Фосфор и неорганические соединения фосфора. Методы определения сульфатов

ГОСТ 24024.12-81
(СТ СЭВ 2524-80)

Группа Л19

Срок действия с 01.01.83
до 01.01.88*
________________
* Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта № 741 от 27.05.91. -
Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 г. N 3191 срок действия с 01.01.1983 г. до 01.01.1988 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 25.11.1986 N 3531 c 01.04.1987

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает следующие методы определения сульфатов:

визуальный метод определения сульфатов в ортофосфатах с массовой долей не более 0,02% и весовой метод определения сульфатов в ортофосфатах и конденсированных фосфатах с массовой долей от 0,02 до 4% .

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2524-80.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в результате взаимодействия сульфатов с ионами бария и сравнении мутности анализируемого раствора с мутностью раствора сравнения.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см.

Пипетки исполнения 1-7 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 5, 10, 20 см.

Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а., спиртовой раствор с массовой долей хлорида бария 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Сульфат, раствор, содержащий 0,01 мг в 1 см раствора, готовят следующим образом: 0,1814 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят объем раствора водой до метки.

10 см полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора водой до метки.

2.3. Проведение анализа

10 г анализируемой пробы взвешивают результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через плотный фильтр и в зависимости от массовой доли сульфатов в анализируемой пробе отбирают аликвотную часть фильтрата объемом от 2 до 20 см в стакан вместимостью 50 см, доводят объем раствора водой до 20 см, добавляют 2 см соляной кислоты и 3 см раствора хлористого бария и перемешивают в течение 30 с.

Таким же образом готовят раствор сравнения, содержащий в зависимости от конкретного вида продукции от 4 до 15 см раствора сульфата, те же реактивы и в том же объеме, что и для анализируемой пробы.

Через 15 мин сравнивают интенсивность помутнения анализируемого раствора с интенсивностью помутнения раствора сравнения на темном фоне.

Помутнение анализируемого раствора должно быть не интенсивнее помутнения раствора сравнения.

2.2, 2.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ВЕСОВОЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием в кислой среде и последующем взвешивании осадка.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см.

Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336-82, вместимостью 400, 600 см.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Фильтры беззольные бумажные (синяя лента).

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см.

Электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ 1,6-2,5 1/П-М-1у-4,2.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Мензурки по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 см.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см.

Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, ч.д.а., раствор с массовой долей хлорида бария 2%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,01 моль/дм (0,01 н. раствор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в пересчете на от 0,2 до 4% взвешивают 20 г анализируемой пробы, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, растворяют приблизительно в 300 см воды в стакане вместимостью 400 см и прибавляют 25 см раствора соляной кислоты. Раствор кипятят для гидролиза конденсированных фосфатов в течение 15 мин, охлаждают, содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если необходимо, раствор фильтруют.

50 см полученного прозрачного раствора отбирают пипеткой в стакан вместимостью 600 см, добавляют 300 см воды, 12,5 см раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. Медленно добавляют 100 см горячего раствора хлористого бария и кипятят в течение 5 мин. Осадку дают отстояться не менее 12 ч или оставляют на ночь при температуре 30-40 °С.

После этого раствор фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" с добавлением бумажной массы. Осадок промывают горячей водой до удаления хлор-иона (проба с раствором азотнокислого серебра). Осадок с фильтром помещают в предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, сушат и озоляют на плитке, помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при температуре около 800 °С.

3.3.2. При анализе фосфатов с массовой долей сульфатов в пересчете на от 0,02 до 0,2% взвешивают 20 г анализируемой пробы, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, растворяют приблизительно в 300 см воды в стакане вместимостью 600 см, прибавляют 15 см раствора соляной кислоты. Затем раствор кипятят в течение 15 мин для гидролиза конденсированных фосфатов. Медленно добавляют 20 см горячего раствора хлористого бария и далее определение проводят по п.3.3.1.

Примечание. При анализе ортофосфатов кипячение раствора пробы с соляной кислотой не требуется.

3.3.1, 3.3.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на () в процентах вычисляют по формуле

(для п.3.3.1)

или

(для п.3.3.2),

где - масса тигля с осадком, г;

- масса тигля, г;

- масса навески анализируемой пробы, г;

0,4116 - коэффициент пересчета на .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.

(Измененная редакция, Изм. N 1).