Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

ГОСТ 18184.6-79

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана

Niobium pentoxide. Method for the determination of dioxide titanium content

ОКСТУ 1709*

_______________

* Поправка (ИУС 7-85)

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.6-72

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год

Поправка внесена изготовителем базы данных


ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.01.1990

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год


Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана от 0,005 до 0,03%.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии титана от содержания двуокиси титана в пробе пятиокиси ниобия при возбуждении спектра в дуге переменного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом.

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов.

Лампа инфракрасная ИЗК-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.

Ступка с пестиком ниобиевые.

Ступка с пестиком из органического стекла.

Электроды графитовые марки ОС.Ч 7-4, диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 3 мм (длина заточки 7 мм) с углублением в заточенной части диаметром 2 мм и глубиной 4 мм (нижние).

Электроды графитовые марки ОС.Ч 7-4, диаметром 6 мм, заточенные на конус с площадкой диаметром 3 мм (верхние).

Порошок графитовый марки ОС.Ч 7-4.

Фотопластинки спектрографические типа УФШ, размером 9ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1)12 см или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Титана двуокись пигментная по ГОСТ 9808-84, х.ч.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Раствор азотнокислого кобальта; готовят следующим образом: 9,145 г азотнокислого кобальта по ГОСТ 4528-78, ч.д.а., растворяют в дистиллированной воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) раствора азотнокислого кобальта содержит 0,018 г кобальта, что соответствует 0,025 г окиси кобальта (CoГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1)OГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1)).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по ГОСТ 27068-86 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 700 и 200 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 дмГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1).

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% двуокиси титана и 98% пятиокиси ниобия, готовят следующим образом: 0,040 г двуокиси титана и 1,960 г пятиокиси ниобия перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч, перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы. Основной образец хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена. Расход спирта на операцию - 20 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1).

Из основного образца готовят четыре образца сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия, не содержащей титана. Массовая доля двуокиси титана в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание двуокиси титана в смеси с пятиокисью ниобия) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл.1.

Таблица 1

Обозначение образца сравнения

Массовая доля двуокиси титана, %

Масса навесок, г

ниобия пятиокиси

разбавляемого образца (в скобках указано его обозначение)

ОС1

0,04

1,9600

0,0400 (ООС)

ОС2

0,02

1,0000

1,0000 (ОС1)

ОС3

0,01

1,0000

1,0000 (ОС2)

ОС4

0,005

1,000

1,0000 (ОС3)


Таблица 1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч и сушат под инфракрасной лампой. Расход спирта на одну операцию - 20 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1).

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта (кобальт - элемент сравнения), готовят следующим образом: 4,4500 г графитового порошка и 0,5000 г хлористого натрия помещают в фарфоровую чашку и добавляют 2 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) раствора азотнокислого кобальта.

Смесь греют на плитке при 200-300°С до прекращения выделения окислов азота, перетирают в плексигласовой ступке в течение 1,5-2 ч и сушат под инфракрасной лампой.

Буферную смесь хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0,05 г пятиокиси ниобия смешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10±0,5 А в течение 5 с. Электроды попарно (верхний и нижний с пробой) устанавливают в электрододержатели штатива. Между электродами зажигают дугу переменного тока от генератора ДГ-2 и фотографируют спектры трех пар электродов с помощью спектрографа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. Ток дуги поддерживают 15±0,5 А, межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 им оказался в середине спектрограммы.

Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии титана ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) и линии элемента сравнения (кобальта) ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) и вычисляют разность почернений ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1). По трем значениям ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1), ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1), ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1), полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение

ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1).

В табл.2 указаны используемая аналитическая линия титана и линия элемента сравнения кобальта.

Таблица 2

Определяемая примесь

Элемент

Аналитическая линия, длина волны, нм

Линия элемента сравнения, длина волны, нм

Двуокись титана

Титан

307,86

Кобальт 307,94


По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1), где ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) - логарифм величины массовой доли двуокиси титана в образце сравнения. Массовую долю двуокиси титана в пробе пятиокиси ниобия находят по результатам фотометрирования трех спектров пробы при помощи градуировочного графика.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в табл.3, при доверительной вероятности P=0,90.

Таблица 3

Массовая доля двуокиси титана, %

Допускаемые расхождения, %

между наибольшим и наименьшим из результатов трех параллельных определений

между большим и меньшим из результатов двух анализов

0,005

0,003

0,002

0,01

0,004

0,003

0,02

0,008

0,005

0,03

0,012

0,008


(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. (Исключен, Изм. N 1).

5.3. Для проверки значения контрольного опыта 0,05 г пятиокиси ниобия перемешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси, взятых из тех же партий пятиокиси ниобия и буферной смеси, которые использовались при приготовлении основного образца и образцов сравнения по пп.3.1-3.2. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10±0,5 А в течение 5 с, и фотографируют спектры по разд.4. В полученных спектрограммах фотометрированием находят почернения аналитической линии титана - 307,8 нм и фона спектрограммы рядом с этой линией. Разность почернений ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) не должна превышать 0,02 единицы почернения.



Широкий ассортимент ремень поликлиновой ContiTech.


Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo