Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия

ГОСТ 10259-78
Группа Л52

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

АЦЕТИЛАЦЕТОН

Технические условия

Reagents. Acetylacetone. Specifications



ОКП 26 3321 0030 01

Дата введения 1979-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Л.Лифиц, К.Г.Уланова, О.В.Нагорная, В.Е.Шевченко, Т.Л.Невеженко, Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Н.П.Никонова, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.11.78 N 2852

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10259-73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 427-75

4.2.1.1; 4.9.1

ГОСТ 1770-74

4.7.1; 4.8.1

ГОСТ 2603-79

4.2.1.1

ГОСТ 3022-80

4.2.1.1

ГОСТ 3885-73

3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 4212-76

4.7.1

ГОСТ 4233-77

4.8.1

ГОСТ 4328-77

4.8.1

ГОСТ 4517-87

4.8.1

ГОСТ 4919.1-77

4.8.1

ГОСТ 6563-75

4.5

ГОСТ 6709-72

4.7.1

ГОСТ 9293-74

4.2.1.1

ГОСТ 14192-96

5.1

ГОСТ 17433-80

4.2.1.1

ГОСТ 19433-88

5.1

ГОСТ 21533-76

4.2.1.2; 4.2.2; 4.9.2

ГОСТ 24104-88

4.1а

ГОСТ 25336-82

4.7.1; 4.8.1

ГОСТ 25706-83

4.2.1.1; 4.9.1

ГОСТ 25794.1-83

4.8.1

ГОСТ 27025-86

4.1а

ГОСТ 27026-86

4.5


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 12-88)


Настоящий стандарт распространяется на ацетилацетон (пентандион-2,4), который представляет собой бесцветную жидкость; мало растворим в воде, смешивается во всех соотношениях со спиртом, эфиром и хлороформом.

Формулы:

эмпирическая СГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)НГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)ОГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1),

структурная СНГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)СОСНГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)СОСНГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 100,12.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Ацетилацетон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям ацетилацетон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3321 0032 10

Чистый (ч.)
ОКП 26 3321 0031 00

1. Массовая доля ацетилацетона (СГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)НГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)ОГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)), %, не менее

99,5

99,0

2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,005

0,010

3. Чувствительность к железу

1:1000000

Не нормируется

4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)СООН), %, не более

0,1

0,5

5. Массовая доля воды, %, не более

0,05

0,2



(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Ацетилацетон представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость, с сильными окислителями возгорается, с водой не взаимодействует. Температура вспышки (в закрытом тигле) 34 °С. Температура вспышки (в открытом тигле) 41 °С. Температура самовоспламенения 340 °С.

Пары ацетилацетона образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний предел воспламенения в смеси с воздухом 1,7% (объемных).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Работы с ацетилацетоном следует проводить вдали от огня, в хорошо вентилируемом помещении. В случае загорания для тушения применяют химическую пену и порошковые составы.

2.3. Ацетилацетон обладает наркотическим действием. При работе с ним следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А, резиновые перчатки, защитные очки), не допуская попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

2.4. Помещения, в которых проводятся работы с ацетилацетоном, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3.2. Массовую долю нелетучего остатка и чувствительность к железу изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г. Объем ацетилацетона, необходимый для анализа, отбирают пипеткой вместимостью 50 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) с резиновой грушей.

4.2. Массовую долю ацетилацетона определяют газохроматографическим методом, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовую долю воды в процентах.

4.2.1. Определение массовых долей органических примесей

4.2.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Допускается применять колонки внутренним диаметром 4-6 мм; в этом случае рабочие условия анализа подбирают экспериментально.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприц вместимостью 10 ммГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1).

Шкаф сушильный.

Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.

Водород технический по ГОСТ 3022 или полученный на системе газоснабжения СГС-2.

Воздух класса 1 по ГОСТ 17433 или воздух для питания контрольно-измерительных приборов из линии.

Фаза жидкая неподвижная 1, 2, 3-трис(бета-циан-этокси) пропан (ТРИС) для хроматографии, ч.д.а.

Носитель твердый-динохром П - с зернами размером 0,25-0,315 мм. Допускается использовать хромосорб W (0,25-0,35 мм) и хроматон N (0,20-0,25 мм).

Ацетон по ГОСТ 2603.

2-Бутанон (метилэтилкетон) для хроматографии.

Бутиловый эфир уксусной кислоты (бутилацетат) для хроматографии.

Метилацетат для хроматографии.

Мезитила окись.

4.2.1.2. Подготовка к анализу

1,2,3-Трис (бета-циан-этокси) пропан в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в ацетоне, в раствор при постоянном помешивании насыпают носитель, избыток ацетона удаляют при нагревании на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при 120 °С.

Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533.

Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

4.2.1.3. Массовые доли органических примесей определяют при следующих условиях:

температура колонки

110-115 °С

температура испарителя

(165±10) °С

расход азота (газа-носителя)

(35±5) смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)/мин

расход водорода

(30±5) смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)/мин

расход воздуха

(300±50) смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)/мин

пределы измерения

10·10ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) мА

шкала потенциометра

10 мВ

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

объем анализируемой пробы

(1±0,1) ммГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)

продолжительность анализа

30 мин


При установившемся режиме в испаритель хроматографа микрошприцем вводят соответствующий объем анализируемой пробы.

Массовые доли органических примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют 2-бутанон, который добавляют в анализируемый препарат в количестве от 0,1 до 0,3% от массы пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл.2а.

Таблица 2а*

________________
* Табл.2. (Исключена, Изм. N 1).

Наименование компонента

Относительное время удерживания

1. Метилацетат

0,7

2. Ацетон

0,8

3. 2-Бутанон ("внутренний эталон")

1,00

4. Бутилацетат

1,2

5. Окись мезитила

2,0

6. Неидентифицированная примесь

2,2

7. Ацетилацетон

3,8


4.2.2. Обработка результатов

Площади пиков определяют с помощью электронного интегратора либо вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Массовую долю органических примесей (ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - площадь пика ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)-того компонента, ммГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - градуировочный коэффициент ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)-того компонента;

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - масса введенного в анализируемую пробу "внутреннего эталона", г;

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - площадь пика "внутреннего эталона", ммГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - масса анализируемой пробы, г.

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533.

Для неидентифицированной примеси градуировочный коэффициент принимают равным 1,0.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)0

,95.

4.1-4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.2а. Массовую долю ацетилацетона (ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - сумма массовых долей органических примесей, определяемая по п.4.2.2, %;

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, определяемая по п.4.8, %;

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая доля воды, определяемая по п.4.9, %.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.3, 4.4. (Исключены, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026 в платиновой чашке 115-3 (118-3) (по ГОСТ 6563) из навески 40 г (41 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. (Исключен, Изм. N 1).

4.7. Определение чувствительности к железу

4.7.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) Fe.

Раствор препарата; готовят растворением 0,5 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) препарата в 100 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) воды.

Пробирка П2(1)-16(14)-150(120) по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2) и 5 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1).

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

4.7.2. Проведение анализа

В три пробирки вместимостью 15-20 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) каждая помещают: в первую - 0,005 мг Fe, во вторую - 0,015 мг Fe, третью пробирку оставляют для контрольного раствора. Во все три пробирки прибавляют по 1 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) раствора препарата, доводят пипеткой вместимостью 5 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) объемы растворов водой до 5 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла желтовато-розовая окраска раствора в первой пробирке будет отличаться от окраски контрольного раствора и во всех пробирках разница в интенсивности окрасок будет отчетливо видна.

4.8. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)СООН)

4.8.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Бромкрезоловый пурпуровый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор, нейтрализованный по бромкрезоловому пурпуровому и охлажденный до 0 °С.

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) с ценой деления 0,05 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1).

Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 и 10 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1).

Цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.

4.8.2. Проведение анализа

20 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) раствора хлористого натрия помещают в делительную воронку, прибавляют пипеткой 10 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) препарата и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания водный слой фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента" (или фильтровальную бумагу) в коническую колбу, к фильтрату прибавляют 0,1 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) раствора бромкрезолового пурпурного и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора от желтой к фиолетовой.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)СООН) (ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование, смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - объем анализируемого препарата, взятый для анализа, смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - плотность препарата, равная 0,97 г/смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,007% при доверительной вероятности

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

4.9. Определение массовой доли воды

Определение проводят методом газовой хроматографии.

4.7.1-4.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприц МШ-10 с ценой деления 0,2 ммГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1).

Секундомер.

Гелий газообразный очищенный марки Б (газ-носитель).

Полисорб-1, адсорбент для хроматографии с размером частиц 0,25-0,50 мм.

Ацетилацетон по настоящему стандарту.

4.9.2. Подготовка к анализу

Заполнение хроматографической колонки полисорбом проводят по ГОСТ 21533. Затем колонки устанавливают в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, и продувают гелием 6-8 ч при температуре 150-160 °С.

Включение и пуск хроматографа осуществляют в соответствии с прилагаемой инструкцией.

Анализ проводят при следующих условиях:

температура испарителя

(150±10) °С

температура термостата

(100±5) °С

расход гелия (газа-носителя)

(45±10) смГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)/мин

ток моста детектора

100-140 мА

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

множитель шкалы

1

объем вводимой пробы

5 ммГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)


Пробу ацетилацетона без предварительной подготовки вводят в испаритель хроматографа.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания: воздуха - 1; воды - 5; ацетилацетона - 260.

Массовую долю воды вычисляют методом абсолютной калибровки.

Серию измерений проводят до начала выхода ацетилацетона. Затем колонку кондиционируют при тех же условиях, при которых выполнялся анализ, в течение времени, достаточном для выхода из колонки пика ацетилацетона от последней пробы.

Для сокращения времени кондиционирования допускается на этот период повышать температуру колонки до 150-170 °С.

4.9.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцы на основе ацетилацетона с малым содержанием влаги (не более 0,03%), 4-6 растворов с точно известными массовыми долями воды от 0,05 до 0,2%. Для этого взвешивают ацетилацетон в пенициллиновом флаконе с плотно закрытой пробкой. Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю воды (ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах, прибавленную в каждый флакон, вычисляют по формуле

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - масса воды, г;

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - масса исходного ацетилацетона вместе с добавленной массой воды, г.

Растворы тщательно перемешивают и хроматографируют в порядке возрастания массовой доли воды, начиная с минимальных массовых долей. Хроматографирование проводят при условиях, указанных в п.4.9.2.

Каждый раствор хроматографируют не менее трех раз и вычисляют среднее арифметическое значение площади пиков воды.

Массовую долю воды в исходном ацетилацетоне (ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах для каждого раствора сравнения вычисляют по формуле

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая доля воды, прибавленной в каждый из растворов сравнения, %;

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - средняя площадь пика воды в исходном продукте, ммГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) - средняя площадь пика воды в растворе сравнения, ммГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1).

За массовую долю воды в исходном продукте принимают среднее арифметическое из полученных результатов. Далее для каждого раствора сравнения вычисляют истинную массовую долю воды (ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах по формуле

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1),


По полученным данным строят график зависимости ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1) от ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1).

Градуировочный график проверяют при изменении параметров разделения, но не реже 1 раза в квартал.

4.9.4. Обработка результатов

Площади пиков воды (ммГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)) определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Параметры пика измеряют с помощью металлической линейки и лупы либо считывают с ленты интегрирующего устройства. Допускается хроматограммы рассчитывать по высоте пика.

Массовую долю воды (ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)) в процентах в анализируемом препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия (с Изменением N 1)0,95.

4.9.1-4.9.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 1т-1, 3т-1, 3т-6, 3т-5 с полиэтиленовой прокладкой или полиэтиленовой пробкой с уплотняющими кольцами.

На тару наносят манипуляционные знаки: "Хрупкое. Осторожно", "Верх", "Беречь от влаги" в соответствии с ГОСТ 14192 и знаки опасности по ГОСТ 19433 (классификационный шифр 3313, черт. 3, класс 3, подкласс 3.3); серийный номер ООН 1993.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в сухом прохладном помещении для огнеопасных веществ, не допуская воздействия прямых солнечных лучей.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие ацетилацетона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - 2 года со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. 1).




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo