Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия

ГОСТ 11840-76

Группа Л51

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

СВИНЕЦ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ

Технические условия

Reagents. Basic lead carbonate. Specifications



ОКП 26 2423 0460 07

Дата введения 1977-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.К.Хайдукова, В.К.Окунева, В.А.Лабицкий, М.С.Белинская, В.Н.Корецкая, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.Н.Костяшина, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.76 N 1676

3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 11840-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.1

ГОСТ 61-75

3.3.1; 3.4

ГОСТ 83-79

3.6.1

ГОСТ 84-76

3.6.1

ГОСТ 1770-74

3.3.1; 3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 3773-72

3.6.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4160-74

3.6.1

ГОСТ 4204-77

3.5

ГОСТ 4212-76

3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 4461-77

3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 5457-75

3.7.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 9147-80

3.6.1

ГОСТ 10398-76

3.2

ГОСТ 10671.2-74

3.4

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 19627-74

3.6.1

ГОСТ 23463-79

3.6.1

ГОСТ 25336-82

3.3.1; 3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 25664-83

3.6.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.6.1

ТУ 6-09-5313-87

3.6.1

ТУ 6-09-2008-77

3.7.1


5. Постановлением Госстандарта от 27.09.91 N 1502 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1991 г. (ИУС 12-91)


Настоящий стандарт распространяется на основной углекислый свинец (II), который представляет собой белый порошок; не растворим в воде, растворим в разбавленных кислотах с выделением углекислого газа.

Формула 2РbСОГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)·Рb(ОН)ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1).

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 775,63.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Основной углекислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям основной углекислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2423 0462 05

Чистый (ч.)
ОКП 26 2423 0461 06

1. Массовая доля свинца (Рb), %, не менее

79

79

2. Массовая доля нерастворимых в уксусной кислоте веществ, %, не более

0,02

0,05

3. Массовая доля нитратов (NOГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)), %, нe более

0,005

0,015

4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,003

0,010

5. Массовая доля железа (Fe), %, нe более

0,005

0,010

6. Массовая доля меди (Сu), %, не более

0,005

0,010

7. Массовая доля суммы калия, натрия и кальция (K+Na+Ca), %, нe более

0,03

0,05



(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

3.2. Определение массовой доли свинца

Определение проводят по ГОСТ 10398.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

около 0,4000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1), растворяют при слабом нагревании в 0,8 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и в 3-4 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) воды, разбавляют водой до 100 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

Массовую долю свинца (ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б концентрации точно ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дмГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование, смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) - масса навески препарата, г;

ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) - масса свинца, соответствующая 1 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) раствора трилона Б концентрации точно ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дмГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 при доверительной вероятности ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)0

,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в уксусной кислоте веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная и раствор с массовой долей 2%;

пипетка 6(7)-2-10 по НТД;

стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 7 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) ледяной уксусной кислоты и 50 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака после запятой). Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) раствора уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации ч.д.а. и ±15% для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

3.4. Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 20 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)) и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси, состоящей из 2 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) уксусной кислоты (ГОСТ 61, х.ч., ледяная) и 5 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) воды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 1 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) концентрированной серной кислоты, доводят объем водой до метки и перемешивают. Осадок отфильтровывают через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата.

4 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) полученного фильтрата (соответствуют 0,20 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50-100 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1), доводят объем раствора водой до 10 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг NOГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1),

для препарата чистый - 0,03 мг NOГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1),

1 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) раствора хлористого натрия, 0,4 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) уксусной кислоты, 1 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) раствора индигокармина и 12 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) концентрированной серной

кислоты.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) (с меткой на 40 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)), прибавляют 20 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) воды, 4 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и кипятят 3-5 мин до растворения препарата.

Раствор охлаждают, осторожно прибавляют 0,5 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) серной кислоты (ГОСТ 4204), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.

10 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) фильтрата (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) (при фототурбидиметрическом определении) или в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) с меткой на 40 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) (при визуально-нефелометрическом определении и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 1 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты (вместо 2 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим мет

одом.

3.6. Определение массовой доли меди и железа

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и 3-ступенчатым ослабителем;

спектропроектор ПС-18;

генератор дуги переменного тока ДГ-2;

микрофотометр типа МФ-2;

лампа инфракрасная;

угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7-3 (электроды угольные), верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) имеет цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 6 мм;

графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;

фотопластинки типа СП-2, светочувствительностью 15 ед.;

ступки из органического стекла с пестиками;

пипетка 4(5)-2-1 по НТД;

стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;

ступка 1(2) фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664;

натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09-5313, ч.;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068;

натрий углекислый по ГОСТ 83 или

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор 1-2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор 11-16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы I и II смешивают в равных объемах.

фиксаж быстродействующий: готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора водой до 2 дмГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

растворы, содержащие 1 мг/смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) Fe (раствор А), 1 мг/смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) Сu (раствор Б); готовят по ГОСТ 4212;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%;

свинец (II) углекислый основной по настоящему стандарту, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным содержанием их, определяемым методом добавок в условиях данной методики; при наличии примесей их учитывают при построении градуировочного графика.

3.6.2. Подготовка к анализу

3.6.2.1. 5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в смеси, состоящей из 20 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) воды и 30 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты. Раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток сушат под инфракрасной лампой, тщательно растирают, переносят в ступку из органического стекла или фарфоровую, смешивают с порошковым графитом в соотношении 1:1 и помещают в канал угольного электрода.

3.6.2.2. Приготовление образцов сравнения для построения градуировочных графиков

Таблица 2

Номера образцов

Количество раствора, мл

Содержание примесей
в образце, мг

Содержание примесей
в пересчете на препарат, %

А

Б

Fe

Сu

Fe

Сu

1

0,25

0,25

0,25

0,25

0,005

0,005

2

0,5

0,5

0,5

0,5

0,01

0,01

3

1,0

1,0

1,0

1,0

0,02

0,02



Для приготовления каждого образца сравнения 5,00 г основного углекислого свинца (II), не содержащего определяемых примесей, помещают в стаканы, растворяют в смеси, состоящей из 20 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) воды и 30 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) раствора азотной кислоты, прибавляют указанные в табл.2 объемы раствора А и Б и далее проводят ту же операцию, что и при подготовке анализируемой пробы к анализу.

3.1-3.6.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.2.3. Условия съемки спектрограмм

Сила тока, А

8

Напряжение, В

220

Ширина щели, мм

0,015

Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм

5

Экспозиция, с

30.

3.6.3. Проведение анализа

После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода помещают анализируемый препарат или образец сравнения для построения градуировочного графика (в количестве, определяемом объемом канала), зажигают дугу переменного тока и снимают спектрограмму.

Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения для построения градуировочных графиков снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.

3.6.4. Обработка спектрограмм и результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и линии свинца, пользуясь логарифмической шкалой.

Определяемый элемент и его аналитическая линия, нм

медь 327,3

свинец 322,0

железо 302,0

свинец 322,0


Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1),

где ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) - почернение линии примеси;

ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) - почернение линии свинца.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)).

По значениям ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) образцов сравнения для построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график в координатах ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1), где ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая доля определяемой примеси в образце.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов анализа ±25% при доверительной вероятности

ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

3.7. Определение массовой доли калия, натрия, кальция

3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы:

спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или монохроматор УМ-2;

фотоумножители ФЭУ-17 для определения натрия, кальция, и ФЭУ-22 для определения калия; ФЭУ-38; ФЭУ-51;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

баллон со сжиженным газом пропан-бутаном (для определения натрия и калия);

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 (для определения кальция);

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетка 6(7)-2-10 по НТД;

стакан В(Н)-1-50 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770;

свинец (II) нитрат для спектрального анализа, х.ч., по ТУ 6-09-2008, перекристаллизованный с установленным (по методу добавок) содержанием натрия, калия, кальция;

растворы, с массовой концентрацией 1 мг/смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) натрия, 1 мг/смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) калия, 1 мг/смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) кальция; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) Na, K, Са - раствор А;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

3.6.3-3.7.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.2. Подготовка к анализу

3.7.2.1. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 10 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) воды и 1 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1), объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.7.2.2. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения четыре навески препарата нитрата свинца (II) по 1,30 г каждая помещают в мерные колбы, растворяют в 30 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) воды, вводят объемы раствора А, указанные в табл.3. Объем каждой колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Номера растворов сравнения

Объем раствора А, смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)

Масса примеси в 100 смГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) раствора сравнения, мг

Массовая доля примеси в пересчете на препарат, %

Na

K

Са

Na

K

Са

1

0,3

0,03

0,03

0,03

0,003

0,003

0,003

2

0,5

0,05

0,05

0,05

0,005

0,005

0,005

3

1

0,10

0,10

0,10

0,010

0,010

0,010

4

2

0,20

0,20

0,20

0,020

0,020

0,020


3.7.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6, K - 766,5-769,9 и Са - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух, при введении в него растворов проб и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат - на оси абсцисс.

Массовую долю натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

3.7.2.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1 и 11-6.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII до 50 кг.

На тару наносят (по аналогии с карбонатом свинца (II)) знаки опасности по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 6163; класс 6, подкласс 6.1, черт.6а).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие основного углекислого свинца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Предельно допустимая концентрация основного углекислого свинца (II) (по свинцу) в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/мГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) - максимально разовая и 0,005 мг/мГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия (с Изменением N 1) - среднесменная; класс опасности - 1 по ГОСТ 12.1.005. Вызывает острые хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Особенно сильные изменения вызывает в центральной нервной системе, крови и сосудах.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками, а также соблюдать меры личной гигиены, не допускать попадания препарата внутрь организма.

6.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

6.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo