Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора

ГОСТ 24596.2-81
Группа Л19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения фосфора

Feed phosphates. Methods for determination of phosphorus



МКС 65.120
ОКСТУ 2109

Дата введения 1982-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 N 706

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.2, 4.2

ГОСТ 3652-69

4.2

ГОСТ 3760-79

4.2

ГОСТ 3765-78

3.2

ГОСТ 3773-72

4.2

ГОСТ 4198-75

3.2

ГОСТ 4209-77

4.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 4517-87

2.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2, 4.2

ГОСТ 9147-80

2.1, 4.2

ГОСТ 9336-75

3.2

ГОСТ 11125-84

3.2

ГОСТ 20851.2-75

3.5.2

ГОСТ 24596.0-81

1.1

ГОСТ 24596.1-81

2.2

ГОСТ 25336-82

2.1, 3.2, 4.2

ТУ 6-09-01-768-89

4.2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91)


Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 25 до 60% фосфора (в пересчете на РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)), растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ФОСФОРА, РАСТВОРИМОГО В 0,4%-ном РАСТВОРЕ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или другой аналогичный, или магнитная мешалка.

Ступка и пестик фарфоровые N 1 по ГОСТ 9147.

Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 0,4%; готовят по ГОСТ 4517.

2.2. Проведение извлечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 24596.1, массой, взятой в соответствии с таблицей, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в ступку, смачивают раствором соляной кислоты (2-3 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)), 1 мин тщательно растирают пестиком, добавляют 25 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и снова растирают пестиком 1 мин. Раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2). К остатку в ступке добавляют 25 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, снова растирают пестиком 30 с и далее операцию растирания и декантации еще раз повторяют. Остаток в ступке количественно переносят раствором соляной кислоты в ту же колбу, снимая оставшиеся в ступке, на воронке и пестике частицы продукта фильтровальной бумагой, которую помещают в ту же колбу. Общее количество раствора соляной кислоты должно соответствовать таблице. Колбу закрывают пробкой и перемешивают на аппарате для встряхивания в течение 30 мин. Для продукта, растворимого в воде, анализируемую пробу массой в соответствии с таблицей помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в растворе соляной кислоты при перемешивании вручную или на аппаратуре для встряхивания.

Содержимое колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата.

Раствор используют для определения фосфора.

Массовая доля фосфора (РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2))
в продукте, %

Масса
навески анализи-
руемой
пробы, г

Общий объем раствора
с массовой долей соляной кислоты 0,4%, смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

Объем анализируемого раствора, смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора А для построения градуировочного графика, смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

Масса
фосфора (РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2))
в растворах сравнения, мг

до 30

1

200

15

10; 14; 16 и 18

5,0; 7,0; 8,0 и 9,0

" 40

1

200

10

10; 12; 14 и 16

5,0; 6,0; 7,0 и 8,0

40 " 48

1

200

10

10; 16; 18 и 19

5,0; 8,0; 8,5; 9,0 и 9,5

48 " 60

1,5

300

5

10; 14; 16 и 18

5,0; 7,0; 8,0 и 9,0


2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтоокрашенного фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса относительно раствора сравнения, содержащего известное количество фосфора при длине волны от 430 до 450 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов КФК и ФЭК-56М (светофильтр N 4), спектрофотометр типа СФ-26 или аналогичные приборы, обеспечивающие необходимую точность измерения, с кюветами и толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

Шкаф сушильный типа ШС-40 М или другой аналогичный с погрешностью регулирования температуры ±2,5 °С.

Бюкса СВ диаметром 30-40 мм и высотой 50-65 мм и СН диаметром 32-68 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, плотностью не менее 1,40 г/смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор с массовой долей мета ванадиевокислого аммония 0,25%; готовят следующим образом: 2,5 г мета ванадиевокислого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) горячей воды и приливают 20 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дмГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и фильтруют.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей молибденовокислого аммония 5%; готовят следующим образом: 50,0 г молибденовокислого аммония взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 500 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды, нагретой примерно до 50 °С. Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дмГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и фильтруют.

Реактив на фосфаты; готовят следующим образом: смешивают разные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1:2, мета ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в бутыли из темного стекла или полиэтиленовой посуде.

Раствор, содержащий 0,5 мг пятиоксида фосфора в 1 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) (раствор А); готовят следующим образом: 4-5 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в бюксу, сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С в течение 2 ч и затем охлаждают в эксикаторе в течение 40-60 мин. 0,9588 г высушенного однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), приливают 5 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в четыре мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) каждая бюреткой вместимостью 25 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) вносят раствор А в соответствии с таблицей. Объем раствора в каждой колбе доводят водой до 20 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), приливают по 25 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) реактива на фосфаты, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптические плотности или светопропускание растворов сравнения относительно раствора сравнения, содержащего 5,0 мг пятиоксида фосфора в 100 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора. Величины светопропускания пересчитывают на значения оптических плотностей. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При работе на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56М пользуются светофильтром N 4, на спектрофотометре измерения проводят при длине волны 450 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) в миллиграммах, на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Градуировочный график строят одновременно с проведением анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.4. Проведение анализа

3.4.1. Способ градуировочного графика

Раствор, приготовленный по п.2.2, отбирают пипеткой в соответствии с таблицей, вносят в стакан вместимостью 50 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) или в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), приливают 2 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, 10 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают для фосфатов кальция, нейтрализуют по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия (добавляют по каплям) до появления розовой окраски, приливают раствор соляной кислоты до исчезновения мути (около 0,5 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)), а затем еще две капли избытка этой же кислоты. Содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) (если операция проводилась в мерной колбе, содержимое разбавляют водой до объема около 20 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)), добавляют 25 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) реактива на фосфаты, доливают водой до метки и перемешивают - раствор 1.

Раствор фотометрируют так же, как указано в п.3.3.

При анализе кормового диаммонийфосфата и кормового динатрийфосфата допускается не проводить операцию нейтрализации раствором гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

3.4.2. Расчетный способ

Раствор 1, полученный по п.3.4.1, фотометрируют одновременно с двумя растворами сравнения, наиболее близкими к нему по оптическим плотностям (один - с большей, второй - с меньшей оптической плотностью, чем у анализируемого раствора) и отличающимися друг от друга по массе фосфора не более чем на 0,5 мг РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Способ градуировочного графика

Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г;

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), найденная по градуировочному графику, мг.

Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), %;

0,436 - коэффициент пересчета РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) на Р.

3.5.2. Расчетный способ

Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г;

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) в анализируемой пробе, мг, вычисленная по формуле.

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где 0,5 - массовая концентрация раствора А, мг/смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - объемы раствора А, взятые для приготовления растворов сравнения, смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - оптическая плотность анализируемого раствора;

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - оптические плотности растворов сравнения.

Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), %;

0,436 - коэффициент пересчета РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) на Р.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать:

0,4% - при массовой доле РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) от 25 до 50%;

0,5% - при массовой доле РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) свыше 50 до 60%.

Примечание. Допускается измерение оптической плотности анализируемого раствора проводить относительно раствора сравнения, содержащего 1,0 мг РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) в 100 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 20851.2, пп.8.1-8.3.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ВЕСОВОЙ МАГНЕЗИАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

4.1. Сущность метода

Метод основан на определении массы осадка пирофосфата магния, полученного из прокаленного магнийаммонийфосфата, образованного при осаждении фосфат-иона.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь камерная для аналитических работ типа СНОЛ - 1, 6.2, 5.1, 0/11,0 или аналогичная.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.

Тигель фарфоровый N 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей аммиака 2,5, 10 и 25%.

Аммоний цитрат (аммоний лимоннокислый) по ТУ 6-09-01-768, ч.д.а. и ч., раствор с массовой долей лимоннокислого аммония 50% или готовят следующим образом: 500,0 г моногидрата лимонной кислоты растворяют в 600 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) 25%-ного раствора аммиака (раствор должен быть нейтральным по метиловому красному), доливают водой до метки в колбе вместимостью 1 дмГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и фильтруют.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Кислота лимонная моногидрат или безводная по ГОСТ 3652.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209.

Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей метилового красного 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Смесь магнезиальная щелочная; готовят следующим образом: 70,0 г хлористого аммония и 55,0 г хлористого магния растворяют в 600-650 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) воды, объем раствора доводят 25%-ным раствором аммиака до метки в колбе вместимостью 1 дмГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), перемешивают и выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Проведение анализа

100 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора, приготовленного по п.2.2, отбирают пипеткой, помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и кипятят в течение 15-20 мин. Раствор охлаждают, приливают 10 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака по фенолфталеину. Затем медленно при непрерывном помешивании палочкой приливают 35 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) щелочной магнезиальной смеси, а через 10-15 мин добавляют 20 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) 25%-ного раствора аммиака. Содержимое стакана или продолжают перемешивать еще в течение 30 мин, а затем выдерживают 30-40 мин, или оставляют в покое от 4 до 18 ч. Отстоявшуюся жидкость декантируют на фильтр "синяя лента", осадок количественно переносят на фильтр, смывая его из стакана порциями по 8-10 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) 2,5%-ного раствора аммиака. Кристаллы, прилипшие к стенкам и дну стакана, тщательно снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза 2,5%-ным раствором аммиака. Общее количество промывных вод должно составлять 100-125 смГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, высушивают, озоляют при доступе воздуха при 700-800 °С и прокаливают в печи при 1000-1050 °С до побеления осадка (20-30 мин). Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе в течение 40-60 мин и взвешивают.

Тигель с осадком и пустой взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствор

4.4. Обработка результатов

Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса прокаленного осадка анализируемого раствора, г;

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса прокаленного осадка контрольного раствора, г;

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г;

0,638 - коэффициент пересчета MgГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)PГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) на РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2).

Массовую долю фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на Р (ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля фосфора, растворимого в 0,4%-ном растворе соляной кислоты, в пересчете на РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2), %;

0,436 - коэффициент пересчета РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) на Р.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)0,95 не должны превышать:

0,3% - при массовой доле РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) от 25 до 40%;

0,4% - при массовой доле РГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)ОГОСТ 24596.2-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора (с Изменениями N 1, 2) свыше 40 до

60%.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo