Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия

ГОСТ 18184.7-79

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Метод определения массовой доли калия и натрия

Niobium pentoxide. Method for the determination of potassium and sodium content

ОКСТУ 1709*

_______________

* Поправка (ИУС 7-85)

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.7-72

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год

Поправка внесена изготовителем базы данных


ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год


Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения массовой доли калия и натрия от 0,005 до 0,2% каждого.

Метод основан на фотоэлектрическом измерении интенсивностей резонансных линий калия и натрия, возбуждаемых в водородно-кислородном пламени.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или другой аналогичный прибор.

Потенциометр самопишущий типа КСП-4.

Фотоэлектронные умножители типов ФЭУ-22 и ФЭУ-17.

Стабилизатор высоковольтный типа БВ-2 или другой с аналогичными параметрами для питания ФЭУ.

Горелка-распылитель прямоточная.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78, технический или медицинский.

Водород технический по ГОСТ 3022-70.

Весы аналитические.

Чашка платиновая.

Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1).

Пипетки стеклянные вместимостью 2 и 5 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1).

Пипетки полиэтиленовые вместимостью 10-15 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1).

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:1.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, х.ч., 3%-ный раствор.

Вода дистиллированная, очищенная на ионообменных колонках.

Основной раствор калия и натрия; готовят следующим образом: 0,191 г хлористого калия и 0,254 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) и доводят объем раствора водой до метки. 1 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) основного раствора содержит по 0,1 мг калия и натрия.

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Готовят образцовые растворы: в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) помещают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 6; 8; 10 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) основного раствора и доводят объем раствора в колбе до метки водой. Массовые концентрации калия или натрия в полученных образцовых растворах равны 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,003; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 мг/смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) соответственно.

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0,2 г пятиокиси ниобия помещают в платиновую чашку, приливают 10 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты, 4 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и растворяют при нагревании на песчаной бане. Фтористоводородную кислоту удаляют упариванием раствора до выделения густых паров серного ангидрида. В чашку приливают 2 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и вторично упаривают до выделения паров серного ангидрида. Остаток растворяют раствором щавелевокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) и доводят до метки тем же раствором щавелевокислого аммония.

Одновременно готовят контрольный раствор для определения калия и натрия, вносимого с реактивами. Для этого 10 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты и 6 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) раствора серной кислоты упаривают в платиновой чашке до выделения густых паров серного ангидрида. Растворяют остаток раствором щавелевокислого аммония и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1), доводят объем раствора до метки тем же раствором щавелевокислого аммония.

Калий определяют по линии К 766,49 нм с помощью фотоэлектронного умножителя ФЭУ-22. Отсчетный барабан ФЭП-1, связанный с поворотным столиком призмы ИСП-51, устанавливают на деление, соответствующее примерно 766 нм. Ширина входной щели ИСП-51 0,02 мм, выходной - 0,04 мм. Водородный редуктор открывают и устанавливают давление водорода около 1,5·10ГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) Па (1,5 атн). Расход водорода должен составлять 0,8 мГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1)/ч. Водород на выходе из горелки поджигают. Открывают кислородный редуктор и устанавливают давление кислорода, равным (6-8)·10ГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) Па (6ГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1)8 ати). Расход кислорода должен составлять около 0,3 мГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1)/ч. Включают механизм развертки спектра при максимальной скорости (см. описание ФЭП-1) и потенциометр. К всасывающему капилляру распылителя поочередно подносят раствор анализируемой пробы и два образцовых раствора, один из которых содержит больше, а другой меньше калия, чем раствор анализируемой пробы.

Для определения содержания натрия фотоумножитель ФЭУ-22 в приставке ФЭП-1 заменяют на ФЭУ-17. Фотометрируют линию натрия 589,60 нм; для этого отсчетный барабан ФЭП-1 устанавливают на деление 589 нм и затем повторяют те же операции, как и при определении калия.

Одновременно с раствором анализируемой пробы и образцовыми растворами фотометрируют контрольный раствор в двух параллельных определениях. Высоту пика линии калия или натрия для контрольного раствора учитывают при расчете массовой доли калия и натрия в пробе.

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовые доли калия или натрия (X) в процентах вычисляют, используя записи, полученные на диаграммной ленте потенциометра, по формуле

ГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1),

где ГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) - массовая концентрация калия или натрия в первом образцовом растворе, мг/смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) - массовая концентрация калия или натрия во втором образцовом растворе, мг/смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) - высота пика линии калия или натрия для первого образцового раствора, мм;

ГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) - высота пика линии калия или натрия для второго образцового раствора, мм;

ГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) - высота пика линии калия или натрия для раствора анализируемой пробы, мм;

ГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) - высота пика линии калия или натрия для контрольного раствора, мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в таблице, при доверительной вероятности P=0,90.

Элемент

Массовая доля, %

Допускаемые расхождения, %

Калий

0,005

0,002

0,01

0,003

0,02

0,005

0,05

0,010

0,10

0,020

0,20

0,040

Натрий

0,005

0,002

0,01

0,003

0,02

0,005

0,05

0,010

0,10

0,020

0,20

0,040

5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. Из серии проанализированных проб выбирают такую пробу, в которой найденная массовая доля калия или натрия составляет 0,01%. От этой пробы берут три навески массой точно по 0,2 г и готовят их к анализу по разд.4. Каждый полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1), добавляют 1 смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) раствора, содержащего 0,02 мг/смГОСТ 18184.7-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли калия и натрия (с Изменением N 1) калия или натрия, объем раствора доводят водой до метки и анализируют, как указано выше. За результат анализа пробы с добавками калия или натрия принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, выполненных из отдельной навески.

Анализы серии проб правильны, когда разность между массовой долей калия или натрия, найденная для раствора анализируемой пробы с добавкой и массовой долей калия или натрия, найденной для раствора анализируемой пробы без добавки, не выходит за пределы 0,01±0,0030%. Если полученный результат выходит за указанные пределы, контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученная разность должна быть в пределах 0,01±0,0025%.

(Поправка. ИУС 7-85)




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo