Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18270-72

Группа Л54



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КИСЛОТА УКСУСНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия

Super pure acetic acid. Specifications



ОКП 26 3411 0620 06

Срок действия c 01.01.74
до 01.01.97*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 декабря 1972 г. N 2213

3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 8 лет.

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007-76

1a.1

ГОСТ 61-75

3.2

ГОСТ 83-79

3.4.1

ГОСТ 84-76

3.4.1

ГОСТ 1277-75

3.4.1

ГОСТ 1770-74

3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1

ГОСТ 2603-79

3.9.1

ГОСТ 3118-77

3.8.1

ГОСТ 3765-78

3.7.1

ГОСТ 3773-72

3.4.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4108-72

3.5.1

ГОСТ 4159-79

3.3.1, 3.8.1

ГОСТ 4160-74

3.4.1

ГОСТ 4204-77

3.9.1

ГОСТ 4212-76

3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1

ГОСТ 4217-77

3.6.1

ГОСТ 4232-74

3.3.1, 3.8.1

ГОСТ 4328-77

3.5.1, 3.8.1, 3.9.1

ГОСТ 4517-87

3.5.1, 3.6.1

ГОСТ 4919.1-77

3.8.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1

ГОСТ 8321-74

3.5.1

ГОСТ 9656-75

3.5.1

ГОСТ 10163-76

3.3.1, 3.8.1

ГОСТ 10652-73

3.5.1

ГОСТ 10485-75

3.6.1

ГОСТ 10930-74

3.9.1

ГОСТ 14261-77

3.6.1

ГОСТ 14262-78

3.7.1

ГОСТ 18300-87

3.4.1, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1

ГОСТ 19627-74

3.4.1

ГОСТ 19908-80

3.5.1, 3.7.1

ГОСТ 20292-74

3.3.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1

ГОСТ 20490-75

3.10.1

ГОСТ 23463-79

3.4.1

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 24363-80

3.9.1

ГОСТ 25336-82

3.3.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1

ГОСТ 25664-83

3.4.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.4.1

ТУ 6-09-5384-88

3.6.1


5. Срок действия продлен до 01.01.97 (Постановление Госстандарта СССР от 05.03.88 N 477)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1990 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г., марте 1990 г. (ИУС 2-84, 5-88)


Настоящий стандарт распространяется на уксусную кислоту особой чистоты марки ос.ч. 14-3, представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость с резким специфическим запахом.

При температуре ниже плюс 16,7 °С - белая кристаллическая масса.

Формула СНГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)СООН.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Уксусная кислота особой чистоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По химическим показателям уксусная кислота особой чистоты должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Значение

ОКП 26 3411 0624 02

1. Массовая доля уксусной кислоты (СНГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)СООН), %, не менее

99,9

2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

5·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

4. Массовая доля сульфатов (SOГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

5. Массовая доля сульфитов (SOГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

5·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

6. Массовая доля алюминия (Al), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

8. Массовая доля марганца (Mn), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

9. Массовая доля меди (Cu), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

10. Массовая доля никеля (Ni), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

11. Массовая доля свинца (Pb), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

12. Массовая доля серебра (Ag), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

13. Массовая доля титана (Ti), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

14. Массовая доля бора (В), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

15. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

3·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

16. Массовая доля фосфора (Р), %, не более

5·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

17. Массовая доля уксусного альдегида (СНГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)СНО), %, не более

2·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

18. Массовая доля ацетона (СНГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)СOСНГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не более

1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

19. Массовая доля веществ, восстанавливающих (30 мин) калий марганцовокислый (О), %, не более

5·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


Примечание. При подсчете количества и суммы примесей для установления марки показатели по подпунктам 2; 3; 4; 17 таблицы не учитываются.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1a.1. Уксусная кислота относится к веществам 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) составляет 5 мг/мГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят йодометрическим методом.

При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.

1а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ, специальную одежду, очки ОП-1), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание препарата внутрь организма.

Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой.

1а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

1а.4. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом.

Температура кипения, °С

118,1

Температура вспышки паров, °С

38

Температура воспламенения, °С

68

Температура самовоспламенения, °С

454

Область воспламенения (по объему):

нижний предел, %

3,3

верхний предел, %

22

Температурные пределы воспламенения:

нижний предел, °С

35

верхний предел, °С

76


Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом - II А-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78*).
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99 и ГОСТ Р 51330.19-99. - Примечание изготовителя базы данных.

Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-3АИ, "Сампо", газовые и порошковые составы.

1а.5. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовые доли бора, уксусного альдегида и ацетона изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104-80*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Общая масса средней отобранной пробы не должна быть менее 4 кг.

Для анализа пробу кислоты отбирают в склянки с притертой пробкой, которые предварительно были заполнены реактивной уксусной кислотой и выдержаны в течение суток. Пробу для анализа отбирают с помощью стеклянной трубки с оплавленным нижним концом диаметром 5 мм или с помощью пипетки без применения всасывающих устройств. Перед отбором пробы кислоту выливают, склянки, трубку или пипетку ополаскивают кислотой особой чистоты. Склянки с пробкой обвязывают полиэтиленовой пленкой.

Отбор проб и их анализ должен производиться в специально оборудованных помещениях, приспособленных для работы с веществами особой чистоты.

При отборе проб и проведении анализа все операции с кислотой следует проводить под тягой, не допуская попадания кислоты на кожу и слизистые оболочки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Массовые доли уксусной кислоты, нелетучего остатка, хлоридов и сульфатов определяют по ГОСТ 61-75.

Массовую долю уксусной кислоты определяют методом алкалиметрического титрования.

Массовую долю нелетучего остатка определяют выпариванием объема 190 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (200 г) до 10 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) на закрытой плитке, покрытой асбестом, в боксе или под колпаком из органического стекла, не доводя препарат до кипения. Затем препарат упаривают досуха на водяной бане.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли сульфитов

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретки (1,3)6-2-2(1)-0,01 по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 6(7)-2-5(10) и 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(1/2 JГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) =0,01 моль/дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,01 н.) в растворе йодистого калия с массовой долей 4%, хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 4%;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.

3.3.2. Проведение анализа

3,8 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата (4,0 г), взятые по объему с погрешностью не более 0,1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), смешивают с 50 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, предварительно помещенными в коническую колбу. Затем прибавляют 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и титруют из бюретки раствором йода до появления окраски, не исчезающей в течение 5 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование пойдет не более 0,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора йода.

3.4. Определение массовой доли алюминия, железа, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, титана, бора

3.4.1. Аппаратура, растворы и реактивы:

спектрограф ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

микрофотометр МФ-2 или МФ-4;

спектропроектор ПС-18;

генератор дуги переменного тока ПС-39 или ДГ-2;

ртутный выпрямитель ВАРЗ-120-30;

весы торсионные марки ВТ;

допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;

чаша 20(50) по ГОСТ 19908-80*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19908-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

цилиндр 2(4)-50 по ГОСТ 1770-74;

угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. (электроды угольные) диаметром 6 мм. Верхний электрод, усеченный на конус под углом 45°, нижний электрод (анод) диаметром 6 мм должен иметь цилиндрический канал диаметром 4,5 мм и глубиной 3 мм. Канал сверлят при помощи специальной фрезы;

графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463-79, применяется как основа для приготовления образцов сравнения. Чистоту порошка предварительно проверяют следующим образом: 1 г порошка помещают в агатовую ступку, добавляют 0,05 г хлористого натрия и 2 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта. Смесь тщательно размешивают, высушивают в сушильном шкафу при 60 °С и анализируют по пп.3.4.4 и 3.4.5. В спектре должны отсутствовать линии определяемых элементов; допускаются лишь следы аналитических линий железа и алюминия. Этот анализ одновременно является проверкой (контрольным опытом) применяемых электродов, хлористого натрия и этилового спирта;

натрий хлористый ос.ч. 6-4;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, перегнанный в кварцевом приборе;

фотопластинки спектральные типа I, чувствительностью 4 относительных единицы или спектрографические типа ЭС чувствительностью 8-10 единиц;

метол (4-метил-аминофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;

натрий сульфит 7-водный;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79;

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

проявитель метолгидрохиноновый, готовят из двух растворов следующим образом:

раствор 1 - берут навески метола 2 г, гидрохинона 10 г, 7-водного сульфита натрия 104 г, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор 2 - берут навески углекислого натрия 16 г или 10-водного углекислого натрия 40 г, бромистого калия 2 г, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы 1 и 2 смешивают в равных объемах;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: берут навески 5-водного серноватистокислого натрия (тиосульфат натрия) 500 г, хлористого аммония 100 г, навески растворяют в воде, доводят объем раствора до 2 дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

алюминий окись для хроматографии, чистый;

железа (III) окись, ос.ч. 2-4;

марганца (IV) окись, ос.ч. 9-2;

меди (II) окись порошок, ос.ч. 9-2;

никеля окись черная, ос.ч. 13-2;

свинца (II) оксид красной модификации, ос.ч. 5-4;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч.;

титан (IV) окись для волоконной оптики, ос.ч. 7-5;

кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч.;

бокс из органического стекла;

электроплитка с лабораторным автотрансформатором марки 9А или 2А.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.2. Приготовление образцов сравнения

Основной образец сравнения содержит по 1% каждой из определяемых примесей (в расчете на металл), его готовят тщательным растиранием в агатовой ступке следующих веществ:

1,650 г порошкового графита (основа);

0,025 г окиси меди;

0,032 г окиси марганца;

0,038 г окиси алюминия;

0,034 г окиси титана;

0,028 г окиси никеля;

0,028 г окиси железа;

0,020 г окиси свинца;

0,031 г азотнокислого серебра;

0,114 г борной кислоты.

Для облегчения растирания смеси добавляют этиловый спирт (по 2 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) на каждые 2 г). Спирт удаляют высушиванием приготовленного образца сравнения в сушильном шкафу при 60 °С. Последующие образцы сравнения с убывающей в 10 раз массовой долей примеси до 1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)% готовят последовательным растиранием одной весовой части каждого предыдущего образца сравнения с 9 частями основы.

Промежуточные образцы сравнения готовят также с массовой долей 3,33·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)% каждой примеси.

Перед анализом к каждому образцу сравнения добавляют хлористый натрий (в расчете 0,02 г хлористого натрия на 1 г образца сравнения) и тщательно растирают.

3.4.3. Подготовка пробы к анализу

47,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата (50 г), отмеренные цилиндром с погрешностью не более 1% по объему, помещают в кварцевую чашу (порциями примерно по 10 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), прибавляют 0,025 г порошкового графита и выпаривают досуха на электроплитке с графитовой прокладкой, тщательно оберегая пробу от пыли. К сухому остатку (концентрату примесей) добавляют 1 мг хлористого натрия и подвергают его спектральному анализу.

3.4.4. Условия анализа

Напряжение - 220 В.

Сила тока в дуге - 9-10 А.

Ширина щели - 0,015 мм.

Время экспозици - 1 мин.

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы - 5 мм.

3.4.5. Проведение анализа

Сухой остаток (концентрат примесей) помещают в канал нижнего электрода. Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу, питаемую постоянным током.

На одной и той же фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют по три раза спектры сухих концентратов примесей и образцов сравнения. Каждый раз ставят новую пару электродов. Перед зажиганием дуги щель при анализе открывают.

3.4.6. Обработка результатов анализа

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают проточной водой, фиксируют, снова тщательно промывают в воде и высушивают на воздухе (можно при помощи вентилятора).

Сухую фотопластинку после просмотра на спектрофотопроекторе фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой и измеряя почернение линий определяемых элементов (ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) (по подходящей ступени ослабителя) и соседнего фона (ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

Аналитические линии:

Тi - 336,72 нм, 323,45 нм, 308,8 нм;

Ag - 328,07 нм;

Cu - 324,75 нм; 327,4 нм;

Ni - 305,08 нм;

Fe - 302,06 нм;

Pb - 283,31 нм;

Al - 308,22 нм;

Mn - 280,11 нм;

В - 249,78 нм.

Вычисляют средние арифметические значения величины разности почернений ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) для каждого определяемого элемента в концентрате примесей и стандартных образцах.

По полученным данным строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. На оси абсцисс откладывают логарифмы концентрации примесей (ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в образце сравнения, на оси ординат - средние величины ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Массовую долю каждой определяемой примеси в препарате находят графически по градуировочным графикам (с учетом коэффициента обогащения - 2000).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемого расхождения, равного 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% при доверительной вероятности ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли бора

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

бюретки 1-2-50-0,1 и 7-2-10 или 6-2-5 по ГОСТ 20292-74;

пипетки 4(5)-2-1(2); 6(7)-2-10(25) и 8-2-0,2 по ГОСТ 20292-74;

пробирка ПП-6-КШ5/13 и пробка М-КШ-5/13 по ГОСТ 19908-80;

тигель кварцевый конической формы вместимостью 3,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

цилиндр 2(4)-50 по ГОСТ 1770-74;

чаша 100 по ГОСТ 19908-80;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., раствор с массовой долей 10%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, очищенная от бора и углекислоты следующим образом: воду подщелачивают, прибавляя 0,05 г углекислого калия на каждые 200-500 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и дважды перегоняют в кварцевом приборе. Затем эту воду очищают от углекислоты в кварцевом приборе, как указано в ГОСТ 4517-87;

калий углекислый марки ос.ч. 11-2, содержащий бора не более 2·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)%;

кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч.;

кислота уксусная, особой чистоты, по настоящему стандарту, раствор концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

Д (-) маннит по ГОСТ 8321-74, ч.д.а., содержащий не более 1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)% бора, раствор с массовой долей 1%. При отсутствии реактива такой чистоты маннит ч.д.а. перекристаллизовывают из воды, очищенной от бора;

метиловый красный (индикатор), раствор в этиловом спирте с массовой долей индикатора 0,2%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., растворы концентрации ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (1 н.) и ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=0,5 моль/дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(0,5 н.), не содержащие углекислоту; готовят следующим образом: 100 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), приготовленного по ГОСТ 4517-87, помещают в кварцевую колбу с притертой пробкой. К раствору по каплям прибавляют приблизительно 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора хлористого бария (проба на полноту осаждения). Колбу закрывают пробкой и выдерживают в течение 12 ч, после чего осторожно (не взмучивая раствора) отбирают сифоном в другую такую же кварцевую колбу 50 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) приготовленного прозрачного раствора, прибавляют 50 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды (очищенной от бора и углекислоты), закрывают притертой пробкой и хорошо перемешивают;

раствор, содержащий бор, готовят по ГОСТ 4212-76.

Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) мг В в 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

реактив, полученный сочетанием аш-кислоты и резорцина (аш-резорцин), раствор с массовой долей 0,01%, выдержавший испытание на пригодность для определения и, кроме того, позволяющий в условиях определения обнаруживать 1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) мг В;

раствор аш-резорцина с массовой долей 0,003%; готовят следующим образом: в кварцевую пробирку с притертой пробкой помещают 0,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксусной кислоты бюреткой с погрешностью не более 0,01 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и прибавляют 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аш-резорцина с массовой долей 0,01%.

Полученный раствор применяют в свежеприготовленном виде.

Для установления объема ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора уксусной кислоты проводят следующий отдельный опыт: в пробирку помещают с погрешностью не более 0,01 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) из бюретки 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) применяемого раствора гидроокиси натрия, 0,1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора метилового красного и титруют из бюретки (7-2-10 или 6-2-5) раствором уксусной кислоты до оранжевой окраски, используя в конце титрования стеклянную палочку для перенесения долей капель.

Объем раствора уксусной кислоты, израсходованный на титрование, отмечают с погрешностью не более 0,01 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и обозначают буквой ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт, раствор с массовой долей 60%;

соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч., раствор с массовой долей 5%, готовят на воде, очищенной от бора и углекислоты.

Примечание. Воду и все применяемые растворы и реактивы хранят в кварцевых колбах с притертыми пробками.


(Измененна

я редакция, Изм. N 1, 2).

3.5.2. Проведение анализа

38 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата (40 г), взятые по объему с погрешностью не более 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), помещают в кварцевую чашу, прибавляют 0,3 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)раствора маннита и 10 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, хорошо перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 3 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляемых порциями, и количественно переносят в кварцевый тигель.

Для приготовления раствора сравнения в такой же кварцевый тигель помещают 0,3 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора маннита и 0,4 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) разбавленного раствора, содержащего бор, доводят объем раствора водой до 3 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают. Затем анализируемый и раствор сравнения выпаривают на водяной бане досуха. Каждый сухой остаток в тигле растворяют в 0,15 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляемых из пипетки вместимостью 0,2 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и хорошо перемешивают, прибавляют к каждому 0,16 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аш-резорцина с массовой долей 0,003% и осторожно перемешивают. Растворы из тиглей переливают в бесцветные прозрачные плоскодонные кварцевые пробирки (диаметром 10 мм, высотой 30 мм) с притертыми пробками, закрывают пробирки пробками и выдерживают приблизительно 17 ч при температуре 20 °С или в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре 50 °С и сопоставляют окраски анализируемого и раствора сравнения в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора сравнения.

Пригодность применяемых реактивов проверяют в контрольном опыте следующим образом: так же, как и раствор сравнения, готовят два раствора: при этом в один раствор вводят 0,2 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)разбавленного раствора, содержащего бор, а в другой раствор бор не вводят. Реактивы считают пригодными, если розовая окраска раствора, содержащего 2·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) мг бора, будет значительно интенсивнее розовой окраски раствора, не содержащего бор.

Если после растворения сухого остатка анализируемого раствора в воде (до прибавления аш-резорцина) полученный раствор имеет прицветку, то определение проводят следующим образом: в анализируемый и раствор сравнения добавляют еще по 0,15 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, хорошо перемешивают и отбирают из каждого тигля пипеткой в другой такой же тигель 0,15 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора, при этом оставшиеся в пипетках объемы растворов помещают в те же тигли, откуда отбирали растворы, и прибавляют к каждому из них 0,16 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, а к отобранным порциям (по 0,15 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) анализируемого и раствора сравнения прибавляют 0,16 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора реактива с массовой долей 0,003% и осторожно перемешивают. Затем содержимое тиглей переливают в кварцевые пробирки диаметром 10 мм, высотой 30 мм с притертыми пробками, выдерживают в течение 17 ч при комнатной температуре или в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре 50 °С. Окраски анализируемого и раствора сравнения сопоставляют в компараторе с применением вторых половин этих растворов, не содержащих реактива (чертеж).

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)



В отверстие 1 помещают пробирку I с половиной анализируемого раствора, содержащего реактив.

В отверстие 2 помещают пробирку II с половиной раствора сравнения, содержащего реактив.

В отверстие 3 помещают пробирку III, содержащую оставшуюся половину раствора сравнения (0,15 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), не содержащего реактив, и 0,16 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды.

В отверстие 4 помещают пробирку IV, содержащую оставшуюся половину анализируемого раствора (0,15 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), не содержащего реактив, и 0,16 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Затем сопоставляют суммарную окраску растворов в пробирках I и III с суммарной окраской растворов в пробирках II и IV в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная розовая окраска растворов в пробирках I и III не будет интенсивнее суммарной розовой окраски растворов в пробирках II и IV.

При сопоставлении окрасок выдвигают переднюю стенку компаратора так, чтобы нижняя граница этой стенки находилась на уровне растворов, содержащихся в пробирках. Задняя стенка при этом должна быть полностью опущена и на ее фоне проводят сопоставление суммарных окрасок растворов в пробирках.

Окраски можно также сопоставлять в прямоугольных кюветах от фотоколориметра с толщиной поглощающего свет слоя 0,3 см. Для этого в каждую из пробирок прибавляют 0,3 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и содержимое пробирок переливают в указанные кюветы, пронумерованные так же, как пробирки. Окраски растворов в кюветах сопоставляют в проходящем свете на фоне молочного стекла по ширине кювет (т.е. при длине колориметрируемого слоя в каждой кювете, равной 18-20 мм). Кюветы в компараторе располагают так же, как и пробирки.

Примечание. Компаратор изготовляют склеиванием пластинок со стенками толщиной 3 мм из плексигласа молочного цвета. Компаратор имеет выдвижные переднюю и заднюю стенки и перегородку, перпендикулярно расположенную к стенкам.


При разногласиях в оценке массовой доли бора определение проводят по п.3.4.

3.6. Определение массовой доли мышьяка

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

колба 2-100-2 по ГОСТ 20292-74;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 2(4)-50 по ГОСТ 1770-74;

бумага бромнортутная, готовят по ГОСТ 4517-87;

бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная из стеклянного прибора с добавкой 0,1 г азотнокислого калия на каждый 1 дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) перегоняемой воды;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, х.ч.;

кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77;

олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор с массовой долей 10%; готовят следующим образом: 10 г 2-водного двухлористого олова растворяют в 12,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают;

раствор, содержащий 1 мг/смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) As; готовят по ГОСТ 4212-76 соответствующим разбавлением приготовленного раствора водой, готовят раствор, содержащий 1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) мг As в 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным;

цинк гранулированный х.ч., не содержащий мышьяка;

прибор для определения мышьяка по ГОСТ 10485-75, методом с применением бромнортутной бумаги.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6.2. Проведение анализа

31,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата (33 г), взятые по объему с погрешностью не более 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), помещают в колбу прибора для определения мышьяка.

При этом трубка 1 прибора имеет внутренний диаметр 2 мм, а внешний 4-5 мм. Вместо зажимного устройства сверху трубку закрывают бромнортутной бумагой, на которую наложена фильтровальная бумага, и закрепляют резинкой.

Затем в колбу прибора прибавляют 50 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 15 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 2-водного двухлористого олова, 10 г цинка (по возможности гранулы одинаковой величины).

Колбу сразу же закрывают пробкой с насадкой и раствор перемешивают. Затем колбу помещают в кювету с двухсантиметровым слоем воды, имеющей температуру 70 °С, и оставляют на 1,5 ч без поддержания температуры.

Одновременно готовят растворы сравнения, содержащие в 50 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды 0; 5·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2); 1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и 1,5·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) мг As, 15 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 2-водного двухлористого олова.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски такой же бумаги от одновременно приготовленного в тех же условиях раствора сравнения, содержащего 50 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды; 1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) мг As, 15 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 2-водного двухлористого олова и 10

г цинка.

3.7. Определение массовой доли фосфора

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

спектрофотометр СФ-4а или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

пробирка ПП-6-КШ-5/13 по ГОСТ 19908-80;

цилиндр 2(4)-50 по ГОСТ 1770-74;

чаша 100 по ГОСТ 19908-80;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., отфильтрованный раствор с массовой долей 3% хранят в полиэтиленовой посуде в темном месте;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная в кварцевом приборе с добавкой 0,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты на каждый кубический дециметр перегоняемой воды;

калий сурьма (III) оксид, тартрат 0,5-водный (калий антимонил виннокислый), раствор с массовой долей 0,7%;

аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5,4%;

кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78, раствор концентрации ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(1/2 HГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)SOГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=5 моль/дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (5 н.);

натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76, х.ч., раствор с массовой долей 0,1%;

смесь реактивов, готовят в день применения следующим образом: смешивают 12,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, 5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденовокислого аммония, 5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора аскорбиновой кислоты и 2,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора виннокислого антимонила калия;

раствор, содержащий 1 мг/смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) фосфор, готовят по ГОСТ 4212-76; более разбавленные растворы применяют свежеприготовленными.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2).

3.7.2. Построение градуировочного графика

Готовят три раствора сравнения и контрольный раствор.

Для этого в три кварцевые пробирки помещают в каждую 3 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора, содержащего соответственно 1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2); 2,5·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2); 5·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) мг фосфора, а в четвертую пробирку помещают 3 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды.

В каждую пробирку прибавляют по 0,3 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) смеси реактивов и перемешивают; через 5 мин растворы переливают в прямоугольные кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)880 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы фосфора в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности, средние из трех параллельных определений

3.7.3. Проведение анализа

47,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата (50 г), взятые по объему с погрешностью не более 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), помещают в кварцевую чашу, добавляют 0,1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора 10-водного сернокислого натрия и раствор выпаривают досуха на водяной бане, установленной в боксе из органического стекла. К остатку добавляют 3 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды и 0,3 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) смеси реактивов, перемешивают и переливают в прямоугольную кювету с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к одновременно приготовленному контрольному раствору.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если найденная по градуировочному графику масса фосфора не превышает 2,5·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) мг фосфора.

При необходимости проверяют пригодность применяемых реактивов и условий выполнения определения следующим образом: готовят контрольный раствор, не содержащий анализируемый препарат, и проводят его через весь ход анализа. Оптическая плотность этого контрольного раствора, измеренная по отношению к контрольному раствору, приготовленному по подпункту 3.7.2, должна быть значительно меньшей (в два и более раз), чем оптическая плотность стандартного раствора, содержащего 2,5·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) мг фосфора.

В этом случае оптическую плотность анализируемого раствора определяют по отношению к одновременно приготовленному контрольному раствору, проведенному через весь ход анализа.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 1·10ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

3.8. Определение массовой доли уксусного альдегида

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

фотоколориметр типа ФЭК-Н-57 или ФЭК-М, или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

бюретка 1(2)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74;

воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336-82;

каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336-82;

колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

колба КГУ-2-2-500-29/34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-10 и 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

пробирки П-4-25-14/23 по ГОСТ 1770-74;

цилиндры 2-25(50) и 1(3)-500 по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в стеклянном приборе;

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(1/2 JГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в растворе йодистого калия с массовой долей 4%; хранят в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

калий дисульфит;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 33%;

раствор, содержащий уксусный альдегид, готовят по ГОСТ 4212-76;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт, раствор с массовой долей 50%, не содержащей альдегидов;

фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%;

фуксин основной для фуксинсернистой кислоты;

раствор фуксинсернистый, готовят следующим образом: 1 г основного фуксина (крупные кристаллы) растворяют при нагревании в 500 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды на водяной бане. Если необходимо, раствор фильтруют, охлаждают и помещают в мерную колбу. К прозрачному раствору прибавляют 5 г дисульфита калия, непосредственно перед применением растворенного в 100 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, через 20 мин прибавляют 10 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. После этого раствор выдерживают в темном месте не менее суток (лучше несколько суток). Для проверки пригодности приготовленного раствора перед применением 5,0 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)этого раствора титруют раствором йода в присутствии крахмала. Реактив пригоден для применения, если на титрование пойдет не более 4 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора йод

3.8.2. Построение градуировочного графика

Готовят три раствора сравнения и контрольный раствор следующим образом: в три пробирки помещают соответственно 0,05; 0,1 и 0,2 мг уксусного альдегида, в четвертую пробирку уксусный альдегид не вводят. Затем одновременно объем раствора в каждой пробирке доводят водой до 23 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)фуксинсернистого реактива, хорошо перемешивают и выдерживают в течение 20 мин, после этого немедленно переливают содержимое пробирок в кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 3 см и измеряют при длине волны ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)530-540 нм оптические плотности стандартных растворов по отношению к контрольному раствору и оптическую плотность контрольного раствора по отношению к воде.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы уксусного альдегида в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей, средние из трех определений.

Реактивы считают пригодными, если оптическая плотность раствора сравнения, содержащего 0,05 мг уксусного альдегида, в 1,5 раза (или более) превышает оптическую плотность контрольного раствора.

3.8.3. Проведение анализа

47,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата (50 г), взятые по объему с погрешностью не более 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), помещают в круглодонную колбу. В колбу помещают несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, прибавляют две капли раствора фенолфталеина и закрывают колбу пробкой, через которую предварительно пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки с раствором гидроокиси натрия. Другой конец трубки холодильника слегка погружают в цилиндр вместимостью 25 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), содержащий 5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Через капельную воронку медленно приливают в колбу с анализируемым препаратом раствор гидроокиси натрия до розовой окраски (приблизительно 101 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)). Кран капельной воронки закрывают и при нагревании колбы отгоняют 10 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) жидкости в цилиндр, закрывают его притертой пробкой, перемешивают, и доводят объем раствора водой до 23 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и проводят испытание, как указано при построении градуировочного графика, т.е. прибавляют 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) фуксинсернистого реактива, перемешивают, выдерживают в течение 20 мин и фотометрируют.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида, найденная по градуировочному графику, не будет превышать 0,1 мг.

Определение допускается заканчивать визуально. В этом случае сопоставляют окраски анализируемого раствора, раствора сравнения и контрольного раствора в проходящем свете на фоне молочного стекла.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения и окраска раствора сравнения будет интенсивнее окраски контрольного раствора.

При разногласиях в оценке массовой доли уксусного альдегида анализ заканчивают фотометрически.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,2·10

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)%.

3.8.1-3.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение массовой доли ацетона

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

фотоколориметр типа ФЭК-М или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336-82;

каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336-82;

колба Кн-2-50-18 (22,34) по ГОСТ 25336-82;

колба КГУ-2-2-250-29/34 по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

холодильник ХПТ-3 по ГОСТ 25336-82;

цилиндры 1(3)-25 и 1(2)-10 по ГОСТ 1770-74;

ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, х.ч., раствор с массовой долей 10%;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 60%;.

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор с массовой долей 33%;

раствор, содержащий ацетон, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,02 мг ацетона;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт;

фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%;

фурфурол по ГОСТ 10930-74, ч.д.а., свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,25 %.

3.9.2. Построение градуировочного графика

Готовят три раствора сравнения и контрольный раствор.

Для этого в три конические колбы помещают, соответственно, 0,01; 0,02; 0,04 мг ацетона, в четвертую колбу ацетон не помещают.

В каждую колбу приливают по 3,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, 0,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора фурфурола и 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора калия гидроокиси, перемешивают и выдерживают 40 мин. Затем добавляют при перемешивании 25 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)раствора серной кислоты, содержимое колбочек немедленно переливают в кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 см и измеряют на фотоколориметре при длине волны ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)420-453 нм оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору, а оптическую плотность контрольного раствора по отношению к воде.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные в растворы сравнения массы ацетона в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности растворов, средние из трех параллельных определений.

3.9.3. Проведение анализа

38 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата (40 г), взятые по объему с погрешностью не более 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), помещают в круглодонную колбу. В колбу вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, прибавляют две капли раствора фенофталеина и закрывают колбу пробкой, через которую предварительно пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капелькой воронки с раствором гидроокиси натрия. Другой конец трубки холодильника должен быть погружен в цилиндр, содержащий 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Через капельную воронку медленно приливают в колбу с анализируемым препаратом раствор гидроокиси натрия до слабо-розовой окраски (примерно 82 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)). Затем при нагревании отгоняют точно 6 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)жидкости. Из приемника для определения берут аликвотную часть в 3,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора (соответствует навеске препарата, равной 20 г), прибавляют 0,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора фурфурола, 1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора калия гидроокиси, перемешивают и выдерживают 40 мин, прибавляют при перемешивании 25 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты и немедленно измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, как при построении градуировочного графика.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если найденная по градуировочному графику масса ацетона не будет превышать 0,02 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,2·1

0ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)%.

3.9.1-3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих (30 мин) марганцовокислый калий (О)

3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

колба Кн-2-50-18(22, 34) по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия, прибавляемого до заметно розовой окраски перегоняемой воды;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(1/5 KMnOГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,02 моль/дмГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (0,02 н.), хранят в склянке из оранжевого стекла.

3.10.2. Проведение анализа

9,5 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) препарата (10 г), взятые по объему с погрешностью не более 0,1 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), помещают в коническую колбу, прибавляют 10 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)воды, 0,3 смГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора марганцовокислого калия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 30 мин при наблюдении на фоне молочного стекла в проходящем свете сохранится розовая окраска анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2 (с полиэтиленовым колпаком или пробкой, обвязанной полиэтиленовой пленкой).

Группа фасовки: V, VI, VII не более 10 кг.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8 и 3, классификационный шифр 8142, серийный номер OOН 2789).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта: в закрытых железнодорожных вагонах, контейнерах, трюмах судов, крытых автомашинах.

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских отапливаемых помещениях при температуре не ниже 18 °С.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 2 года со дня изготовления.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo