Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия

ГОСТ 24596.11-96

Группа Л19


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Метод определения кадмия

Feed phosphates. Method for determination of cadmium



МКС 71.040.40*
ОКСТУ 2109

_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2010 год ОКС 65.120. -
Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998-01-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 83 "Фосфатные удобрения"

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 31 июля 1997 г. N 271 межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.11-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, с массовой долей кадмия не более 4·10ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия%, и устанавливает метод его определения.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Реактивы. Вода дистиллированная

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10398-76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24596.0-81 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24596.1-81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования - по ГОСТ 24596.0.

4 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ

4.1 Сущность метода

Метод основан на предварительном соосаждении кадмия в твердую фазу в щелочной среде в присутствии солей кальция, последующем растворении осадка в соляной кислоте и полярографировании полученного раствора.

Массовую долю кадмия определяют методом сравнения.

4.2 Аппаратура

Полярограф с автоматической записью полярограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другому НД.

Фильтры обеззоленные "синяя лента" и "белая лента".

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Баллон стальной.

Редуктор с кислородным манометром.

Палочка стеклянная.

Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.

4.3 Реактивы

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.

Кислота аскорбиновая пищевая фармакопейная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17-1,91 г/смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия, разбавленная 1:1, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия, разбавленная 1:1, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Кадмий металлический, ч.д.а., или кадмий сернокислый (3CdSOГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия·8HГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмияO) готовят по ГОСТ 4212.

Кальций хлористый 2-водный, раствор массовой долей хлористого кальция 30% или безводный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., растворы массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40%.

4.4 Подготовка к анализу

4.4.1 Приготовление стандартных растворов

Стандартные растворы кадмия:

Раствор, содержащий 1 мг кадмия в 1 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия, - раствор А, готовят по ГОСТ 4212 или растворением навески, равной 1,0000 г металлического кадмия, в конической колбе при нагревании на электрической плитке до 70-80 °С с 20-25 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия азотной кислоты, разбавленной водой в соотношении 1:1. Раствор выпаривают до небольшого объема (2-3 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия), приливают 15 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия соляной кислоты и вновь выпаривают до объема, равного 2-3 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия.

Выпаривание повторяют еще два раза, каждый раз с 5 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия соляной кислоты до объема 2-3 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия. После естественного охлаждения приливают 50 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия и доливают водой до метки. Полученный раствор тщательно перемешивают.

Раствор, содержащий 0,001 мг кадмия в 1 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия, - раствор Б, готовят разбавлением раствора А водой в соотношении 1:100 и последующим разбавлением полученного раствора в соотношении 1:10. Раствор Б готовят в день применения.

Примечание - Основное вещество в стандартном растворе кадмия определяют по ГОСТ 4456 и ГОСТ 10398.


4.5 Проведение анализа

Две навески анализируемого продукта, приготовленные по ГОСТ 24596.1, по 4-5 г каждая (для дикальцийфосфата из экстракционной фосфорной кислоты - 10 г), взвешенные с точностью до третьего десятичного знака, помещают в два стакана вместимостью 250 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия, смачивают небольшим количеством воды.

К одной навеске добавляют такое количество стандартного раствора кадмия, чтобы создать концентрацию кадмия, соответствующую НТД на данный конкретный продукт, например:

норма кадмия 4·10ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия%.

Навеска, г

Объем стандартного раствора кадмия (раствора Б), смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия

4

1,6

5

2,0



Затем в каждый стакан приливают по 50 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия раствора соляной кислоты и кипятят 5 мин. Если анализируемая проба не содержит кальция (динатрийфосфат, диаммонийфосфат), то добавляют 5 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия раствора хлористого кальция.

Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 40% (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия раствора гидроокиси натрия с массовой долей гидроокиси натрия 5%, кипятят на электрической плитке в течение 3-5 мин и горячим фильтруют через фильтр "синяя лента" на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 100-150 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором велось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия раствора соляной кислоты и 30 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия воды, прибавляют 0,02 г желатина, кипятят в течение 3-5 мин при перемешивании стеклянной палочкой, а затем фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

15-20 смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия полученного раствора вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0,1-0,2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3-4 мин азотом или аргоном и снимают полярограмму в переменно-токовом режиме в области потенциалов от минус 0,2 В до минус 1 В на самой высокой чувствительности прибора. Определяют высоту волны полярограммы кадмия с потенциалом полуволн от минус 0,5 до минус 0,65 В (или высоту пика от минус 0,65 до минус 0,70 В) относительно хлорсеребряного или насыщенного каломельного электрода.

Полярограмму анализируемого раствора снимают не менее трех раз.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без раствора, содержащего кадмий. Если фон загрязнен кадмием, то высоту волны кадмия фона вычитают из высоты волны определяемого раствор

4.6 Обработка результатов

Массовую долю кадмия ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия,


где ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия - высота волны (пика) анализируемого раствора, мм;


ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия - высота волны (пика) анализируемого раствора с введенным количеством кадмия (раствора Б), мм;

ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия - массовая концентрация стандартного раствора Б, мг/смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия, введенная в анализируемый раствор;

ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия - объем стандартного раствора Б, введенный в анализируемый раствор, смГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия;

ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,6·10ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8·10ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия% при доверительной вероятности ГОСТ 24596.11-96 Фосфаты кормовые. Метод определения кадмия0,95.



Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo