Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть 3. Потенциометрический метод определения свободной кислотности

ГОСТ Р ИСО 1390/III-93*
__________________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год
данный стандарт приводится как ГОСТ Р ИСО 1390-3-93. -
Примечание изготовителя базы данных.

Группа Л29

ОКСТУ 2409

Дата введения 1995-01-01

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом (ТК 94) "Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты"

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 21.09.93 N 212

3 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения аутентичного текста международного стандарта ИСО 1390/III-77 "Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть III. Потенциометрический метод определения свободной кислотности"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения свободной кислотности в техническом малеиновом ангидриде.

Стандарт применяют совместно с ГОСТ Р ИСО 1390/I.

Метод применяют для кислот с константой диссоциации не менее чем 10.

Примечание - Фумаровая кислота и другие кислоты с константой диссоциации менее 10 указанным методом не определяются.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 1390/I-93 Ангидрид малеиновый технический. Методы испытаний. Часть I. Общие положения.

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в потенциометрическом титровании свободной кислотности в испытуемой пробе титрованием раствором триэтиламина в безводном метилэтилкетоне (бутаноне).

4 РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа".

4.1 Ацетон

4.2 Малеиновая кислота [(СНСООН)].

4.3 Триэтиламин [(СН)N], не содержащий первичные и вторичные амины, раствор в метилэтилкетоне (СНСНСООСН) (бутанон) молярной концентрации точно [(СН)N]=0,1 моль/дм. Предварительно титр раствора устанавливают по малеиновой кислоте, применяя методику, описанную в разделе 6.

Примечание. - Метилэтилкетон (бутанон) необходимого качества может быть получен обработкой безводным хлористым кальцием, декантацией и перегонкой.

5 АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также

5.1. Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,02 см или с меньшей.

5.2 рН-метр, снабженный стеклянным измерительным электродом и каломельным электродом сравнения.

Насыщенный водный раствор хлористого калия в каломельном электроде может быть заменен насыщенным раствором хлористого калия в метаноле. Желательно, чтобы каломельный электрод был втулочного типа со стеклянным шлифом.

5.3 Электромагнитная мешалка.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1 Массу испытуемой пробы не более 10 г, содержащую не более 0,150 г малеиновой кислоты, взвешивают с точностью до 0,01 г. Навеску переносят в сухой химический стакан вместимостью 150 см и растворяют в 75 см ацетона.

6.2 B раствор помещают стеклянный и каломельный электроды, перемешивают электромагнитной мешалкой, прикрывают стакан, чтобы уменьшить испарение, и титруют потенциометрически раствором триэтиламина из бюретки. Вблизи точки эквивалентности раствор триэтиламина прибавляют порциями по 0,02 см, отмечая каждый раз соответствующий потенциал.

6.3 Если навеска содержит менее 0,006 г малеиновой кислоты, приращения потенциала , и будут соответствовать наибольшим изменениям потенциала в начале титрования. Поэтому, если израсходованный объем раствора триэтиламина меньше 0,5 см, добавляют по крайней мере 0,010 г малеиновой кислоты и повторяют определение.

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 Подсчитывают приращения потенциала, соответствующие прибавлению 0,02 см раствора триэтиламина. Оставляют три небольших приращения , и , где - наибольшее приращение, - предыдущее и - следующее за приращения. Рассчитывают объем в кубических сантиметрах раствора триэтиламина по формуле

где - объем раствора триэтиламина, добавленный для получения потенциала между и , см.

Примечание - Предлагаемый расчет объема раствора триэтиламина является неточным. Однако разница между теоретическими значениями и значениями, полученными описанным способом, незначительна, так как совсем незначительный объем титранта нужно добавить для достижения точки эквивалентности. Этот метод предпочтителен из-за своей простоты.

7.2 Массовую долю свободной кислотности в пересчете на малеиновую кислоту [(СНСООН)] в процентах рассчитывают по формуле

где - масса навески, г;

- масса добавленной малеиновой кислоты, г;

- объем, определяемый по п.6.1, см.