Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора

ГОСТ Р 52021-2003
(ИСО 11376-97, ИСО 13651-96)

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


СМОЛЫ И СОЕДИНЕНИЯ ЭПОКСИДНЫЕ

Методы определения массовой доли хлора

Ероху resins and related materials.
Methods for determination of mass percentage of chlorine



ОКС 83.080.10
ОКСТУ 2209

Дата введения 2004-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 “Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытаний”

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 5 марта 2003 г. N 68-ст

3 Приложение А настоящего стандарта содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 11376-97 “Пластмассы. Эпоксидные смолы и глицидиловые эфиры. Определение содержания неорганического хлора”. Приложение Б настоящего стандарта содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 13651-96 “Пластмассы. Эпоксидные смолы и эпоксидные соединения. Определение содержания общего омыляемого хлора”

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на эпоксидные смолы и эпоксидные соединения и устанавливает методы определения массовой доли неорганического хлора (хлор-иона) от 0,0002% до 1%, омыляемого хлора от 0,05% до 10% и общего омыляемого хлора, содержащихся в этих соединениях.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4459-75 Калий хромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7221-80 Полосы из золота, серебра и их сплавов. Технические условия

ГОСТ 7222-75 Проволока из золота, серебра и их сплавов. Технические условия

ГОСТ 10164-75 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10455-80 1,4-Диоксан. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ИСО 3696-87* Вода для использования в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытаний
_________________
* Международный стандарт - во ВНИИКИ Госстандарта России.

3 Общие требования

3.1 Общие условия испытаний - по ГОСТ 27025.

Приготовление растворов - по ГОСТ 4517, ГОСТ 25794.1 и ГОСТ 25794.3.

3.2 Для проведения испытаний используют реактивы квалификации “чистый для анализа” и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.3 При проведении испытаний выполняют требования безопасности при работе с использованием химикатов и горючих жидкостей.

4 Метод определения массовой доли неорганического хлора

4.1 Сущность метода

Метод заключается в растворении испытуемой пробы и потенциометрическом титровании полученного раствора раствором азотнокислого серебра.

4.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы

4.2.1 Иономер любого типа с вспомогательным электродом типа ЭВЛ-1М3, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия, и измерительным электродом, изготовленным из серебряной проволоки по ГОСТ 7222 или серебряной пластины по ГОСТ 7221.

Электроды готовят следующим образом: вспомогательный электрод ополаскивают сначала растворителем, а затем водой и погружают не менее чем на 10 мин в раствор соляной кислоты концентрации ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) =0,1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, после чего снова ополаскивают растворителем, а затем водой. Серебряный электрод осторожно полируют мелкозернистой шлифовальной шкуркой и ополаскивают водой. Электроды подготавливают один раз в сутки перед первым измерением.

Допускается также применять другие методы подготовки электродов, в случае возникновения разногласий применяют указанный в настоящем стандарте метод.

После окончания титрования электроды рекомендуется промывать дистиллированной водой и хранить в дистиллированной воде.

4.2.2 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.2.3 Мешалка магнитная.

4.2.4 Стакан или колба вместимостью 100-250 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора по ГОСТ 25336.

4.2.5 Цилиндр мерный вместимостью 100 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора по ГОСТ 1770.

4.2.6 Колба мерная вместимостью 1000 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора по ГОСТ 1770.

4.2.7 Пипетки вместимостью 1, 2, 25, 50 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора по ГОСТ 29227.

4.2.8 Бюретка вместимостью 10 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора с ценой деления 0,02 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора по ГОСТ 29251.

4.2.9 Ацетон по ГОСТ 2603 или другой растворитель, обеспечивающий полное растворение пробы.

4.2.10 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

4.2.11 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) = 0,01 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора; готовят по ГОСТ 25794.1 разбавлением раствора концентрации ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) = 0,1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, приготовленного по ГОСТ 25794.3.

4.2.12 Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

4.2.13 Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10%, приготовленный по ГОСТ 4517.

4.2.14 Соляная кислота по ГОСТ 3118, водный раствор концентрации ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) = 0,1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Допускается применение других средств измерения, метрологические характеристики которых не хуже, и реактивов, качество которых не ниже перечисленных.

4.3 Проведение испытания

4.3.1 В стакане или в колбе взвешивают навеску пробы, масса которой выбрана в соответствии с таблицей 1, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Добавляют в колбу 50-100 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора растворителя и при помощи магнитной мешалки растворяют пробу, затем добавляют 2 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора дистиллированной воды, 1 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора ледяной уксусной кислоты и сразу же начинают титровать полученный раствор.


Таблица 1

Массовая доля иона хлора,%

Масса навески пробы смолы, г

До 0,008

Около 10,0

Св. 0,008 до 0,050 включ.

От 4,0 до 6,0

Св. 0.050

От 2,0 до 4,0


4.3.2 Электроды приблизительно наполовину погружают в раствор. Бюретку с раствором азотнокислого серебра располагают так, чтобы ее конец был приблизительно на 10 мм выше уровня раствора в стакане или в колбе.

Записывают начальные показания бюретки и потенциометра.

Раствор азотнокислого серебра прибавляют медленно при непрерывном перемешивании, ожидая установления потенциала раствора.

В начале титрования при незначительном изменении потенциала раствор азотнокислого серебра прибавляют по 0,1 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

Если в дальнейшем потенциал изменяется на 10 мВ или больше, титрант прибавляют по 0,05 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, а вблизи точки эквивалентности - по каплям около 0,02 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора. Титрование заканчивают постепенным прибавлением 0,2-0,3 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора азотнокислого серебра после достижения значительного скачка потенциала.

Точку эквивалентности определяют по показанию прибора или по графику, построенному по полученным данным.

При массовой доле иона хлора выше 0,100% допускается определять точку эквивалентности визуальным методом, используя в качестве индикатора раствор хромовокислого калия, титрование проводят до изменения окраски раствора от желтой до красно-коричневой.

В случае возникновения разногласий точку эквивалентности определяют по показанию прибора или по графику.

При испытании выполняют два параллельных определения с двумя навесками пробы.

4.3.3 Аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески пробы испытуемой смолы.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю иона хлора ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора,%, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, (1)


где ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование раствора с испытуемой пробой, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - точная молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, вычисленная по ГОСТ 25794.1;

35,5 - молярная масса хлора, г/моль;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - масса пробы испытуемой смолы, г.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает норматива контроля сходимости, равного 30%.

Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Границы относительной суммарной погрешности результата испытания составляют ± 30% при доверительной вероятности ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора = 0,95.

5 Метод определения массовой доли омыляемого хлора

5.1 Сущность метода

Метод заключается в омылении испытуемой пробы раствором гидроокиси калия в смеси этиленгликоля с диоксаном и потенциометрическом титровании полученного раствора раствором азотнокислого серебра.

5.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы

Средства измерений и аппаратура по 4.2, а также следующие аппаратура и реактивы:

5.2.1 Шкаф сушильный.

5.2.2 Колба со шлифом вместимостью 100-250 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора по ГОСТ 25336.

5.2.3 Холодильник шариковый по ГОСТ 25336.

5.2.4 Пипетки вместимостью 10, 50 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора по ГОСТ 29227.

5.2.5 Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

5.2.6 1,4-диоксан по ГОСТ 10455.

5.2.7 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) = 0,5 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора в смеси этиленгликоля по ГОСТ 10164 и 1,4-диоксана по ГОСТ 10455.

Раствор готовят следующим образом: растворяют 2,80 г гидроокиси калия в 60 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора этиленгликоля, затем прибавляют 40 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора 1,4-диоксана.

5.2.8 Ацетон по ГОСТ 2603.

5.2.9 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) = 0,1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, приготовленный по ГОСТ 25794.3.

5.2.10 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) = 0,025 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, готовят разбавлением раствора концентрации ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) = 0,1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, приготовленного по ГОСТ 25794.3.

5.2.11 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) = 0,01 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора готовят по ГОСТ 25794.1 разбавлением раствора концентрации ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) = 0,1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, приготовленного по ГОСТ 25794.3.

5.2.12 Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор концентрации ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) = 1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Допускается применение других средств измерения, метрологические характеристики которых не хуже, и реактивов, качество которых не ниже перечисленных.

5.3 Проведение испытания

5.3.1 В колбе взвешивают навеску пробы, масса которой выбрана в соответствии с таблицей 2, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Пипеткой вносят в колбу 10 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора раствора гидроокиси калия в смеси этиленгликоля и 1,4-диоксана, вставляют в колбу холодильник, нагревают полученный раствор до кипения и кипятят его в течение не менее 20 мин.

Таблица 2

Массовая доля омыляемого хлора,%

Масса навески пробы смолы, г

Концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора

До 2

0,1-1,0

0,010

До 2

0,3-3,0

0,025

Св. 2 до 6

0,2-0,3

0,100

Св.6

0.1

0,100



Затем выключают обогрев, охлаждают раствор до температуры окружающей среды и ополаскивают холодильник и шлиф 30 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора ацетона в ту же колбу.

Содержимое колбы переносят в стакан для титрования, смывая 30-40 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора ацетона, к полученному раствору добавляют 10 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора раствора серной кислоты.

Стакан устанавливают на магнитную мешалку и титруют содержимое стакана раствором азотнокислого серебра соответствующей концентрации, как указано в 4.3.2.

При испытании выполняют два параллельных определения с двумя навесками пробы.

5.3.2 Аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески пробы испытуемой смолы.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю омыляемого хлора ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора,%, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, (2)


где ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование раствора испытуемой пробы, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование раствора в контрольном опыте, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

35,5 - молярная масса хлора, г/моль;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - точная молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, вычисленная по ГОСТ 25794.1;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - масса пробы испытуемой смолы, г;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - массовая доля иона хлора,%, вычисленная по формуле (1).

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает значений норматива контроля сходимости, указанных в таблице 3.

Результат записывают с точностью до второго десятичного знака.

Границы относительной суммарной погрешности результата испытания при доверительной вероятности ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора= 0,95 указаны в таблице 3.

Таблица 3

Массовая доля омыляемого хлора,%


Норматив контроля сходимости, % абс.


Границы относительной суммарной погрешности результатов испытания,% отн. при ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора= 0,95

До 0,2

0,03

±30

Св. 0,2 до 0,7 включ.

0,05

±20

Св. 0,7 до 1,0 включ.

0,08

± 15

Св. 1,0 до 3,0 включ.

0,10

± 10

Св. 3,0 до 9,0 включ.

0,20

± 10

Св. 9,0

0,30

± 10

6 Протокол испытания


Протокол испытания должен содержать следующие данные:

- наименование, сорт, марку продукции;

- обозначение нормативного или технического документа, по которому выпускается продукция;

- наименование предприятия-изготовителя и страны;

- наименование метода испытания и ссылку на настоящий стандарт;

- результаты испытания;

- дату испытания.

7 Контроль погрешности результатов испытания

7.1 Контроль повторяемости (сходимости)

7.1.1 Контроль повторяемости (сходимости) ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора проводят при каждом измерении сравнением результатов двух параллельных определений массовой доли иона хлора или массовой доли омыляемого хлора, выполненных в соответствии с настоящим стандартом одним исполнителем с использованием одних и тех же средств измерений и аппаратуры.

7.1.2 Результаты контроля повторяемости (сходимости) считают удовлетворительными при выполнении условия

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, (3)


где ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора и ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - результаты параллельных определений массовой доли иона хлора или массовой доли омыляемого хлора,%;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - норматив контроля повторяемости (сходимости) массовой доли иона хлора и массовой доли омыляемого хлора, значения которых приведены в 4.4.1 и 5.4.1 соответственно.

Если условие не выполняется, испытание повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

7.2 Контроль погрешности

7.2.1 Контроль погрешности проводят не реже 1 раза в 6 мес.

В качестве образцов для контроля погрешности используют пробы по 4.3.2 и 5.3.1: берут по две навески пробы, масса которых различается в 2-3 раза, и анализируют их согласно разделам 4 и 5 настоящего стандарта соответственно.

7.2.2 Результаты контроля погрешности считают удовлетворительными при выполнении условия

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, (4)


где ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора и ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - результаты параллельных определений массовой доли иона хлора или массовой доли омыляемого хлора,%;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - характеристика погрешности результата испытания (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора = 0,95), значения которой приведены в 4.4.1 и 5.4.1 соответственно.

Если условие не выполняется, испытание повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое). Пластмассы. Эпоксидные смолы и глицидиловые эфиры. Определение содержания неорганического хлора (ИСО 11376-97)

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

     А.1 Назначение


Настоящий стандарт устанавливает метод прямого потенциометрического титрования для определения содержания неорганического хлора или хлор-иона в эпоксидных смолах и глицидиловых эфирах.

     А.2 Нормативные ссылки


В настоящем приложении использована ссылка на следующий стандарт:

ИСО 3696-87 Вода для использования в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытаний

     А.3 Определения


В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

А.3.1 неорганический хлор; хлор-ион (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора): Содержание неорганического хлора, выраженное в миллиграммах на килограмм эпоксидной смолы или глицидилового эфира.

     А.4 Сущность метода


Навеску испытуемой пробы растворяют в подходящем растворителе и определяют содержание неорганического хлора методом потенциометрического титрования стандартным титрованным раствором азотнокислого серебра.

     А.5 Реактивы


Для анализа используют реактивы только известной аналитической чистоты и воду только марки 3 в соответствии с ИСО 3696.

А.5.1 Ацетон по ГОСТ 2603.

Если ацетон не растворяет эпоксидную смолу, используют бутанон (метил этил кетон) или ТГФ (тетра-гидрофуран) или другой подходящий растворитель и указывают используемый растворитель в протоколе испытаний.

А.5.2 2-пропанол.

А. 5.3 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

А.5.4 Раствор азотнокислого серебра по ГОСТ 1277 в 2-пропаноле концентрации 0,002 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

А.5.4.1 Приготовление

Растворяют 17,0 г азотнокислого серебра в воде и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (0,1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора). Помещают 20 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора полученного 0,1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора водного раствора азотнокислого серебра в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора 2-пропанолом.

А. 5.4.2 Определение точной концентрации

Взвешивают с точностью до 0,1 мг 115-120 мг хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре от 500 °С до 600 °С и растворяют навеску в 1 дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора воды.

Помещают 5 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора раствора в стакан вместимостью 200 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора и добавляют 100 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора ацетона (А.5.1) и 2 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлораледяной уксусной кислоты (А.5.3). Затем титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра, приготовленным по А.5.4.1.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт.

А.5.4.3 Вычисление концентрации

Концентрацию с, моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, вычисляют по формуле, округляя результат до третьего десятичного знака,

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, (А.1)


где ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - масса хлорида натрия, мг;

58,45 - молярная масса хлористого натрия, г/моль;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра, используемый на титрование, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра, используемый в контрольном опыте, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

А. 5.5 Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

     А.6 Аппаратура

А.6.1 Аппаратура для потенциометрического титрования, включающая потенциометр, снабженный системой стеклянный-серебряный электрод, и титровальную установку; магнитную мешалку и микробюретку вместимостью 10 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

А.6.2 Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг.

А.6.3 Стакан вместимостью 200 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

А.6.4 Цилиндр стеклянный градуированный вместимостью 100 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

А.6.5 Пипетки вместимостью 1 и 2 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

     А.7 Проведение испытания

А.7.1 В стакане вместимостью 200 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (А.6.3) взвешивают с точностью до 0,1 мг 10 мг испытуемой пробы. Добавляют 100 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора ацетона (А.5.1) и растворяют испытуемую пробу при комнатной температуре, используя магнитную мешалку (А.6.1).

А.7.2 Добавляют 2 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора воды и 1 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора ледяной уксусной кислоты (А.5.3).

А.7.3 Помещают стакан в титровальную установку (А.6.1) таким образом, чтобы электроды были приблизительно наполовину погружены в раствор. Микробюретку наполняют раствором азотнокислого серебра концентрации 0,002 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (А.5.4), располагая ее в установке так, чтобы поверхность жидкости в стакане была приблизительно на 10 мм ниже кончика микробюретки. Подбирают скорость мешалки, обеспечивающую сильное перемешивание без расплескивания. Записывают начальные показания микробюретки и потенциометра.

А.7.4 Добавляют небольшие порции азотнокислого серебра и после установления потенциала раствора записывают показания микробюретки и потенциометра. При небольших изменениях потенциала каждая порция раствора азотнокислого серебра должна быть наиболее приближена к объему 0,1 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

Когда изменение потенциала будет более чем 5 мВ на 0,02 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора раствора азотнокислого серебра, прибавляют азотнокислое серебро порциями менее 0,02 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

А.7.5 Титрование продолжают до тех пор, пока изменение потенциала будет менее 2 мВ на 0,02 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлорараствора азотнокислого серебра. Удаляют титруемый раствор, тщательно промывают электроды водой, затем осушают их хлопковой тканью и полируют до блеска тонкой наждачной шкуркой. Между испытаниями электроды хранят погруженными в дистиллированную воду.

А.7.6 Строят график зависимости между кумулятивными объемами добавляемого раствора азотнокислого серебра и соответствующими значениями потенциала. За точку эквивалентности принимают точку на графике в середине самой крутой части кривой. Определяют на кривой с точностью до 0,01 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный до достижения точки эквивалентности.

А.7.7 Проводят контрольный опыт в аналогичных условиях.

     А.8 Обработка результатов


Содержание неорганического хлора ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора), мг/кг, вычисляют по формуле

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, (А.2)


где ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра (А.5.4), израсходованный на титрование испытуемой пробы, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра (А.5.4), израсходованный в контрольном опыте, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - концентрация раствора азотнокислого серебра (А.5.4), вычисленная согласно А.5.4.3, моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

35,5 - молярная масса хлора, г/моль;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - масса испытуемой пробы, г.

Результат округляют до первого десятичного знака.

     А. 9 Прецизионность метода



Таблица А. 1

Содержание неорганического хлора, мг/кг

Повторяемость (сходимость), мг/кг,
ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора = 0,95

Воспроизводимость, мг/кг, ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора = 0,95


ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора

Менее 1

0,05

0,1

0,13

0,4

От 1 до 3

0,14

0,4

0,27

0,8

От 3 до 5

0.25

0,7

0,55

1,5

     А.10 Протокол испытания


Протокол испытания должен содержать:

- ссылку на настоящий стандарт;

- характеристику испытуемой пробы;

- используемый растворитель, если это не ацетон (А.5.1);

- результаты испытаний;

- дату испытания;

- любую другую необходимую информацию.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое). Пластмассы. Эпоксидные смолы и эпоксидные соединения. Определение содержания общего омыляемого хлора (ИСО 13651-96)

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)

     Б.1 Назначение


Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего омыляемого хлора, содержащегося в эпоксидных смолах и эпоксидных соединениях.

Количество хлора, определяемое по данному методу, принимается в качестве общего омыляемого хлора и включает омыляемый органический хлор и неорганический хлор.

     Б. 2 Нормативные ссылки


В настоящем приложении использована ссылка на следующий стандарт:

ИСО 3696-87 Вода для использования в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытаний

     Б.3 Определения


В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

Б.3.1 содержание общего омыляемого хлора: Отношение массы всего омыляемого органического и неорганического хлора в испытуемой пробе эпоксидной смолы или эпоксидного соединения к массе испытуемой пробы.

Примечание - Содержание неорганического хлора определяют по ИСО 11376.

     Б.4 Принцип


Навеску испытуемой пробы растворяют в монобутиловом эфире диэтиленгликоля и раствор омыляют спиртовым раствором гидроокиси калия при нагревании. Содержание общего омыляемого хлора определяют методом потенциометрического титрования раствора раствором азотнокислого серебра.

     Б.5 Реактивы


Для анализа используют реактивы только известной аналитической чистоты и воду только марки 3 в соответствии с ИСО 3696.

Б.5.1 Монобутиловый эфир диэтиленгликоля.

Б.5.2 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации 1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора в 1,2-пропандиоле.

Растворяют 56 г гидроокиси калия в 1,2-пропандиоле, доводят объем раствора до 1 дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора 1,2-пропандиолом и перемешивают раствор.

Б.5.3 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Б.5.4 Ацетон по ГОСТ 2603.

Б.5.5 Водный раствор азотнокислого серебра по ГОСТ 1277 концентрации 0,1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

Б.5.5.1 Приготовление

Растворяют 17,0 г азотнокислого серебра в воде и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

Б.5.5.2 Определение точной концентрации

Взвешивают с точностью до 0,1 мг 5,845 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре от 500 °С до 600 °С, растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора для получения концентрации раствора 0,1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора. Пипеткой переносят 5 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора раствора хлористого натрия в стакан вместимостью 200 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (Б.6.12) и добавляют 100 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора ацетона (Б.5.4) и 2 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора ледяной уксусной кислоты (Б.5.3). Затем титруют полученный раствор потенциометрически раствором азотнокислого серебра, приготовленного по Б.5.5.1.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт.

Б.5.5.3 Вычисление концентрации

Концентрацию ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, вычисляют по формуле, округляя результат до четвертого десятичного знака,

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, (Б.1)


где ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - масса израсходованного хлористого натрия, г;

58,45 - молярная масса хлористого натрия, г/моль;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный в контрольном опыте, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

Б.5.6 Водный раствор азотнокислого серебра по ГОСТ 1277 концентрации 0,01 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

Б.5.6.1 Приготовление

Растворяют 1,70 г азотнокислого серебра в воде и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

Б.5.6.2 Определение точной концентрации

Взвешивают с точностью до 0,1 мг 0,584 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре от 500 °С до 600 °С, растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора для получения концентрации раствора 0,01 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора. Пипеткой переносят 5 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора раствора хлористого натрия в стакан (Б.6.12) и добавляют в стакан 100 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора ацетона (Б.5.4) и 2 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора ледяной уксусной кислоты (Б.5.3). Затем титруют раствор потенциометрически раствором азотнокислого серебра, приготовленным по Б.5.6.1.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт.

Вычисляют концентрацию с (моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора) по формуле (Б.1), округляя результаты до четвертого десятичного знака.

     Б.6 Аппаратура

Б.6.1 Аппаратура для потенциометрического титрования, включающая потенциометр, снабженный серебряным электродом и хлорсеребряным или ртутным электродом, а также титровальную установку.

Б.6.2 Аналитические весы точностью до 0,1 мг.

Б.6.3 Магнитная мешалка (с покрытием из политетрафторэтилена).

Б.6.4 Мерная колба вместимостью 1 дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

Б.6.5 Нагревательная плитка или масляная баня, обеспечивающая нагревание до температуры выше 200 °С.

Б.6.6 Коническая колба вместимостью 200 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора с притертой стеклянной пробкой.

Б.6.7 Шариковый холодильник.

Б.6.8 Градуированный стеклянный цилиндр вместимостью 50 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

Б.6.9 Пипетка вместимостью 5 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

Б.6.10 Фарфоровый тигель.

Б.6.11 Электрошкаф, обеспечивающий нагревание до температуры от 500 °С до 600 °С.

Б.6.12 Стакан вместимостью 200 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

  Б.7 Проведение испытания
    

Б.7.1 В конической колбе вместимостью 200 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (Б.6.6) взвешивают с точностью до 0,1 мг:

- пробу, взятую в таком количестве, чтобы она содержала от 0,5 до 1,5 мг хлора, если ожидаемое содержание общего омыляемого хлора менее 1%, или

- пробу, взятую в таком количестве, чтобы она содержала от 5 до 15 мг хлора, если ожидаемое содержание общего омыляемого хлора выше 1%.

Б.7.2 Добавляют 25 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора монобутилового эфира диэтиленгликоля (Б.5.1) и растворяют навеску.

Б.7.3 Добавляют 25 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора раствора гидроокиси калия в 1,2-пропандиоле концентрации 1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (Б.5.2). Нагревают полученный раствор на нагревательной плитке или масляной бане (Б.6.5) с шариковым холодильником в течение 10 мин при перемешивании.

Б.7.4 Охлаждают раствор, затем добавляют 5 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора ацетона (Б.5.4) так, чтобы он стекал вниз по шариковому холодильнику (Б.6.7).

Б.7.5 Переносят раствор из колбы в стакан вместимостью 200 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (Б.6.12). Омывают три раза внутреннюю поверхность колбы в стакан, используя ледяную уксусную кислоту (Б.5.3) общим объемом 50 смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора.

Б.7.6 Погружают электроды (Б.6.1) в раствор. Подбирают скорость мешалки таким образом, чтобы обеспечить сильное перемешивание без расплескивания.

Б.7.7 Проводят потенциометрическое титрование с помощью:

- раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (Б.5.6), если ожидаемое содержание общего омыляемого хлора менее 1%;

- раствора азотнокислого серебра концентрации 0,1 моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (Б.5.5), если ожидаемое содержание общего омыляемого хлора более 1%.

Б.7.8 Аналогичным образом проводят контрольный опыт.

     Б.8 Обработка результатов


Содержание общего омыляемого хлора ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора (ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора), мг/кг (частей на миллион по массе), вычисляют по формуле, округляя результат до третьего десятичного знака,

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора, (Б.2)


где 35,45 - молярная масса хлора, г/моль;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - концентрация используемого раствора азотнокислого серебра (Б.5.5 или Б.5.6), моль/дмГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра (Б.5.5 или Б.5.6), израсходованный на титрование испытуемой пробы, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - объем раствора азотнокислого серебра (Б.5.5 или Б.5.6), израсходованный в контрольном опыте, смГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - масса испытуемой пробы, г.

     Б.9 Прецизионность метода


Значения повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, вычисленные по результатам круговых испытаний, приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Тип эпоксидной
смолы

Повторяемость (сходимость), мг/кг,
ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора = 0,95

Воспроизводимость, мг/кг,
ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора = 0,95

Среднее значение содержания общего омыляемого хлора, мг/кг


ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора


ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора

32

90

46

129

1497

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора

28

78

37

104

1071

Примечание - В настоящей таблице используют следующие сокращения и обозначения:

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - жидкая эпоксидная смола, бисфенольная типа А;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - твердая эпоксидная смола, о-крезольная новолачного типа;

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - стандартное отклонение повторяемости (сходимости) (в пределах лаборатории);

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - предел повторяемости (сходимости);

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - стандартное отклонение воспроизводимости (межлабораторные данные);

ГОСТ Р 52021-2003 (ИСО 11376-97, ИСО 13651-96) Смолы и соединения эпоксидные. Методы определения массовой доли хлора - предел воспроизводимости.


  Б. 10 Протокол испытания
     

Протокол испытания должен содержать:

- ссылку на настоящий стандарт;

- характеристику испытуемой пробы;

- результаты испытания;

- дату испытания;

- другую необходимую информацию.




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo