Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20288-74*
(СТ СЭВ 4804-84)

Группа Л52


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Carbon tetrachloride. Specifications



ОКП 26 3161 0890 10

Дата введения 1975-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 ноября 1974 г. N 2534 срок введения установлен с 01.01.75

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 27.09.85 N 3161 срок действия продлен до 01.01.94**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 5827-68 и ГОСТ 5.834-71

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1980 г., сентябре 1985 г. (ИУС 11-80, 12-85).

Внесена поправка, опубликованная в ИУС N 3, 1990 год

Поправка внесена изготовителем базы данных


Настоящий стандарт распространяется на четыреххлористый углерод, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость, нерастворимую в воде.

Формула CClГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 153,82.

Температура кипения 76-77 °С, плотность 1,595 г/смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4804-84.

Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Четыреххлористый углерод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям четыреххлористый углерод должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименования показателей

Нормы


Химически чистый (х.ч.)
ОКП
26 3161 0893 07

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП
26 3161 0892 08

Чистый (ч.)
ОКП
26 3161 0891 09

1. Массовая доля четыреххлористого углерода, %, не менее

99,80

99,60

99,60

2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,0002

0,0005

0,001

3. Массовая доля кислот в пересчете на НСl, %, не более

0,0001

0,0001

0,0001

4. Массовая доля альдегидов (СНГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)О), %, не более

0,0001

0,0001

0,0001

5. Массовая доля свободного хлора (ClГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,00003

0,00005

0,00005

6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,00005

0,00005

0,00005
(0,00006)

7. Массовая доля воды, %, не более

0,003

0,005

0,006

8. Массовая доля веществ, реагирующих с йодом, в пересчете на СНГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)О, %, не более

0,0002

0,0002

0,0002

9. Массовая доля веществ, темнеющих под действием серной кислоты

Должен выдерживать испытание по п.3.10

10. Массовая доля сероуглерода (CSГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

0,0002

0,0002

0,0002

11. Проба на фосген

Должен выдерживать испытание по п.3.12


Примечания:

1. По показателям 3-6 и 8 проверяют продукт, предназначенный для экспорта, и по требованию потребителя.

2. Четыреххлористый углерод с показателем, указанным в скобках, допускается производить до 01.01.93.


(Измененная редакция, Изм. N 2).

2a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Четыреххлористый углерод негорюч, неогнеопасен, при соприкосновении с открытым пламенем и раскаленными предметами разлагается с образованием фосгена.

Вдыхание паров четыреххлористого углерода опасно. Продукт при высоких концентрациях паров может вызвать острое отравление и хроническую интоксикацию, имеет класс опасности 2.

Четыреххлористый углерод обладает наркотическим действием.

Проникая через кожу, оказывает токсическое действие.

Предельно допускаемая концентрация (ПДК) паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны 20 мг/мГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

2а.2. Разлитый четыреххлористый углерод посыпают песком, который затем убирают.

2а.3. Производственные помещения при работе с четыреххлористым углеродом должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Анализы продукта следует проводить в вытяжном шкафу.

При работе с четыреххлористым углеродом необходимо использовать промышленный противогаз с коробкой марки А° или БКФ.

При концентрации паров четыреххлористого углерода выше допустимой необходимо применять изолирующие или шланговые противогазы.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. При ксантогенатном методе очистки продукта испытание на отсутствие фосгена можно не проводить.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 6,4 кг (4,0 дмГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)). Количество четыреххлористого углерода, необходимого для анализа, отбирают пипеткой, бюреткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.

3.2. Определение массовой доли четыреххлористого углерода

Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей, "внутреннего эталона" и основного компонента, определения примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора или детектора по теплопроводности.

Массовую долю четыреххлористого углерода ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля нелетучего остатка, %;


ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля воды, %;

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - суммарное содержание примесей, определяемых газохроматографически, %;

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля сероуглерода, %.

3.2.1.1. Приборы, материалы и реактивы:

хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности или с пламенно-ионизационным детектором;

колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) длиной 2,0 м, внутренним диаметром 3-4 мм;

микрошприц МШ-10 вместимостью 10 ммГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

шприц медицинский вместимостью 1 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

газ-носитель: гелий газообразный технический (для детектора по теплопроводности) или азот газообразный по ГОСТ 9293-74 (для пламенно ионизационного детектора);

газы вспомогательные: водород технический по ГОСТ 3022-80 и воздух сжатый для питания приборов;

фаза неподвижная: полиэтилсилоксан (ПЭС-5) по ГОСТ 13004-77 или апиезон ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), или другие жидкие фазы;

носитель твердый: сферохром-1 (с минимальными адсорбционными свойствами, с частицами размером 0,25-0,5 мм) или хроматон N-AW-HMDS (с частицами размером 0,16-0,31 мм), или другие твердые носители, обладающие теми же адсорбционными свойствами;

метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73*;

хлороформ технический по ГОСТ 20015-74**;
________________
* Действует ГОСТ 9968-86;
** действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

бензол по ГОСТ 5955-75;

эталон внутренний: н-октан или другие;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор;

интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75 или планиметр;

струбцина для герметизации пенициллиновой склянки (см. черт.3).

Пп.3.2-3.2.1.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1.2. Подготовка к анализу

Рабочую фракцию сферохрома-1 в фарфоровой чашке полностью покрывают 10%-ным раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 3 ч при 20 °С, периодически перемешивая стеклянной палочкой, затем отмывают водой до нейтральной реакции по лакмусовой бумажке, сушат при 200 °С 3-4 ч и охлаждают. Затем сферохром-1 или хроматон N-AW-HMDS обрабатывают в фарфоровой чашке раствором ПЭС-5 или апиезона ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (15% от массы твердого носителя) в хлористом метилене.

Хлористый метилен испаряют, подогревая чашку со смесью на водяной бане и непрерывно перемешивая ее содержимое. Газохроматографическую колонку перед заполнением промывают хлористым метиленом, высушивают и заполняют неподвижной фазой. Концы заполненной колонки закрывают тампонами из стекловаты.

Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем 3-4 ч при 140 °С.

Неподвижная фаза, твердый носитель, длина и диаметр колонок должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков четыреххлористого углерода, примесей и внутреннего эталона.

Условия хроматографического разделения и параметры детектирующей системы должны обеспечить определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01%.

3.2.1.3. Проведение анализа

Подготовку хроматографа к анализу и вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа:

Температура колонки, °С

100-110

Температура детектора, °С

в соответствии с инструкцией к хроматографу

Температура испарителя, °С

140-160

Скорость газа-носителя, мл/мин

45-75

Скорость диаграммной ленты, мм/ч

400

Объем вводимой пробы, мкл

10


Последовательность выхода компонентов из колонки указана в табл.2.

Таблица 2

Наименования компонентов

Относительное время выхода

1. Хлористый метилен

0,10

2. Хлороформ

0,26

3. Четыреххлористый углерод

0,33

4. ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-Октан

1,00



Около 6,0000 (3,8 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) анализируемого четыреххлористого углерода взвешивают и добавляют 0,1-0,3% внутреннего эталона. Затем смесь с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа и снимают хроматограмму. Типовая хроматограмма четыреххлористого углерода приведена на черт.1 и 2.

Черт.1 Типовая хроматограмма примесей в четыреххлористом углероде на апиезоне L

Типовая хроматограмма примесей в четыреххлористом углероде на апиезоне ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


1 - воздух; 2 - хлористый метилен; 3 - хлороформ; 4 - четыреххлористый углерод; 5 - "внутренний эталон"

Черт.1

Черт.2 Типовая хроматограмма примесей в четыреххлористом углероде на ПЭС-5



Типовая хроматограмма примесей в четыреххлористом углероде на ПЭС-5

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


1 - воздух; 2 - хлористый метилен; 3 - хлороформ; 4 - четыреххлористый углерод; 5 - ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-октан

Черт.2

Пп.3.2.1.2, 3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1.4. Обработка результатов

Количественное содержание примесей определяют методом внутреннего эталона или внутренней нормализации с учетом поправочных коэффициентов.

Допускается применение этих методов без учета градуировочных коэффициентов.

Для градуировки готовят несколько искусственных смесей, состоящих из растворителя - бензола, определяемых примесей при различных концентрациях и внутреннего эталона в количестве 0,1-0,3% от массы растворителя. 6-8 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) бензола помещают в пенициллиновую склянку, герметизируют ее при помощи резиновой прокладки и струбцины (черт.3). В склянку шприцем через резиновую прокладку поочередно добавляют примеси и внутренний эталон, взвешивая смесь после каждого добавления на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Микрошприцем отбирают 10 ммГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (при использовании детектора по теплопроводности) или 2 ммГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (при использовании пламенно-ионизационного детектора) полученной смеси, вводят в испаритель прибора, снимают хроматограмму и определяют градуировочные коэффициенты для каждой примеси.

Черт.3

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


1 - металлическая пластина; 2, 6 - резиновая прокладка; 3 - стяжной болт; 4 - пенициллиновая склянка;
5 - металлическая подставка

Черт.3


Градуировочный коэффициент ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) вычисляют по формуле

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - площадь пика внутреннего эталона, ммГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);


ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - площадь пика определяемой примеси, ммГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса примеси, г;

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса внутреннего эталона, г.

Градуировочные коэффициенты определяют после смены фазы в колонке и стабилизации ее работы. Ориентировочные значения гадуировочных коэффициентов: для хлористого метилена - 1,33, для хлороформа - 1,45.

3.2.1.5. Массовую долю каждой примеси в четыреххлористом углероде ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формулам:

методом внутреннего эталона


ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);


методом внутренней нормализации


ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - площадь пика определяемой примеси, ммГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - площадь пика внутреннего эталона, ммГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - градуировочный коэффициент определяемой примеси;

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески внутреннего эталона, г;

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески четыреххлористого углерода, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

3.3. Определение массовой доли нелетучего остатка

500 г (310 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) анализируемого препарата х.ч. или 300 г (188 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) анализируемого препарата ч.д.а. и ч. помещают в платиновую или кварцевую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную на весах, с наибольшим пределом взвешивания 200 г (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и выпаривают по частям на водяной бане досуха при 60-70 °С. Далее определение проводят по СТ СЭВ 433-77.

3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на НСl.

3.4.1. Реактивы и растворы:

метиловый красный (индикатор) 0,1%-ный спиртовой раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=0,02 моль/дмГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,02 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*;
______________
* Действует ГОСТ 18300-87, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-75*.
______________
* Действует ГОСТ 4517-87, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Пп.3.2.1.4-3.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.2. Проведение анализа

100 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата встряхивают 1 мин с 40 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. После расслоения водный слой отделяют, прибавляют 1-3 капли раствора метилового красного и титруют из микробюретки раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора в желтую.

3.4.3. Обработка результатов

Массовая доля кислоты в пересчете на НСl ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дмГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,02 н.), израсходованный на титрование, смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

100 - объем препарата, смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

0,00073 - количество соляной кислоты, соответствующее 1 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дмГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,02 н.);

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - плотность четыреххлористого углерода, г/смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,00001% при доверительной вероятности ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,

3.5. Определение массовой доли альдегидов (СНГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)О)

Определение проводят по ГОСТ 16457-76 визуально-колориметрическим методом. При этом 25 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (40 г) препарата помещают в делительную воронку, прибавляют 20 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, взбалтывают 2 мин и оставляют в покое до расслоения. Водный слой отделяют, фильтруют через маленький беззольный фильтр, помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с меткой на 23 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 2 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) фуксинсернистого реактива и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся через 30 мин розовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,04 мг СНГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)О;

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг СНГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)О;

для препарата чистый - 0,04 мг СНГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)О и 2 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) реактива фуксинсернист

ого.

3.6. Определение массовой доли свободного хлора

3.6.1. Реактивы и растворы

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор;

углерод четыреххлористый, не содержащий свободного хлора, готовят следующим образом: 50 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) четыреххлористого углерода тщательно перемешивают с 5 г гидроокиси калия в мерном цилиндре с притертой пробкой вместимостью 100 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), встряхивая в течение 5 мин. Затем четыреххлористый углерод фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента".

Раствор, содержащий хлор, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор с концентрацией хлора 0,01 мг/смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

3.6.2. Проведение анализа

75 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (120 г) препарата химически чистый или 45 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (72 г) препарата чистый для анализа и чистый помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и тщательно перемешивают с 1 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия, 9 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и 0,1 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, встряхивая в течение 2 мин. Одновременно в тех же условиях готовят раствор сравнения, состоящий из того же объема четыреххлористого углерода, не содержащего хлора, 0,036 мг хлора и тех же объемов реактивов.

Препарат соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после разделения слоев в проходящем свете на белом фоне окраска слоя анализируемого четыреххлористого углерода будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.

Пп.3.6-3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом. При этом 25 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (40 г) препарата помещают в делительную воронку, прибавляют 25 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и энергично встряхивают 3-5 мин. После расслоения водный слой отделяют и фильтруют через беззольный фильтр, трижды промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с меткой на 40 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Объем фильтрата доводят водой до метки, прибавляют 2 мл раствора азотной кислоты, 1 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,020 мг Сl;

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Сl;

для препарата чистый - 0,02 (0,024) мг Сl,

2 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты и 1 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра.


При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77, разд.2, электрометрическим титрованием; допускается визуальное титрование (способ 1). При этом навеска препарата составляет 50 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (80 г). Причем титр реактива Фишера должен быть 0,0016-0,0018 г/смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,0002% при доверительной вероятности ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

3.9. Определение массовой доли веществ, реагирующих с йодом, в пересчете на СНГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)О

К 50 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (80 г) препарата прибавляют 0,05 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора йода (по ГОСТ 4159-79) концентрации точно ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)JГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.) и энергично взбалтывают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если фиолетовая окраска раствора не исчезнет в течение 30 мин

3.10. Определение массовой доли веществ, темнеющих под действием серной кислоты

3.10.1. Реактивы и растворы:

железо хлорное 6-водное по ГОСТ 4147-74;

раствор, содержащий 4,50 г FeClГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·6HГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)O и 2,5 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты в объеме 100 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77;

раствор, содержащий 5,95 г СоСlГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·6НГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)О и 2,5 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты в объеме 100 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78;

раствор, содержащий 6,24 г CuSOГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·5HГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)O и 2,5 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты в объеме 100 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пп.3.9-3.10.1. (Измененная редакция, Изм. N

1, 2).

3.10.2. Проведение анализа

20 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата помещают в цилиндр с притертой пробкой, предварительно промытый серной кислотой, осторожно прибавляют 5 мл серной кислоты и взбалтывают в течение 5 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если после расслоения слой серной кислоты для препарата химически чистый и чистый для анализа, при сравнении с таким же объемом серной кислоты, - остается бесцветным, для препарата чистый - не будет по окраске интенсивнее раствора, содержащего 0,4 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 6-водного хлористого кобальта, 0,7 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа, 0,4 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 5-водной сернокислой меди (II) и 3,5 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли сероуглерода

3.11.1. Реактивы, растворы и приборы:

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)JГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.);

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, водный раствор концентрации ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(KОН)=0,1 моль/дмГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.) и 10%-ный спиртовой раствор, профильтрованный через фильтр "белая лента";

калий ксантогенат этиловый, ч.д.а.;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч., 10%-ный раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор;

медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, 0,1%-ный раствор;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор концентрации ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(NаГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)SГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)·5НГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)О)=0,1 моль/дмГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

раствор концентрации CSГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 10 мг/смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением этиловым спиртом готовят раствор концентрации CSГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,02 мг/смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) или 1,0530 г ксантогената калия (считая на 100%-ный), что соответствует 0,5 г CSГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 500 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) водного раствора гидроокиси калия концентрации точно ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (KОН)=0,1 моль/дмГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.), соответствующим разбавлением водой готовят раствор концентрации CSГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,02 мг/смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Концентрацию применяемого ксантогената калия определяют следующим образом: около 0,5000 г препарата растворяют в 50 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды в конической колбе с притертой пробкой. Прибавляют 50 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора йода, закрывают колбу пробкой и оставляют на 5 мин. Затем прибавляют 2 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ледяной уксусной кислоты и титруют избыток йода раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

1 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора йода концентрации точно ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)JГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.) соответствует 0,01603 г ксантогената калия;

сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213-73;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или любой другой c аналогичной чувствительностью.

(Изменен

ная редакция, Изм. N 2).

3.11.2. Построение градуировочного графика

В мерные цилиндры с метками на 25 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с притертыми пробками микропипеткой или из микробюретки вводят 1, 2, 3, 4, 5 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора концентрации CSГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 0,02 мг/смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) CSГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют в каждый цилиндр по 5 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) спиртового раствора гидроокиси калия, перемешивают и оставляют в покое на 5 мин. Затем прибавляют по 10 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, по 1 капле раствора фенолфталеина, нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором уксусной кислоты и прибавляют еще по 0,1 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) избытка того же раствора кислоты. Объем растворов доводят спиртом до 25 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают, прибавляют по 0,5 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 5-водной сернокислой меди (II) и снова перемешивают; затем закрывают пробками и ставят в затемненное место. Одновременно готовят в двойном количестве (для заполнения двух кювет) контрольный раствор, не содержащий CSГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), в который добавляют в том же порядке реактивы в удвоенном количестве. Через 15 мин измеряют величину оптических плотностей полученных растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм (для прибора типа ФЭК-56 применяют светофильтр N 3 ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)400 нм). По полученным данным строят градуировочный график: откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения количества сероуглерода в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей. Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют значение величины оптической плотности из трех параллельных определений.

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при смене реактивов или фотоэлектроколор

иметра.

3.11.3. Проведение анализа

25 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (40 г) препарата помещают в делительную воронку, прибавляют 5 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) спиртового раствора гидроокиси калия и энергично встряхивают. Через 5 мин прибавляют 10 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, снова встряхивают и оставляют на 5-10 мин для разделения слоев. Затем слой четыреххлористого углерода тщательно отделяют и отбрасывают, а водный слой помещают в мерный цилиндр с притертой пробкой, прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина, нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором уксусной кислоты и прибавляют еще 0,1 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) избытка того же раствора кислоты. Объем раствора доводят спиртом до 25 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают, прибавляют 0,5 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислой меди, снова перемешивают, закрывают цилиндр и помещают в затемненное место. Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без сероуглерода готовят контрольный раствор.

Через 15 мин измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу сероуглерода в анализируемом растворе.

3.11.4. Обработка результатов

Массовую долю сероуглерода ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса сероуглерода, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса препарата, г.

Допускается определение проводить визуально.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,00004% при доверительной вероятности ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

3.12. Проба на фосген

3.12.1. Реактивы и растворы:

бумага на фосген; готовят следующим образом: 5 г ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-диметиламинобензальдегида и 5 г дифениламина растворяют при охлаждении до 15-18 °С в 100 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта. Этим раствором пропитывают бумажные полосы (20х50 мм) из хроматографической бумаги в течение 30 мин. Затем бумажные полосы высушивают на воздухе, не содержащем фосгена и кислоты (не должно появляться желтой окраски бумажных полос);

бумага хроматографическая;

ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-диметиламинобензальдегид;

дифениламин по ГОСТ 5825-79;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.

3.12.2. Проведение анализа

20 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата помещают в колбу вместимостью 50 смГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) с притертой пробкой. В воздушное пространство над жидкостью помещают полосу бумаги на фосген, колбу плотно закрывают и выдерживают в темноте в течение 24 ч.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если не будет наблюдаться желтая окраска бумажной полосы.

Пп.3.13-3.14. (Исключены, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают в соответствии с ГОСТ 3885-73. Допускается упаковка бутылей с четыреххлористым углеродом в обрешетку с полиэтиленовыми амортизаторами.

Вид и тип тары:

3-1, 3-5, 8-1, 8-3 (или 3т-1, 3т-5, 8т-1, 8т-3), при этом укупорку тары парафином не проводят.

Группа фасовки: V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, чертеж 6а, классификационный шифр 6112, серийный номер ООН 1846).

(Поправка. ИУС N 3-90).

4.3. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.4. Препарат хранят в сухих, закрытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).



Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo