кислотность (в миллимолях НГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), не более

0,1/100 г

Щелочность (в миллимолях ОНГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) 6, не более

0,1/100 г

Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

Массовая доля воды, %, не более

0,1

Р.59.2. Проведение испытаний

Р.59.2.1. Окраска в единицах Хазена

Следуют указаниям ОМ 36*.

Р.59.2.2. Плотность

Следуют указаниям ОМ 24.1*.
_____________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Р.59.2.3. Определение массовой доли диметилформамида

Определение проводят в соответствии с ОМ 34* при следующих условиях:

Неподвижная фаза

15% карбовакс 20 М или ПЭГ 400

Носитель

Хромосорб ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,15-0,18 мм (80-100 меш ASTM) или целит

Длина колонки, м

2-4

Внутренний диаметр колонки, мм

Около 3

Материал, из которого изготовлена колонка

Нержавеющая сталь или стекло

Температура колонки, °С

100-150

Температура испарителя, °С

Около 165

Температура детектора, °С

200-300

Тип детектора

Пламенно-ионизационный

Газ-носитель

Азот

Скорость потока, смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)/мин

Около 50

Объем анализируемой пробы, ммГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

0,1

_____________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Р.59.2.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

100 г (105 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14*, высушивая остаток в течение 30 мин.

Масса остатка не должна превышать 5 мг.

Р.59.2.5. Определение кислотности

10 г (10,5 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=0,01 моль/дмГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) по фенолфталеину.
_____________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 1 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Р.59.2.6. Определение щелочности

10 г (10,5 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором серной кислоты концентрации ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)HГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)SOГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,01 моль/дмГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) по метиловому красному.

Объем титрованного раствора серной кислоты не должен превышать 1 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Р.59.2.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

Элемент

Концентрация раствора, %

Пламя

Резонансная линия, нм

Fe

20

Воздух-ацетилен

248,3


Р.59.2.8. Определение массовой доли воды

20 г (21 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 12*, используя 20 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) метанола в качестве растворителя.
_____________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний (ОМ)

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

5.12. Определение массовой доли воды (ОМ 12)

Следуют указаниям ГОСТ 14870* (метод Карла Фишера).
_____________
* Применяют до введения ИСО 760-78 в качестве государственного стандарта.

5.13. Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)

5.13.1. Определение кислотности и щелочности жидкостей, смешивающихся с водой (ОМ 13.1)

5.13.1.1. Методика

100 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и кипятят в течение 5 мин для удаления двуокиси углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем анализируемого раствора (Р.59.2.5, Р.59.2.6) и осторожно кипятят еще 5 мин. Затем колбу закрывают притертой пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой с натронной известью, и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Затем добавляют указанный индикатор (Р.59.2.5, Р.59.2.6) и титруют указанным титрованным раствором (Р.59.2.5, Р.59.2.6) до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение, по крайней мере, 15 с.

5.13.1.2. Обработка результатов

Кислотность или щелочность (в миллимолях НГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) или ОНГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) на 100 г продукта) определяют по формуле

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - концентрация титрованного раствора в НГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) или ОНГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), моль/дмГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г

5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка (ОМ 14)

Упаривают указанную навеску досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105±2) °С, как указано в стандарте на конкретный реактив.

5.24. Денситометрия (ОМ 24)

5.24.1. Пикнометрический метод (ОМ 24.1)

5.24.1.1. Методика

Высушенный пикнометр (объем 25-50 смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу воды при (20±0,1) °С (ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)). Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) при (20±0,1) °С.

5.24.1.2. Обработка результатов

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - кажущаяся масса навески испытуемого вещества, г;

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - кажущаяся масса навески воды, г;

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - плотность воды при 20 °С (0,9982 г/смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2));

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - поправка к массе при взвешивании на воздухе;

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)); ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем пикнометра,

смГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34)

Следуют общим указаниям ГОСТ 21533.

5.36. Определение цвета в единицах Хазена (ОМ 36)

Следуют указаниям ГОСТ 14871* и ГОСТ 18522*.
_____________
* Применяют до введения ИСО 2211-73 в качестве государственного стандарта.


Приложения 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 1, 2).




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo