Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

ГОСТ 20851.3-93


Группа Л19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

     
Методы определения массовой доли калия

     
Mineral fertilizers.
Methods for determination of pottassium content.



ОКСТУ 2109

Дата введения 1995-01-01.

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Кыргызстан

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Украина

Госстандарт Украины


3 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.3-75

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
     

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 8.234-77

1

ГОСТ 8.315-91

Приложение

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 334-73

4.2

ГОСТ 1277-75

6.2.1

ГОСТ 1625-89

3.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.2, 4.2, 6.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 6.5.1, 7.2, приложение

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2, 6.4.1, 6.5.1, 7.2

ГОСТ 3640-79

6.4.1, 6.5.1

ГОСТ 3759-75

2.2

ГОСТ 3760-79

6.4.1, 6.5.1

ГОСТ 3773-72

6.4.1, 6.5.1

ГОСТ 4108-72

7.2

ГОСТ 4145-74

6.4.1, приложение

ГОСТ 4198-75

Приложение

ГОСТ 4212-76

1, 4.3.1, 4.3.2, 6.3.1, приложение

ГОСТ 4233-77

4.2, 6.3.1, приложение

ГОСТ 4234-77

4.2, 6.3.1, приложение

ГОСТ 4328-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4523-77

4.2, приложение

ГОСТ 4919.1-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5456-79

6.4.1, 6.5.1

ГОСТ 6709-72

1

ГОСТ 6859-72

3.2

ГОСТ 7328-82

2.2, 3.2, 4.2, 6.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 6.5.1, 7.2, приложение

ГОСТ 9147-80

6.4.1, 6.5.1, 7.2, приложение

ГОСТ 10091-75

Приложение

ГОСТ 10652-73

3.2, 6.4.1, 6.5.1

ГОСТ 12026-76

2.2, 3.2, 4.2, 6.2.1, 7.2

ГОСТ 17299-78

4.2, 6.3.1, 6.4.1, 6.5.1, 7.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2, 4.2, 6.3.1, 6.4.1, 6.5.1, 7.2

ГОСТ 20851.4-75

1, 6.6

ГОСТ 21560.0-82

1

ГОСТ 22867-77

Приложение

ГОСТ 24104-88

2.2, 3.2, 4.2, 6.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 6.5.1, 7.2, приложение

ГОСТ 24363-80

6.4.1

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2, 4.2, 6.2.1, 6.3.1, 6.4.1, 6.5.1, 7.2, приложение

ГОСТ 25337-82

Приложение



Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие калий в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО от 3 до 63%, и устанавливает следующие методы определения массовой доли калия:

весовой тетрафенилборатный - в однокомпонентных удобрениях с массовой долей KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО от 9 до 63%;

весовой тетрафенилборатный - в сложных удобрениях с массовой долей KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО от 3 до 39%;

пламенно-фотометрический - в сложных и однокомпонентных удобрениях с массовой долей KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО от 3 до 53%;

радиометрический - в однокомпонентных удобрениях с массовой долей KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО от 38 до 63%;

расчетный - в хлористом калии с массовой долей KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО от 54 до 63%;

весовой перхлоратный - в однокомпонентных удобрениях с массовой долей KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО от 9 до 63%

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


При выполнении анализов должны выполняться общие требования безопасности при работе в аналитической лаборатории.

При выполнении измерений на радиометрических приборах должны выполняться требования безопасности, указанные в инструкции к прибору.

Отбор и подготовку проб анализируемого продукта проводят в соответствии с ГОСТ 21560.0 и нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Массу аналитической пробы сокращают на механическом делителе или вручную методом последовательного квартования до 30-50 г, растирают на механическом истирателе или в ступке до полного прохождения через сито с отверстием 0,25 мм. Для сложных удобрений допускается использовать сито с отверстием 0,5 мм. При этом результаты измерений округляют до целого числа. Комочки, не прошедшие через сито, растирают до полного прохождения. В случае необходимости аналитическую пробу перед измельчением и просеиванием высушивают в соответствии с ГОСТ 20851.4, разд.1.

Каждое измерение, начиная со взятия навески, выполняют дважды.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений при условии, что расхождение между ними не превышает допускаемых расхождений, указанных в соответствующих методах настоящего стандарта, при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95.

Если расхождения между результатами параллельных измерений превышают допускаемые, то измерение повторяют.

Результат анализа записывают в документ о качестве продукта с точностью, устанавливаемой нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Для проведения анализов и приготовления растворов реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, реактивы квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", если нет других указаний, стеклянную мерную посуду, поверенную по ГОСТ 8.234.

Допускается применение средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Методы определения массовой доли калия, включенные в настоящий стандарт, предусматривают определение массовой доли KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) в пробе продукта с натуральной влажностью.

Для пересчета на сухое вещество, если это предусмотрено в НТД на конкретный продукт, ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия умножают на коэффициент ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, который вычисляют до третьего десятичного знака по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая доля воды, определяемая по ГОСТ 20851.4.

При определении массовой доли KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО в предварительно высушенной аналитической пробе ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия делят на ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

При вычислении массовой доли KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО в расчетных формулах используют следующие коэффициенты пересчета на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО:

0,1314 - коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО;

1,205 - коэффициент пересчета KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО;

0,6317 - коэффициент пересчета хлористого калия на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО;

0,340 - коэффициент пересчета перхлората калия на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО.

Контроль соответствия результатов анализа установленным требованиям (контроль точности анализа) должен осуществляться на базе применения стандартных образцов состава, аттестованных смесей веществ, веществ известного состава, точность установления которого достаточна для проведения контроля качества аналитических работ. Допускается контролировать правильность результатов анализа способом добавок, содержащих точно установленные количества калия в единице объема раствора. Способы приготовления таких растворов - по ГОСТ 4212.

Контроль правильности анализов (см. приложение) проводят одновременно с определением массовой доли KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО в аналитических пробах не реже 1 раза в месяц, а также при внесении изменений в нормативно-технические документы; при вводе нового, замене или модернизации лабораторного оборудования; после проведения ремонта, поверки средств измерений; при смене специалиста, выполняющего анализы удобрений; после длительных перерывов в работе и при других изменениях, влияющих на результат анализа.

2. ВЕСОВОЙ ТЕТРАФЕНИЛБОРАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ УДОБРЕНИЯХ


Метод применяется при определении массовой доли калия от 9 до 63% в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО в однокомпонентных калийных удобрениях.

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в уксуснокислой среде и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенилбората калия.

2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328* 2-го класса точности.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Набор гирь Г-4-610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт или аналогичная.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250 °С с погрешностью регулирования температуры ±5 °С или аналогичный.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250 °С с ценой деления шкалы от 1 до 2 °С или с аналогичными техническими характеристиками.

Воронка В-75-110ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-100 (500, 1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Колба с тубусом 1-1000 по ГОСТ 25336.

Бюретка-3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Пипетки 2-2-1 (5, 10, 25, 50).

Стаканы Н-1-100 (150, 600, 1000) ТС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-20 (32) - ПОР 16ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с пористостью p10 или p16.

Цилиндры 1-10 (100, 250, 500) по ГОСТ 1770.

Эксикатор 1 (2)-190 по ГОСТ 25336.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ-2-2500 по ГОСТ 25336 или аналогичная кювета.

Капельница 2-25 (50) ХС по ГОСТ 25336 или аналогичная.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичной технической характеристикой.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, раствор массовой концентрации хлористого алюминия 5 г/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Натрия тетрафенилборат, раствор массовой концентрации тетрафенилбората натрия 35 г/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная и раствор с объемной долей уксусной кислоты 1 и 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 1 г/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фильтры бумажные "синяя лента", "белая лента" или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора хлористого алюминия: 0,5 г хлористого алюминия, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, доводят водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Приготовление раствора тетрафенилбората натрия: 35 г тетрафенилбората натрия взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, приливают 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды, 5 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора хлористого алюминия, доводят объем воды до 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, перемешивают и после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента", приливая первые порции фильтрата обратно к фильтруемому раствору.

Используют свежеприготовленный раствор или раствор со сроком хранения не более 15 дней при температуре не выше плюс 5 °С.

В зависимости от количества анализируемых проб объем приготовляемого раствора можно увеличить или уменьшить, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив объемы используемых реактивов.

2.3.3. Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 1%: в стакан вместимостью 150 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия приливают цилиндром 99 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды и добавляют пипеткой 1 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия уксусной кислоты.

2.3.4. Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 10%: в стакан вместимостью 150 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия приливают цилиндром 90 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды и добавляют пипеткой 10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия уксусной кислоты.

2.3.5. Приготовление промывного раствора: в стакане вместимостью 150 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия смешивают 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия уксусной кислоты с объемной долей 1% и 3-4 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора тетрафенилбората натрия.

2.3.6. Приготовление раствора гидроокиси натрия: 4 г гидроокиси натрия взвешивают с точностью до второго десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

2.3.7. Подготовка фильтрующих тиглей

Новые тигли промывают соляной кислотой и горячей дистиллированной водой с помощью вакуум-насоса, заливая в тигли сначала соляную кислоту, затем воду не менее 5 раз.

Сильно загрязненные фильтрующие тигли кипятят в дистиллированной воде с добавлением соляной кислоты (10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия кислоты в 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды) в течение 30 мин. После этого раствор сливают, тигли заливают дистиллированной водой и кипятят еще 30 мин, 2-3 раза меняя воду.

Тигли с осадком тетрафенилбората калия очищают от осадка механическим способом с помощью жесткой кисточки под струей воды.

Чистые фильтрующие тигли высушивают в предварительно нагретом сушильном шкафу при температуре (120±5) °С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают на весах с точностью до третьего десятичного знака.

2.3.8. Подготовка анализируемого раствора

5 г подготовленного в соответствии с разд.1 продукта взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, приливают 150-200 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят раствор водой до метки. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Достаточное для анализа количество раствора фильтруют через сухой фильтр "белая лента" или фильтр из фильтровальной бумаги ФНС, отбрасывая первые 40-50 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия фильтрата.

Допускается уменьшать навеску пробы до 2,0; 2,5 г, используя мерные колбы вместимостью 200 и 250 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия соответственно.

2.4. Проведение анализа

Отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора (п.2.3.8) в количествах, указанных в табл.1, в химический стакан вместимостью 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия добавляют воду до 30 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и по каплям раствор уксусной кислоты с объемной долей 10% до перехода окраски в красный цвет.

Таблица 1

Наименование анализируемого продукта

Аликвотная часть анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

Каинит

25

Калимагнезия

10

Соль калийная смешанная 40%-ная

10

Калий сернокислый

5

Калий хлористый

5



Если раствор при прибавлении индикатора сразу принимает красную окраску, его нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия до перехода окраски раствора в желтую, а затем добавляют раствор уксусной кислоты с объемной долей 10% до восстановления красной окраски.

Раствор нагревают на водяной бане до температуры (50±10) °С. Снимают химический стакан с водяной бани и сразу же по каплям добавляют при помощи бюретки или пипетки при перемешивании 10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора тетрафенилбората натрия (при этом выпадает белый осадок). Раствору с осадком дают отстояться на водяной бане в течение 5 мин, затем быстро охлаждают в кристаллизаторе с холодной водой или в проточной воде до температуры ниже 20 °С и дают постоять в течение 10 мин.

Устанавливают в колбу с тубусом предварительно высушенный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фильтрующий тигель, включают насос и декантируют жидкость над осадком через фильтрующий тигель. Осадок промывают в химическом стакане небольшой порцией (от 3 до 4 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) промывного раствора и количественно переносят из стакана на фильтр. Промывают химический стакан и осадок на фильтре небольшими порциями (до 4 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) промывного раствора, каждый раз полностью отсасывая раствор. Затем промывают стакан и осадок на фильтре три раза порциями до 5 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия холодной воды. Общий расход промывных вод должен составлять 50 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Высушивают тигель с осадком в сушильном шкафу при (120±5) °С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

2.5. Обработка результатов

Массовую долю калия в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса пустого тигля, г;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса тигля с осадком тетрафенилбората калия, г;

500 - общий объем анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл.2, при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO, %

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО, %

Абсолютная суммарная погрешность результата измерения KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО, %

От 9 до 25 включ.

0,3

±0,2

Св. 25

0,8

±0,4



Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в таблице технических требований в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

3. ВЕСОВОЙ ТЕТРАФЕНИЛБОРАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ


Метод применяется при определении массовой доли калия от 3 до 39% в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО в сложных удобрениях.

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в слабощелочной среде с предварительным связыванием мешающих определению примесей формалином и трилоном Б и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенилбората калия.

3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт или аналогичная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 - 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Набор гирь Г-4-610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250 °С, с погрешностью регулирования температуры +5 °С.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250 °С с ценой деления шкалы 1 или 2°С или термометры с аналогичными техническими характеристиками.

Воронка В-56-80ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10 (100, 500, 1000) по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292.

Прибор для отмеривания жидкости по ГОСТ 6859.

Капельница 2-25 (50) ХС по ГОСТ 25336 или аналогичная.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-100-0,20.

Колба с тубусом 1-1000 по ГОСТ 25336.

Колбы 1-500 (1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Тигель ТФ-20 ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с размером пор 10-16 мкм.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ-2-2500 по ГОСТ 25336 или аналогичная кювета.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичными техническими характеристиками.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с объемной долей формальдегида 20% (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=1,056 ).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияHГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияNГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияNaГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия·2HГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO)=0,1 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4326, раствор молярной концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия(NaOH) - 0,2 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия и ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Натрия тетрафенилборат, раствор массовой концентрации 35 г/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фильтры бумажные "синяя лента", "белая лента" или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора формалина

500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия формалина и 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды, отмеренные цилиндрами, сливают в склянку вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия и перемешивают.

Концентрацию приготовленного раствора формалина проверяют по плотности. Плотность раствора формалина ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=1,056, если плотность раствора меньше, то добавляют формалин, если плотность раствора больше, то добавляют воду.

Раствор хранят не более 1 мес.

3.3.2. Приготовление раствора трилона Б

37,2 г трилона Б взвешивают с точностью до второго десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, растворяют в воде, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют.

3.3.3. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

40 г гидроокиси натрия взвешивают с точностью до второго десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, растворяют в свежёпрокипяченной и охлажденной воде, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

3.3.4. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия(NaOH)=0,2 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

Раствор гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия(NaOH)=0,2 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия готовят разведением раствора, приготовленного в соответствии с п.3.3.3.

Цилиндром берут 200 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

3.3.5. Раствор тетрафенилбората натрия готовят в соответствии с п.2.3.2, добавляя перед разбавлением цилиндром 10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия(NaOH)=0,2 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

3.3.6. Приготовление промывного раствора

К 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды добавляют 3-4 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора тетрафенилбората натрия.

3.3.7. Подготовку фильтрующих тиглей проводят, как указано в п.2.3.7.

3.3.8. Подготовка анализируемого раствора

5 г продукта, подготовленного, как указано в разд.1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, приливают 350-400 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия дистиллированной воды и перемешивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента" или фильтр из фильтровальной бумаги, отбрасывая первую порцию фильтрата 30-50 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Примечания:

1. Допускается уменьшать навеску пробы до 2,0; 2,5 г, используя мерные колбы вместимостью 200 и 250 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия соответственно.

2. Допускается ручное перемешивание раствора.

3.4. Проведение анализа

Пипеткой отбирают 10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия анализируемого раствора, приготовленного в соответствии с п.3.3.8, переносят в стакан вместимостью 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, добавляют прибором для отмеривания жидкости 10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора формалина, цилиндром 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора трилона Б и в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия до устойчивой, не исчезающей при нагревании розовой окраски.

Раствор нагревают до начала кипения, затем, помешивая, добавляют из бюретки 10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора тетрафенилбората натрия и сразу охлаждают в кристаллизаторе с холодной водой или в проточной воде до температуры (20±5) °С (при этом выпадает белый осадок):

После отстаивания в течение 15 мин раствор с осадком фильтруют под вакуумом через предварительно высушенный и взвешенный фильтрующий тигель. Осадок из стакана переносят на фильтр и промывают пять раз промывным раствором порциями по 3-4 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, каждый раз полностью отсасывая раствор. Затем осадок промывают три раза водой порциями по 5 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия и сушат в сушильном шкафу при температуре (120±5) °С в течение 60 мин. Охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

3.5. Обработка результатов

Массовую долю калия в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса тигля с осадком тетрафенилбората калия, г;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса пустого тигля, г;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса навески анализируемого продукта, г;

500 - общий объем анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

10 - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 не должно превышать 0,4%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов измерений при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 составляет ±0,2%.

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

4. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В СЛОЖНЫХ И ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ УДОБРЕНИЯХ


Метод применяется при определении массовой доли калия от 3 до 53% в пересчете на КГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО в сложных и однокомонентных удобрениях.

Сущность метода

Метод основан на сравнении интенсивности излучения резонансных линий калия, образующихся в пламени при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

При фотометрировании используют наиболее интенсивные резонансные линии калия 766,5 и 769,9 нм.

4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Фотометр пламенный типа ПФМ, ФПА, ФП-101, ПАЖ-1 или аналогичные приборы (в том числе импортные), не уступающие указанным по своим метрологическим характеристикам.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Печь электрическая муфельная типа ПМ-8 с диапазоном регулирования температуры от 400 до 1000 °С.

Плитка электрическая.

Бюретки 1-2-10-0,05; 1 (3)-2-50-0,1.

Пипетки 1-2-5,2-2- 10 (15, 20, 25, 50).

Колбы мерные 1 (2)-200 (250, 500, 1000) по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-2-250-ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы Н-1 (2)-50 ТХС или В-(2)-50 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Магний, сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор массовой концентрации 70 г/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, водный раствор в соотношении 1:1.

Фильтры бумажные "белая лента" или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.

Основной раствор и растворы сравнения должны храниться в полиэтиленовых сосудах.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного раствора и растворов сравнения для анализа сернокислого калия и сложных удобрений

Основной раствор хлористого калия массовой концентрации калия 1 мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия; готовят по ГОСТ 4212:

взвешивают 1,9100 г хлористого калия, предварительно прокаленного до постоянной массы при 500 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют его в воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор соляной кислоты готовят следующим образом:

170 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия концентрированной соляной кислоты вливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия с водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения используют мерные колбы вместимостью 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, в каждую колбу вносят по 20 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора соляной кислоты и основного раствора хлористого калия, взятого в количестве, указанном в табл.3.

4.3.2. Приготовление растворов сравнения для анализа калийно-магниевых однокомпонентных удобрений с массовой долей KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO до 40% (калимагнезия, каинит, соль калийная смешанная 40%-ная)

Таблица 3


Приготовление растворов сравнения для анализа сернокислого калия
и сложных удобрений

Номер раствора сравнения

Объем основного раствора хлористого калия, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

Массовая концентрация калия
в растворе сравнения, мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

Объем раствора соляной кислоты, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

0

0

0,00

20

1

5

0,01

20

2

10

0,02

20

3

15

0,03

20

4

20

0,04

20

5

25

0,05

20

6

30

0,06

20

7

35

0,07

20

8

40

0,08

20

9

45

0,09

20

10

50

0,10

20



Растворы сравнения готовят с фоновыми добавками растворов хлористого натрия и сернокислого магния.

Основной раствор хлористого калия массовой концентрации калия 1 мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия готовят по п.4.3.1.

Основной раствор хлористого натрия массовой концентрации натрия 1 мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия готовят по ГОСТ 4212:

взвешивают 2,5420 г хлористого натрия, предварительно прокаленного до постоянной массы при 500 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют его в воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Фоновый раствор массовой концентрации сернокислого магния 2 г/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия готовят следующим образом:

взвешивают 1,0 г сернокислого магния, помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, растворяют в воде, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Растворы сравнения готовят в соответствии с табл.4. В мерные колбы вместимостью 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия помещают по 25 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия фонового раствора сернокислого магния и основные растворы калия и натрия.

4.3.3. Приготовление анализируемого раствора

4.3.3.1. Извлечение калия при анализе однокомпонентных калийных и калийно-магниевых удобрений

5 г продукта, приготовленного, как указано в разд.1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, добавляют 150-200 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Таблица 4

Приготовление растворов сравнения для анализа калийно-магниевых удобрений
с массовой долей
KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO до 40% (калимагнезия, каинит, соль калийная смешанная 40%-ная)

Номер раствора сравнения

Объем

Массовая концентрация
в растворе сравнения, мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

основного раствора калия, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

основного раствора натрия, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

фонового раствора магния,
смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

калия

натрия

0

0

0

25

0

0

1

5

5

25

0,01

0,01

2

10

10

25

0,02

0,02

3

15

15

25

0,03

0,03

4

20

20

25

0,04

0,04

5

25

25

25

0,05

0,05

6

30

30

25

0,06

0,06

7

35

35

25

0,07

0,07

8

40

40

25

0,08

0,08

9

45

45

25

0,09

0,09 Стационарные котельные такого типа работают на отработанном масле самых разных типов.

10

50

50

25

0,10

0,10



Затем охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр "белая лента", отбрасывая первые 40-50 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия фильтрата.

4.3.3.2. Извлечение калия при анализе сложных удобрений

5 г продукта, приготовленного, как указано в разд. 1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, приливают 350-400 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды и перемешивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин. По окончании перемешивания обмывают пробку дистиллированной водой, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр "белая лента". Первые порции фильтрата 40-50 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия отбрасывают.

Примечания:

1. Допускается уменьшать массу навески до 2,0; 2,5 г, используя мерные колбы вместимостью 200 или 250 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия соответственно.

2. Допускается растворять пробу при перемешивании вручную.

4.3.3.3. Разбавление

Анализируемый раствор, приготовленный в соответствии с пп.4.3.3.1 или 4.3.3.2, отбирают пипеткой в количествах, указанных в табл.5, в зависимости от формы удобрений и помещают в мерную колбу соответствующей вместимости, указанной в табл.5.

При анализе сернокислого калия и сложных удобрений в колбы добавляют раствор соляной кислоты в количестве, указанном в табл.5.

Таблица 5


Условия разбавления исходного анализируемого раствора

Наименование удобрений

Объем анализи-
руемого раствора,
смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

Вместимость мерной колбы при разбавлении, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

Объем раствора соляной кислоты,
смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

Исполь-
зуемые растворы сравнения

Однокомпонентные и калийно-магниевые удобрения:

соль калийная смешанная 40%-ная

5

250

-

Табл.4

калимагнезия

5

250

-

"

каинит

10

250

-

"

калий сернокислый

5

500

20

Табл.3

Сложные удобрения

до 10% KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO

10

250

10

"

св. 10% KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO

5

250

10

"


4.3.4. Подготовка прибора к анализу и условия проведения анализа

Пламенный фотометр подготавливают для работы в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Условия проведения анализа подбирают с учетом типа пламенного фотометра и вида газа.

Обязательные условия проведения анализа:

предварительный прогрев прибора не менее 20 мин;

распыление дистиллированной воды для заполнения гидравлического затвора распылительной системы;

установка чувствительности фотометра таким образом, чтобы при распылении раствора сравнения максимальной концентрации интенсивность излучения соответствовала не менее 80 единицам шкалы;

глубина погружения капилляра распылительной системы должна быть постоянной;

количество раствора, распыляемого в единицу времени, должно быть постоянным;

после каждого измерения распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки гальванометра к нулевому значению;

градуировочная кривая при постоянных условиях работы периодически должна проверяться через 8-10 измерений по трем точкам;

по окончании измерений распылительную систему пламенного фотометра промывают (при отключенной подаче газа) в течение 3 мин водой, подкисленной соляной кислотой, а затем в течение 2 мин промывают раствором (спирт:вода - 1:1), затем в течение 2 мин засасывают воздух с целью осушения распылителя.

4.4. Проведение анализа,

4.4.1. Способ градуировочного графика

Растворы сравнения и анализируемые растворы наливают в стаканчики вместимостью 50 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Проверяют нулевое значение шкалы измерительного прибора путем распыления раствора сравнения с нулевой массовой концентрацией калия.

Фотометрирование растворов сравнения проводят дважды в порядке возрастания концентрации калия до и после фотометрирования анализируемых растворов. Фотометрирование анализируемых растворов также проводят дважды, промывая распылительную систему водой после каждого измерения.

По окончании фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов калия в растворах сравнения, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение двух показаний прибора.

Масштаб градуировочного графика:

по оси абсцисс - 0,001 мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия ионов калия соответствует 5 мм,

по оси ординат - одно деление прибора соответствует 2 мм.

4.4.2. Способ ограничивающих растворов

Готовят всю серию растворов сравнения.

Проверяют нулевое значение шкалы измерительного прибора путем распыления раствора с нулевой массовой концентрацией калия.

Последовательно распыляют растворы сравнения и анализируемый раствор. По показаниям прибора выбирают два раствора сравнения, с меньшей и большей концентрацией калия, чем в анализируемом растворе, и вновь проводят фотометрирование. Поочередно вводят в распылитель раствор сравнения с меньшей концентрацией калия, затем анализируемый раствор и раствор сравнения с большей концентрацией калия. Измерения повторяют в обратном порядке. Рассчитывают средние значения интенсивностей излучения по показаниям прибора и по ним рассчитывают массовую долю калия в соответствии с п.4.5.2.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Обработка результатов по способу градуировочного графика

Для определения массовой доли калия в анализируемом растворе вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения по двум показаниям прибора ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия и по градуировочному графику находят массовую концентрацию калия.

Массовую долю калия в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая концентрация калия, найденная по градуировочному графику по среднему значению результатов двух измерений, мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - объем исходного анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - объем анализируемого раствора, использованного для разбавления, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - объем разбавленного анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса навески пробы, г;

1,205 - коэффициент пересчета иона калия (KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) на оксид калия (KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO);

1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

4.5.2. Обработка результатов по способу ограничивающих растворов

Массовую долю калия в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO в процентах (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая концентрация калия в растворе сравнения меньшей концентрации, мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - интенсивность излучения, соответствующая ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая концентрация калия в растворе большей концентрации, мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - интенсивность излучения, соответствующая ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - интенсивность излучения анализируемого раствора.

4.5.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями и абсолютная суммарная погрешность результатов измерения при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 указаны в табл.6.

Таблица 6

Массовая доля калия в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO, %

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO, %

Абсолютная суммарная погрешность результата измерения KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO, %

До 5

0,4

±0,2

От 5 до 20 включ.

0,6

±0,3

Св. 20 до 30 включ.

1,2

±0,6

От 44 до 54 включ.

1,5

±0,8



Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

5. РАДИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ УДОБРЕНИЯХ


Метод применяется при определении массовой доли калия от 38 до 63% в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO в однокомпонентных удобрениях.

5.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности излучения, возникающего при распаде естественного радиоактивного изотопа KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия проб анализируемых продуктов. Содержание изотопа KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия в смеси изотопов калия постоянно и составляет (0,0119±0,0001)% по массе.

5.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Секундомер механический типа С-1-2а.

Секундомер-таймер типа СТЦ-1 или аналогичный, в том числе встроенный в пересчетный прибор.

Лабораторный измеритель концентрации калия "БЛИК".

Концентратомер типа БККР.

Радиометры удельной активности радионуклидов.

Комплексная установка малого фона типа УМФ или экранированная свинцом измерительная кювета с газоразрядными счетчиками типа СБТ-10, СТС-6 или другими аналогичными в комплекте с пересчетным прибором типа ПСО2-2ЕМ, ПП-16, ПСО 2-4 или другими аналогичными приборами.

Стандартные образцы состава однокомпонентного удобрения.

5.3. Подготовка к анализу

5.3.1. Градуировочную характеристику прибора определяют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора по методике выполнения рабочих измерений с использованием стандартных образцов.

При использовании концентратомеров типа БККР на базе пересчетного прибора типа ПСО2-2ЕМ, ПСО 2-4 или аналогичных в комплекте с измерительным преобразователем градуировочную характеристику прибора определяют по комплектам из трех стандартных образцов. Гранулометрический состав и влажность стандартного образца, используемого для градуировки, должны соответствовать крупности и влажности анализируемого продукта.

5.3.2. Измерения должны проводиться при естественном радиационном фоне, соответствующем нормам радиационной безопасности.

5.3.3. Минимальное время измерения - 600 с.

5.4. Проведение анализа

В измерительную кювету засыпают пробу анализируемого продукта до заданного уровня. Кювету очищают от пыли анализируемого продукта и устанавливают в рабочее положение.

Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора, включая одновременно секундомер и счетчик излучения.

5.5. Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю калия в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия и ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - излучение от анализируемого продукта и от стандартного образца, число импульсов;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия и ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - время измерения интенсивности излучения анализируемого продукта и стандартного образца, c;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая доля калия в стандартном образце в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO, %.

5.5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,8%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов измерений при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 составляет ±0,4%

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

6. РАСЧЕТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В ХЛОРИСТОМ КАЛИИ


Метод применяется при определении массовой доли калия от 54 до 63% в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO в хлористом калии.

6.1. Сущность метода

Метод заключается в вычислении массовой доли хлористого калия вычитанием из 100% суммы компонентов (массовых долей не растворимого в воде остатка, хлористого натрия, сернокислого кальция, шестиводного хлористого магния и воды), измеренных химическими и физическими методами.

6.2. Метод определения нерастворимого в воде остатка

Метод применяется при определении массовой доли нерастворимого в воде остатка в хлористом калии в диапазоне от 0,1 до 2,0%.

Метод основан на отделении нерастворимого остатка путем фильтрования растворенной анализируемой пробы и последующем высушивании и взвешивании осадка.

6.2.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт.

Воронка В-75-110 ХС, В-59-95 ХС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-га класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Стаканчик для взвешивания СВ-24/10, СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Сосуд из темного стекла.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 5 г/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Фильтры бумажные "белая лента" или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

6.2.2. Подготовка к анализу

Фильтр "белая лента" помещают в стаканчик для взвешивания, высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 30 мин и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Результат записывают с точностью до третьего десятичного знака.

Раствор азотнокислого серебра готовят следующим образом:

взвешивают 0,5 г азотнокислого серебра с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в сосуде из темного стекла.

6.2.3. Проведение анализа

10 г хлористого калия взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, прибавляют 150 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды, перемешивают и доводят до кипения. Затем раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия через предварительно высушенный и взвешенный, как указано в п.6.2.2, фильтр.

Нерастворимый остаток переносят на фильтр и промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра). По охлаждении фильтрата колбу доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор используют для определения растворимых примесей.

Фильтр с нерастворимым остатком помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 1 ч и после охлаждения в эксикаторе в течение 45 мин взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

При определении массовой доли нерастворимого в воде остатка до 0,2% одновременно с пробой промывают в 350 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия горячей воды десять подготовленных в соответствии с п.6.2.2 фильтров. Промытые фильтры высушивают в сушильном шкафу одновременно с фильтратом с нерастворимым остатком.

6.2.4. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) в процентах: вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса стаканчика для взвешивания с фильтром и осадком, г;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса стаканчика для взвешивания с пустым фильтром, г;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса навески анализируемого продукта, г.

Массовую долю нерастворимого остатка до 0,2% вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - поправка на среднюю потерю массы фильтров после промывания, г;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса стаканчика для взвешивания с ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия-м пустым фильтром до промывания, г.

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса стаканчика для взвешивания с ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия-м пустым фильтром после промывания, г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.7.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 приведены в табл.7.

Таблица 7

Массовая доля нерастворимого остатка, %

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями н.о., %

Абсолютная суммарная погрешность результата измерения н.о., %

До 0,2 включ.

0,06

±0,04

Св. 0,2 до 1,0 включ.

0,08

±0,06

Св. 1,0 до 2,0 включ.

0,17

±0,11



Результат анализа округляют до второго десятичного знака при массовой доле нерастворимого остатка до 1,0% и до первого десятичного знака при массовой доле нерастворимого остатка свыше 1,0 до 2,0% включительно.

6.3. Пламенно-фотометрический метод определения хлористого натрия

Метод применяется при определении массовой доли хлористого натрия в хлористом калии от 0,0 до 10,0%.

Метод основан на измерении интенсивности излучения натрия, вводимого в пламя в виде аэрозоля.

6.3.1. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Фотометр пламенный типа ПФМ или аналогичные приборы (в том числе импортные), не уступающие указанному по своим метрологическим характеристикам.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Колба 2-250(500)-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2 (5, 10, 15, 20, 25, 50, 100).

Бюретка 3-2-50 (100).

Калий хлористый для спектрального анализа, х.ч. или по ГОСТ 4234 х.ч., прокаленный до постоянной массы при 500 °С по ГОСТ 4212.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч. или по ГОСТ 4233, х.ч., прокаленный до постоянной массы при 500 °С по ГОСТ 4212.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

6.3.2. Подготовка к анализу

6.3.2.1. Приготовление растворов сравнения

Раствор А массовой концентрации хлористого натрия 2 мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия готовят следующим образом:

взвешивают 1,000 г хлористого натрия с точностью до третьего десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, растворяют в воде, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают.

Раствор Б готовят следующим образом:

9,7 г хлористого калия взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, растворяют в воде, доводят водой объём до метки, перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения в колбы вместимостью 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия вносят пипетками (от 5 до 25 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия включительно) и бюретками (от 30 до 60 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия включительно) раствор А в количествах, указанных в табл.8, и по 50 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора Б.

Таблица 8

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

Массовая концентрация NaCl
в растворе сравнения, мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия

0

0

0,00

1

5

0,02

2

10

0,04

3

15

0,06

4

20

0,08

5

25

0,10

6

30

0,12

7

35

0,14

8

40

0,16

9

45

0,18

10

50

0,20

11

55

0,22

12

60

0,24



Содержимое колб доводят водой до метки и перемешивают. Все растворы хранят в полиэтиленовых банках. Срок хранения растворов - не более 1 мес.

6.3.2.2 Проверка правильности приготовления растворов cравнения

Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Измеряют интенсивность излучения натрия в растворах сравнения и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации хлористого натрия в растворах сравнения, по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

Масштаб градуировочного графика по оси абсцисс:

1·10ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия NaГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - 5 мм, по оси ординат одно деление прибора - 2 мм. Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов трех наблюдений интенсивности излучения иона натрия.

Если при трехкратном измерении какого-либо раствора сравнения средний результат не укладывается в график, считают, что данный раствор приготовлен неправильно, и его готовят вновь.

6.3.2.3 Приготовление промывного раствора

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия вносят цилиндром по 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, этилового спирта и воды, перемешивают.

6.3.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия отбирают пипеткой 25 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора, приготовленного в соответствии с п.6.2.3, после отделения нерастворимого остатка объем колбы доводят водой до метки, перемешивают.

Перед началом измерений вводят в распылитель раствор сравнения с максимальной концентрацией хлористого натрия и устанавливают стрелку измерительного прибора на деление, соответствующее концентрации данного раствора на графике.

При проведении измерений в распылитель вводят поочередно анализируемый раствор и два ограничивающих раствора сравнения, в одном из которых концентрация хлористого натрия больше, а в другом меньше, чем в анализируемом. Для исключения влияния и изменения давления газа и воздуха измерения повторяют в обратном порядке. Для расчетов берут среднее значение результатов двух измерений. Если показания регистрирующего прибора отличаются более чем на 1,5 деления, распылитель промывают спиртовым раствором или водой и измерения повторяют.

6.3.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая концентрация хлористого натрия в растворе сравнения меньшей концентрации, мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая концентрация хлористого натрия в растворе сравнения большей концентрации, мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - показания прибора при измерении анализируемого раствора;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - показания прибора при измерении растворов сравнения меньшей и большей концентрации хлористого натрия соответственно;

500, 250 - вместимости мерных колб, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

25 - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, приведенных в табл.9.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 приведены в табл.9.

Таблица 9

Массовая доля NaCl, %

Допускаемое расхождение
между двумя параллельными измерениями NaCl, %

Абсолютная суммарная погрешность результата измерения NaCl, %

До 2,0 включ.

0,10

±0,05

Св. 2,0 до 3,0 включ.

0,15

±0,09

" 3,0 " 7,0 "

0,25

±0,13

" 7,0 " 10,0 "

0,30

±0,17



Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

6.4. Комплексонометрический метод определения сернокислого кальция

Метод устанавливает определение массовой доли сернокислого кальция в хлористом калии от 0,04 до 0,90%.

Метод основан на способности динатриевой соли этилендиамин-тетрауксусной кислоты (трилон Б) образовывать с ионами кальция в щелочной среде (рН>12) прочное комплексное соединение. Конец реакции фиксируется с помощью различных индикаторов - эриохрома сине-черного P, или хромового темно-синего, или смешанного индикатора, или тимолфталексона.

6.4.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Бюретка 1 (3) 2-25-0,1, 7-2-10.

Стакан В-1-100 (150, 400) ТС по ГОСТ 25336.

Колба 1-500 (1000, 2000) - 2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250-19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-10 (1000).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Ступка фарфоровая N 4 по ГОСТ 9147.

Кружка фарфоровая N 4 с носиком по ГОСТ 9147.

Цилиндр 1-10 (25, 50, 100, 500) по ГОСТ 1770.

Сосуд из темного стекла.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., раствор с массовой долей гидроокиси калия 10%.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия(CГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияHГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияNГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияNaГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия·2HГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO)=0,025 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия или 0,01 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Стандарт-титр трилона Б.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч., водный раствор с массовой долей хлористого аммония 25%.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Цинк по ГОСТ 3640*, марка ЦВ или ЦО в чушках или цинк гранулированный, раствор в соляной кислоте концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия (ZnClГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия)=0,025 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Хромовый темно-синий, (кислотный хром темно-синий) 2-[(5-хлор-2-окси-фенил) азо-] - 1,8 диоксинафталин 3,6 дисульфокислоты динатриевая соль (индикатор).

Тимолфталексон 3,3-бис - [NГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия N-ди-(карбоксиметил)-аминометил]-тимолфталеин (индикатор).

Кальцеин-2', 7'-бис - [NГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия N-ди-(карбоксиметил)-аминометил]-флуоресцин (индикатор).

Эриохром сине-черный Р, цинковая соль (индикатор).

Эриохром черный Т (индикатор).

Триэтаноламин; 2, 2', 2"-нитрилотриэтанол.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

6.4.2. Подготовка к анализу

Раствор гидроокиси калия готовят следующим образом:

100 г гидроокиси калия взвешивают с точностью до первого десятичного знака. Навеску помещают в фарфоровую кружку, растворяют в 900 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды и перемешивают до полного растворения.

Раствор трилона Б концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия готовят следующим образом:

9,307 г трилона Б взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску растворяют в 250 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, доводят водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра без последующего установления молярности.

Раствор трилона Б концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия готовят точным разбавлением водой раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Раствор хромового темно-синего готовят следующим образом: 0,1 г хромового темно-синего взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия и растворяют в смеси 20 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия этилового спирта и 30 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия триэтаноламина.

Раствор эриохрома сине-черного готовят следующим образом:

0,2 г эриохрома сине-черного Р взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия и растворяют в смеси 20 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия этилового спирта и 30 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия триэтаноламина.

Раствор смешанного индикатора готовят следующим образом:

0,1 г тимолфталексона и 0,05 г кальцеина взвешивают с точностью до второго десятичного знака, 25 г сернокислого калия взвешивают с точностью до первого десятичного знака. Смесь тщательно растирают в фарфоровой ступке. Хранят в сосуде из темного стекла.

Раствор тимолфталексона готовят следующим образом:

0,1 г тимолфталексона взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия и доводят водой до метки.

Срок хранения - не более 3 дней.

Раствор хлористого цинка готовят следующим образом:

3,2690 г металлического цинка, свежеочищенного стальным ножом от окиси, измельчают и сразу же взвешивают. Навеску помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, добавляют цилиндром 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды и 15 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия соляной кислоты и растворяют при нагревании на водяной бане, накрыв стакан часовым стеклом. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 2000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - не более 6 мес.

Аммиачный буферный раствор готовят следующим образом:

67 г хлористого аммония взвешивают с точностью до первого десятичного знака, добавляют 570 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия водного аммиака, доводят объем раствора до 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, тщательно перемешивают и фильтруют.

Раствор эриохрома черного Т готовят следующим образом:

взвешивают 0,25 г эриохрома черного Т. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, растворяют в 20 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия спирта, добавляют 2 г гидроксиламина, взвешенного с точностью до первого десятичного знака, и этиловым спиртом доводят объем до 50 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Срок хранения растворов - не более 3 мес.

Коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б 0,025 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия устанавливают следующим образом:

в коническую колбу отбирают пипеткой 10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора хлористого цинка, прибавляют цилиндром 80 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды, 10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия буферного аммиачного раствора, от 7 до 8 капель индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б при постоянном помешивании до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Титрование повторяют не менее трех раз (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия).

Коэффициент поправки и концентрации раствора трилона Б вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где 10 - объем раствора хлористого цинка, взятый на титрование, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Результаты вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. За результат принимают среднее значение результатов ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=3 титрований (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия).

6.4.3. Проведение анализа

В коническую колбу отбирают пипеткой 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора, приготовленного в соответствии с п.6.2.3 после отделения нерастворимого остатка, прибавляют 10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора гидроокиси калия, от 7 до 8 капель эриохрома сине-черного Р или хромового темно-синего или 0,1 г смешанного индикатора, или от 7 до 8 капель тимолфталексона и титруют раствором трилона Б концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия при массовой доле сернокислого.кальция в пробе ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия0,4% и раствором трилона Б концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия при массовой доле сернокислого кальция ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия0,4% до перехода окраски из малиновой в голубую при титровании с эриохромом сине-черным Р, в сиреневую при титровании с хромовым темно-синим или из зеленой в розовую при титровании со смешанным индикатором, из голубой в бесцветную при титровании с тимолфталексоном.

6.4.4. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого кальция (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование ионов кальция, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса сернокислого кальция, соответствующая 1 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора трилона Б и равная:

0,0034034 - при концентрации раствора трилона Б точно 0,025 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, г;

0,0013614 - при концентрации раствора трилона Б точно 0,01 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, г;

500 - вместимость мерной колбы, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

100 (в числителе) - перевод в проценты;

100 (в знаменателе) - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.10.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 приведены в табл.10.

Таблица 10

Массовая доля CaSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, %

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями CaSO4, %

Абсолютная суммарная погрешность результата измерения CaSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, %

От 0,04 до 0,40 включ.

0,02

±0,01

Св. 0,40 " 0,60 "

0,03

±0,02

" 0,60 " 1,00 "

0,15

±0,08



Результат округляют до второго десятичного знака.

6.5. Комплексонометрический метод определения массовой доли шестиводного хлористого магния

Метод устанавливает определение массовой доли шестиводного хлористого магния от 0,03 до 0,60% в хлористом калии.

Метод основан на способности динатриевой соли этилендиамин-тетрауксусной кислоты (трилон Б) образовывать с ионами магния и кальция в аммиачной буферной среде (рН~10) прочное комплексное растворимое соединение. Конец реакции фиксируется с помощью индикаторов.

6.5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Бюретка 1 (3) 2-25-0,1, 7-2-10.

Стакан В-1-100 (150, 400) ТС по ГОСТ 25336.

Колба 1-500 (1000)-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250-19/26 ТС по ГОСТ 25336.

Капельница 2ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия50 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-10 (100).

Кружка фарфоровая с носиком N 4 по ГОСТ 9147.

Цилиндр 1-10 (25, 50, 100, 500) по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия (CГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияHГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияNГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияNaГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия·2HГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO)=0,025 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия или 0,01 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Стандарт-титр трилона Б.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., водный раствор с маcсовой долей хлористого аммония 25%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор в соотношении 1:1.

Цинк по ГОСТ 3640, марка ЦВ или ЦО в чушках или цинк гранулированный, раствор в соляной кислоте концентрации ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия(ZnClГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия)=0,025 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Гидраксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Эриохром черный Т (индикатор).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

6.5.2. Подготовка к анализу

Приготовление раствора трилона Б, раствора хлористого цинка, аммиачного буферного раствора, индикаторов, установку коэффициента поправки к концентрации раствора трилона Б проводят, как указано в п.6.4.2.

6.5.3 Проведение анализа

В коническую колбу отбирают пипеткой 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора, приготовленного в соответствии с п.6.2.3, после отделения нерастворимого остатка, прибавляют 10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия аммиачного буферного раствора, от 7 до 8 капель индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б концентрации 0,025 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия при массовой доле MgClГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия·6HГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия0,3% и раствором трилона Б концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия при массовой доле MgClГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия·6H2OГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия0,3% до перехода окраски из малиновой в синюю.

6.5.4. Обработка результатов

Массовую долю шестиводного хлористого магния (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование ионов кальция, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование ионов кальция и магния, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса шестиводного хлористого магния, соответствующая 1 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора трилона Б и равная:

0,0050825 - при концентрации раствора трилона Б точно 0,025 моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, г;

0,00203302 - при концентрации раствора трилона Б точно 0,01 - моль/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, г;

500 - вместимость мерной колбы, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

100 (в числителе) - перевод в проценты;

100 (в знаменателе), - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать значений, приведенных в табл.11.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 приведены в табл.11.

Таблица 11

Массовая доля MgClГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия·6HГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO, %

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями MgClГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия·6НГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО, %

Абсолютная суммарная погрешность результата измерения MgClГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия·6НГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО, %

От 0,03 до 0,10 включ.

0,02

±0,01

Св. 0,10 " 0,30 "

0,03

±0,02

0,30 " 0,60 "

0,12

±0,07



Результаты округляют до второго десятичного знака.

6.6. Определение массовой доли калия

Массовую долю калия в хлористом калии в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая доля нерастворимого в воде остатка, измеренная как указано в п.6.2, с точностью до второго десятичного знака, %;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая доля хлористого натрия, измеренная, как указано в п.6.3, с точностью до второго десятичного знака, %;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая доля сернокислого кальция, измеренная, как указано в п.6.4, с точностью до второго десятичного знака, %;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая доля шестиводного хлористого магния, измеренная, как указано в п.6.5, с точностью до второго десятичного знака, %;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - массовая доля гигроскопической воды, измеренная по ГОСТ 20851.4, разд.1, с точностью до второго десятичного знака, %.

Результаты вычисляют с точностью до второго десятичного знака.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов измерений при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 составляет ±0,3%.

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

7. ВЕСОВОЙ ПЕРХЛОРАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ УДОБРЕНИЯХ


Метод применяется при определении массовой доли калия от 9 до 63% в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO в однокомпонентных удобрениях.

7.1. Сущность метода

Метод основан на образовании нерастворимого в этиловом спирте осадка перхлората калия и определении его массы.

7.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Баня водяная или электровоздушная.

Электроплитка закрытого типа с переключателем номинальной мощностью 800 Вт или аналогичная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 - 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 - 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Набор гирь Г-4-610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250 °С, с погрешностью регулирования температуры +5 °С.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250 °С с ценой деления шкалы 1 или 2 °С или термометры с аналогичными техническими характеристиками.

Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147.

Пестик стеклянный с широким наконечником.

Тигель ТФ-32 (40) - ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с размером пор от 10 до 16 мкм.

Колба 1-250 (1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-10.

Колба с тубусом 1- 1000 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10 (25, 100, 500, 1000) по ГОСТ 1770.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичными техническими характеристиками.

Кислота хлорная, х.ч., плотностью, 1,50 г/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия или ч.д.а., плотностью 1,32 г/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, раствор с массовой долей 20% (плотность 1,12-1,13 г/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия).

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор массовой концентрации 100 г/дмГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный в соотношении 1:1.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, марки А или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", "белая лента" или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

7.3. Подготовка к анализу

7.3.1. Приготовление раствора хлористого бария:

100 г хлористого бария переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, растворяют, доводят до метки водой, перемешивают.

7.3.2. Приготовление раствора хлорной кислоты с массовой долей 20%:

234 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия хлорной кислоты плотностью 1,50 г/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия или 360 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия плотностью 1,32 г/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия отмеряют цилиндром, переносят в мерную колбу с водой вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, доводят водой до метки и перемешивают.

7.3.3. Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты (1:1):

смешивают 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия соляной кислоты с 500 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды.

7.3.4. Приготовление промывного раствора:

10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора хлорной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия и разбавляют этиловым спиртом до 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

7.3.5. Подготовку фильтрующих тиглей проводят по п.2.3.7.

7.4. Проведение анализа.

10 г анализируемого продукта, подготовленного, как указано в разд. 1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, добавляют от 80 до 100 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды и кипятят в течение 10 мин. При определении калия в хлористом калии раствор доводят до кипения.

Цилиндром приливают 10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора соляной кислоты.

К кипящему раствору медленно добавляют горячий раствор хлористого бария до полного осаждения сульфатов (около 2,5 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия на один процент иона SOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия в анализируемой пробе). После охлаждения раствор доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр "белая" или "синяя" лента, отбрасывая первые порции фильтрата.

10 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия фильтрата переносят пипеткой в выпарительную чашку, добавляют цилиндром 7 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия раствора хлорной кислоты, помещают на баню и выпаривают до сухих солей. После охлаждения в чашку приливают цилиндром 15 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия промывного раствора, пестиком тщательно растирают кристаллы и декантируют под вакуумом через фильтрующий тигель.

Оставшийся в чашке осадок повторно обрабатывают 15 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия промывного раствора, растирают и количественно переносят на фильтр, смывая осадок струей промывного раствора. Этим же раствором промывают осадок на фильтре. Заканчивают промывку 5 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия этилового спирта. Общее количество жидкости, израсходованной на промывку осадка, не должно превышать 65-70 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия. Фильтр с осадком сушат в течение 30 мин при температуре (120±5) °С, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

7.5. Обработка результатов

Массовую долю калия в пересчете на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO (ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса тигля с осадком перхлората калия, г;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса пустого тигля, г;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - масса анализируемого продукта, г;

250 - общий объем анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

10 - объем аликвотной части анализируемого раствора, смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;

0,340 - коэффициент пересчета перхлората калия на KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 не должно превышать значений, приведенных в табл.12.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95 приведены в табл.12.

Таблица 12

Массовая доля KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO,%

Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO, %

Абсолютная суммарная погрешность результата измерения KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO, %

От 9 до 20 включ.

0,3

±0,2

Св. 20 " 45 "

0,4

±0,2

От 45 " 63 "

0,8

±0,4



Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). РЕКОМЕНДАЦИИ по применению стандартных образцов и иных способов для контроля правильности результатов анализов при определении калия

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное


Существуют различные способы и приемы для контроля правильности результатов химического анализа: использование стандартных образцов состава; использование искусственной смеси и растворов, имитирующих состав продуктов, контроль по методу добавок с использованием растворов, содержащих установленное с достаточной точностью количество компонентов. Некоторые из названных способов рассмотрены в рекомендациях.

1. Аппаратура, реактивы, материалы


Воронка по ГОСТ 25336.

Колба мерная по ГОСТ 1770.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250 °С, с погрешностью регулирования температуры ±5 °С.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250 °С с ценой деления шкалы 1 или 2 °С или термометры с аналогичными характеристиками.

Колба мерная 2 (500, 1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Стаканчики для взвешивания СН по ГОСТ 25336.

Часовые стекла.

Стаканы химические Н, В 1-250 по ГОСТ 25336.

Воронка по ГОСТ 25336.

Государственный стандартный образец (ГСО) состава калия хлористого флотационного марки "Мелкий" N 2826- 83

Государственный стандартный образец (ГСО) состава калия хлористого галургического марки "Мелкий" N 2827-83.

Стандартные образцы предприятия (СОП) состава калийсодержащих удобрений, утвержденные в порядке, установленном ГОСТ 8.315*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., прокаленный при 500 °С до постоянной массы.

Кальций сернокислый безводный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч., ч.д.а.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х.ч.

2. Использование государственных стандартных образцов состава хлористого калия


При использовании стандартных образцов состава (СО) растворы для анализа готовят, как указано в разд.2, 6, 7 настоящего стандарта.

Массы навесок СО и степень разбавления приготовленных растворов должны соответствовать требованиям методов для контроля правильности результатов анализа.

3. Приготовление раствора, имитирующего состав каинита
(массовая доля калия в пересчете на K
ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО 9,4%)


Пример. Раствор готовят в соответствии с составом каинита:

CaSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - 4,35%, MgSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия·7HГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO - 21,00%, KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - 2,85%, KСl - 12,39%, NaCl - 34%.

Взвешивают: 0,2850 г сернокислого калия, 1,2390 г хлористого калия, 3,4000 г хлористого натрия, 4,3002 г семиводного сернокислого магния.

Навеску сернокислого калия через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия. Затем в эту колбу переносят навески хлористого калия, хлористого натрия и приливают 300 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия воды.

0,4350 г сернокислого кальция переносят в стакан вместимостью 300 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, приливают 200 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия горячей воды и, помешивая, растворяют. Затем раствор переносят в мерную колбу, содержащую раствор перечисленных солей. После охлаждения до температуры (20±5) °С объем доводят водой до метки и перемешивают.

Объем приготовленного раствора, отобранного на анализ, должен соответствовать аликвотной доле анализируемого раствора продукта в используемых методиках.

4. Приготовление раствора смеси, имитирующей состав калимагнезии
(массовая доля калия в пересчете на K
ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO 27,9%)


Пример. Раствор готовят в соответствии с составом калимагнезии: CaSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - 0,5%, KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - 26,2%, KСl - 21,8%, NaCl - 22,9%, MgSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - 25,7%.

Взвешивают: 0,0500 г CaSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, 5,2620 г MgSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия·7HГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO, 2,6200 г KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, 2,1800 г KСl, 2,2900 г NaCl.

Навески реактивов переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, растворяют в воде и доводят объем водой до метки.

Допускается навеску CaSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия предварительно растворять в горячей воде, как в п.3.

Объем приготовленного раствора, отобранного на анализ, должен соответствовать аликвотной части анализируемого раствора продукта в методах для контроля правильности результатов анализа.

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия5. Приготовление искусственной смеси, имитирующей состав сложно-смешанного удобрения
с соотношением питательных компонентов N:Р
ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияОГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия:KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO=1:1:1
(массовая доля калия в пересчете на K
ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO 10,0%)


Реактивы, материалы, оборудование

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.

Кальций фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 10091.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Кальций сернокислый безводный.

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147 N 5 с пестиком.

Склянка с крышкой из темного стекла для хранения смеси.

Стаканчики для взвешивания СН по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Подготовка реактивов

Калий хлористый прокаливают при 500 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе.

Остальные реактивы высушивают в сушильном шкафу при (65±5) °С в течение 3 ч, охлаждают в эксикаторе.

Взвешивают: 17,759 г Са (НГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияРОГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия)ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия·2НГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияО, 28,576 г NHГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияNOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, 16,451 г KСl, 37,214 г CaSOГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Взятые навески помещают в ступку и в течение 40 мин тщательно перемешивают до получения однородной массы. Полученную смесь пересыпают в банку из темного стекла, закрывают крышкой и хранят в холодильнике не более 1 мес.

Массы навесок и степень разбавления приготовляемых растворов должны соответствовать требованиям методов для контроля правильности результатов анализа. Перед взятием навески содержимое банки тщательно перемешивают. Оставшийся после взвешивания продукт не ссыпают в склянку с образцом, чтобы избежать загрязнения.

6. Обсуждение полученных результатов контроля правильности результатов анализов


При использовании для контроля правильности результатов анализов государственных стандартных образцов и смесей, имитирующих состав, руководствоваться следующим правилом:

1) анализы СО и смесей, имитирующих состав, проводят одновременно с анализируемым продуктом в двухкратной повторности.

2) полученные результаты должны удовлетворять следующим требованиям:

а) ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,

где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия и ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - соответственно наибольший и наименьший результаты параллельных определений;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=0,95, указанное в соответствующих разделах настоящего стандарта;

б) ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,

где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия среднее значение результатов параллельных определений аттестованной характеристики стандартного образца;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - аттестованная характеристика стандартного образца.

При анализе смесей имитирующего состава должно соблюдаться требование ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия,

где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - среднее значение результатов параллельных определений имитирующей смеси;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - расчетное значение KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO в имитирующей смеси.

Отклонение результата от установленного в СО или имитирующем составе выше допустимого значения является свидетельством нарушения процесса анализа. В этом случае необходимо проверить методику анализа, ход его, применяемые реактивы, растворы, измерительную систему приборов и их калибровку, при гравиметрических методах анализа целесообразно досушить фильтрующие тигли с осадком, охладить их в эксикаторе и взвесить еще раз.

После проверки анализ следует повторить.

7. При контроле правильности анализов допускается использовать метод добавок


Контроль правильности результатов химического анализа по методу добавок проводят путем использования растворов, содержащих установленное с достаточной точностью количество компонентов (обычно 1 мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия). Способы приготовления таких растворов приведены в ГОСТ 4212.

Результаты анализа считают правильными, если выполняются следующие требования:

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;


ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия;


где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - соответственно наибольший и наименьший результаты параллельных определений пробы с добавкой;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - среднее значение результата анализа пробы с добавкой;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - расчетное значение, равное ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - среднее значение определяемого компонента в пробе без добавки; ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия- номинальное значение количества компонента в добавке;

ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - допускаемое отклонение результатов анализа пробы с добавкой, равное 0,7ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия; где ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - допускаемое отклонение результатов анализа при содержании компонента ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия - допускаемое отклонение результатов анализа при содержании компонента ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

Ниже приведены указания по приготовлению растворов, содержащих 1 мг/смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия калия по ГОСТ 4212.

Приготовление растворов с известным содержанием калия из фосфорнокислого однозамещенного калия (KНГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияРОГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия) по ГОСТ 4198 (используют при контроле по методу добавок).

Калий фосфорнокислый однозамещенный (х.ч.) высушивают до постоянной массы при 105 °С. Охлаждают в эксикаторе. Навеску 3,4798 г взвешивают на часовом стекле или в стаканчике, через воронку количественно смывают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

В 1 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия приготовленного раствора содержится (1,000±0,001) мг калия.

Для пересчета массовой концентрации калия на оксид калия (KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO) полученный результат умножают на коэффициент ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=1,205.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде не более 6 мес.

Приготовление растворов с известным содержанием калия из хлористого калия (используют при контроле правильности по методу добавок). Раствор готовят по ГОСТ 4212 из хлористого калия по ГОСТ 4234, х.ч., предварительно прокаленного до постоянной массы при 500 °С. Навеску массой 1,9100 г взвешивают на часовом стекле или в стаканчике для взвешивания, через воронку количественно смывают навеску в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.

В 1 смГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия приготовленного раствора содержится (1,000±0,001) мг калия. Для пересчета массовой концентрации калия на оксид калия (KГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калияO) полученный результат умножают на ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия=1,205.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде не более 6 мес.



Стационарные котельные такого типа работают на отработанном масле самых разных типов.


Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo