Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия

ГОСТ 10216-75*

Группа Л51

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ВИСМУТА (III) ОКИСЬ

Технические условия

Reagents. Bismuth (III) oxide. Specifications



ОКП 26 1121 0150 02

Дата введения 1976-07-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 июля 1975 г. N 1960 дата введения установлена с 01.07.76

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 10216-62

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1980 г., сентябре 1988 г. (ИУС 10-80, 1-89)


Настоящий стандарт распространяется на окись висмута (III), представляющую собой порошок лимонно-желтого цвета с различными оттенками, не растворима в воде, растворима в кислотах, светочувствительна.

Формула BiГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 465,96.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Окись висмута (III) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По химическим показателям окись висмута (III) должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма


Химически чистый
(х.ч.)
ОКП 26 1121 0153 10

Чистый для анализа (ч.д.а)
ОКП 26 1121 0152 00

Чистый
(ч.)
ОКП 26 1121 0151 01

1. Массовая доля окиси висмута (III) (BiГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), %, не менее

99,5

99,5

99,0

2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более

0,002

0,005

0,010

3. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,005

0,010

0,020

4. Массовая доля общей серы в пересчете на SOГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), %, не более

0,001

0,002

0,010

5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,001

0,001

0,010

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

0,001

0,005

7. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,001

0,002

0,005

8. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0,001

0,002

0,005

9. Массовая доля меди (Cu), %, не более

0,0010

0,0015

0,0030

10. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,001

0,002

0,005

11. Массовая доля свинца (Рb), %, не более

0,002

0,003

0,030



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовые доли хлоридов, кальция, магния и натрия изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 280.

3.2. Определение массовой доли окиси висмута (III) проводят по ГОСТ 10398-76 комплексонометрическим методом.

При этом 0,2500-0,2700 г препарата растворяют в стакане вместимостью 50 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) в 4 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты с массовой долей 25%; раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определяют по ГОСТ 10398-76.

Массовую долю окиси висмута (III) (ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ди-Nа-ЭДТА)=0,01 моль/дмГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), израсходованный на титрование, смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески препарата, г;

0,00233 - масса окиси висмута (III), соответствующая 1 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(ди-Nа-ЭДТА)=0,01 моль/дмГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,

3.1а, 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы с массовыми долями 5 и 25%, готовят по ГОСТ 4517-87;

стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1 (3)-100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты с массовой долей 25% при нагревании на водяной бане (в процессе растворения комочки препарата необходимо растирать стеклянной палочкой). Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 100 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты с массовой долей 5%, затем 100 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% доверительной вероятности ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом 0,250 г препарата помещают в колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82) прибора для определения аммиака дистилляцией, растворяют в 2,5 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты с массовой долей 2,5% (готовят по ГОСТ 4517-87) и прибавляют 40 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74, прибавляя 7,5 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия (вместо 5 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,013 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Определение массовой доли общей серы в пересчете на SOГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда:

азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная из кварцевого прибора;

N, N-диметил-ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-фенилендиамин; раствор готовят следующим образом: 0,93 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 750 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, перемешивают, прибавляют 200 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, охлаждают, доводят объем раствора водой до 1000 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают. Раствор годен в течение 6 месяцев;

Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 12,5 г продукта растворяют в 20-30 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды в мерной колбе вместимостью 50 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 1,5 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают;

кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200-77;

кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78;

кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77;

кислота уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270-72;

медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, х.ч; раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;

натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200-76;

пирогаллол А, щелочный раствор, готовят по ГОСТ 4517-87;

раствор, содержащий SOГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) SOГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

смесь восстановительная; готовят следующим образом: 400 г (266 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) йодистоводородной кислоты, отмеренной цилиндром, помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 1000 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 85 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, перемешивают, прибавляют 8,6 г фосфорноватистокислого натрия, перемешивают и кипятят с обратным холодильником не менее 1 ч, пропуская через кипящую смесь азот. Затем смесь охлаждают, пропуская азот и хранят в той же колбе, закрытой стеклянной пробкой;

цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823-78, х.ч. раствор с массовой долей 10%;

колориметр фотоэлектрический марки ФЭК-56 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками по НД в комплекте с кюветами;

колбы 1-50-2, 1-100-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

колбы КГУ-2-1(2)-1000-29/32 ТХС и КГУ-2-1(2)-50-14(23) по ГОСТ 25336-82;

мензурка 1000 или цилиндр 1(3)-1000 по ГОСТ 1770-74;

пипетки по ГОСТ 29227-91;

прибор для очистки азота от кислорода и сероводорода; состоит из трех последовательно соединенных склянок СПЖ-250. Первую склянку заполняют на ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) щелочным раствором пирогаллола А; вторую склянку заполняют на ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствором 5-водной сернокислой меди; третью склянку заполняют на ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) водой;

прибор для приготовления восстановительной смеси (черт.1); состоит из круглодонной колбы с двумя шлифами и обратного холодильника;

прибор для определения общей серы (черт.2): состоит из реакционной круглодонной колбы 1 с двумя шлифами вместимостью 50 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), стеклянного лабораторного холодильника 2 с длиной кожуха 200-300 мм, в верхний конец холодильника вставляют стеклянную трубку диаметром 8 мм, соединенную с промывной колонкой 3; колбы-приемника 4, имеющей метку на 25 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2); в шлиф на горле колбы-приемника вставлена стеклянная трубка 5;

склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336-82;

секундомер;

холодильник ХШ-1 (2)-200-19/26 ХС и ХПТ-1-(2)-200 (300)-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндры 4-25 и 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Черт.1. Прибор для приготовления восстановительной смеси

Прибор для приготовления восстановительной смеси

ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


Черт.1


Черт.2. Прибор для определения серы

Прибор для определения серы

ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)


Черт.2


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в реакционную колбу 1 прибора для определения общей серы попеременно помещают 2,0 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды, содержащей: 0,000; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 мг SOГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), и цилиндром 15 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) восстановительной смеси.

В промывную колонку 3 наливают 15 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. В колбу-приемник 4 помещают 2,0 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) 2-водного уксуснокислого цинка и 15 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) воды. Через весь прибор пропускают азот в течение 10 мин со скоростью 2 пузырька в секунду. Смесь в реакционной колбе 1 нагревают до кипения на электроплитке и кипятят в течение 5 мин также в токе азота. Затем отставляют электроплитку и пропускают азот еще 10 мин с повышенной скоростью - 3 пузырька в секунду. Колбу-приемник 4 вместе с трубкой 5, погруженной в раствор, отсоединяют от прибора. Прибавляют к раствору пипетками 2,5 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора N, N-диметил-ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)-фенилендиамина перемешивают, 0,5 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора железоаммонийных квасцов, энергично перемешивают раствор в течение 2 мин, переносят в цилиндр вместимостью 25 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), доводят объем раствора водой до 25 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), и оставляют на 20 мин в темном месте.

Измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)630-680 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Из оптической плотности растворов сравнения вычитают оптическую плотность контрольного раствора, не содержащего SOГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - массу сульфатов в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм

. N 2).

3.5.3. Проведение анализа

1,00 г препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. или 0,10 г квалификации ч. помещают в реакционную колбу 1 прибора для определения общей серы, прибавляют 2 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 15 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) восстановительной смеси и далее определение проводят так же, как при построении градуировочного графика.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без добавления анализируемого продукта.

Из оптической плотности анализируемого раствора вычитают оптическую плотность контрольного раствора.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу сульфатов в анализируемом препарате.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата квалификации химически чистый - 0,01 мг SOГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

для препарата квалификации чистый для анализа - 0,02 мг SOГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2);

для препарата квалификации чистый - 0,01 мг SOГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли общей серы определение заканчивают фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли хлоридов

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки по ГОСТ 29227-91;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., растворы с массовой долей 1% и 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)(AgNOГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2); готовят по ГОСТ 25794.3-83;

раствор, содержащий Сl, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,01 мг/смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) Сl.

3.6.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют пипеткой 18 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, затем фильтр промывают 2 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% (взятого пипеткой), присоединяя фильтрат к анализируемому раствору. Прибавляют пипеткой 1,0 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне (выдерживают в темноте) опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата квалификации химически чистый - 0,005 мг Сl,

для препарата квалификации чистый для анализа - 0,005 мг Сl,

для препарата квалификации чистый - 0,050 мг Сl,

2 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого серебра.

При необходимости вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения объеме азотной кислоты (20 смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)).

3.6.1, 3.6.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли железа, кальция, магния, меди, натрия и свинца

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2;

микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4;

спектропроектор типа ПС-18.

Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными метрологическими характеристиками;

пипетки по ГОСТ 29227-91;

чашки из платины по ГОСТ 6563-75 или чаши кварцевые по ГОСТ 19908-90;

лампа инфракрасная;

угли графитированные для спектрального анализа ос.ч.

(электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм заточен на конус, нижний электрод диаметром 6 мм - с цилиндрическим каналом диаметром 3,2 мм и глубиной 7 мм;

фотопластинки "панхром" или "изохром" светочувствительностью 32-45 ед. или другой марки, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и фона;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

метол-(4-метил-аминофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

висмут азотнокислый 5-водный по ГОСТ 4110-75 или висмута (III) окись (х.ч.) по настоящему стандарту проверенные на отсутствие определяемых элементов в условиях данной методики, при наличии примесей их определяют методом добавок и учитывают при построении градуировочного графика;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87;

растворы, содержащие Fe, Ca, Mg, Cu, Na и Рb, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1 мг/смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) Fe, Ca, Mg, Cu, Na и Рb;

проявитель метолгидрохиноновый готовят следующим образом:

раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом:

500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дмГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

3.7.2. Приготовление образцов сравнения

Для приготовления каждого образца 20,82 г 5-водного азотнокислого висмута (соответствуют 20 г окиси висмута (III)) или 20,00 г окиси висмута (III), не содержащих определяемых элементов, помещают в платиновую или кварцевую чашку; при применении 5-водного азотнокислого висмута навеску прокаливают на электроплитке до полного удаления окислов азота.

Затем прибавляют массы определяемых элементов (в виде растворов, содержащих 0,1 мг/смГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)), указанные в табл.2, и высушивают под инфракрасной лампой. Полученный порошок прокаливают в муфельной печи при 450-500 °С в течение 3 мин, охлаждают и растирают агатовым пестиком в течение 3 ч. Чтобы проверить гомогенность образцов, делают по 20 определений для каждого образца в условиях данной методики.

Таблица 2

Номер образца

Масса примесей в образцах, мг

Массовая доля примеси в пересчете на препарат, %


Fe

Са

Mg

Сu

Na

Рb

Fe

Са

Mg

Сu

Na

Рb

1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,1

0,2

0,0005

0,0005

0,0005

0,0005

0,0005

0,001

2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,4

0,001

0,001

0,001

0,001

0,001

0,002

3

1,0

0,4

0,4

0,3

0,4

0,6

0,005

0,002

0,002

0,0015

0,002

0,003

4

2,0

1,0

1,0

0,6

1,0

6,0

0,010

0,005

0,005

0,0030

0,005

0,03


3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7.3. Условия съемки спектрограммы

Анализ проводят в активизированной дуге переменного тока.

Сила тока, А

5±0,5

Напряжение, В

220-200

Ширина щели, мм

0,01

Дуговой промежуток, мм

2

Экспозиция, с

40.

Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 15-20 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых элементов.

3.7.4. Проведение анализа

После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода вносят 0,15 г предварительно растертой анализируемой пробы, зажигают дугу и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами сравнения. Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной фотопленке 2-3 раза.

3.7.5. Обработка спектрограммы и результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе.

Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой, и измеряют почернение линий определяемых элементов ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (по подходящей ступени ослабителя) и соседнего фона ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Аналитические линии, нм:

Fe - 302,06,

Са - 422,67,

Mg - 279,55,

Сu - 324,75,

Na - 330,23; 588,99; 589,59,

Pb - 283,31.

Находят среднее арифметическое значений разности почернения ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) для каждой примеси в образцах сравнения. Строят градуировочный график для каждого определяемого элемента по средним значениям ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), откладывая на оси абсцисс логарифмы массовой доли примеси в образце сравнения, а на оси ординат - разность почернений ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2). Массовую долю примеси в анализируемом образце находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)0,95.

Допускается проводить анализ сравнением разности почернений ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) для анализируемого образца с разностью почернений для образца сравнения с соответствующими значениями примесей, указанными в табл.1.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если разность почернений аналитических спектральных линий соответствующих примесей и соседнего фона (ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) для анализируемой пробы не будет превышать разности почернений для соответствующих образцо

3.7.4, 3.7.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-9, 6-1, обернутые в светонепроницаемую бумагу, II-2, II-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII (до 50 кг).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие окиси висмута (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Окись висмута (III) токсична. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны составляет 0,5 мг/мГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) (2-й класс опасности, вещество высокоопасное).

6.2. Продукт негорюч, невзрывоопасен.

6.3. Работу с веществом необходимо проводить при действующей приточно-вытяжной вентиляции. В местах небольшого пыления устанавливают местные отсосы. Анализ продукта в лаборатории проводят под тягой.

6.4. При работе с продуктом используют средства индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo