Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана

ГОСТ 18184.6-79

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана

Niobium pentoxide. Method for the determination of dioxide titanium content

ОКСТУ 1709*

_______________

* Поправка (ИУС 7-85)

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.6-72

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год

Поправка внесена изготовителем базы данных


ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.01.1990

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год


Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана от 0,005 до 0,03%.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии титана от содержания двуокиси титана в пробе пятиокиси ниобия при возбуждении спектра в дуге переменного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом.

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов.

Лампа инфракрасная ИЗК-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.

Ступка с пестиком ниобиевые.

Ступка с пестиком из органического стекла.

Электроды графитовые марки ОС.Ч 7-4, диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 3 мм (длина заточки 7 мм) с углублением в заточенной части диаметром 2 мм и глубиной 4 мм (нижние).

Электроды графитовые марки ОС.Ч 7-4, диаметром 6 мм, заточенные на конус с площадкой диаметром 3 мм (верхние).

Порошок графитовый марки ОС.Ч 7-4.

Фотопластинки спектрографические типа УФШ, размером 9ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1)12 см или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Титана двуокись пигментная по ГОСТ 9808-84, х.ч.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Раствор азотнокислого кобальта; готовят следующим образом: 9,145 г азотнокислого кобальта по ГОСТ 4528-78, ч.д.а., растворяют в дистиллированной воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1), разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) раствора азотнокислого кобальта содержит 0,018 г кобальта, что соответствует 0,025 г окиси кобальта (CoГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1)OГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1)).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по ГОСТ 27068-86 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 700 и 200 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 дмГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1).

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% двуокиси титана и 98% пятиокиси ниобия, готовят следующим образом: 0,040 г двуокиси титана и 1,960 г пятиокиси ниобия перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч, перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы. Основной образец хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена. Расход спирта на операцию - 20 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1).

Из основного образца готовят четыре образца сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия, не содержащей титана. Массовая доля двуокиси титана в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание двуокиси титана в смеси с пятиокисью ниобия) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл.1.

Таблица 1

Обозначение образца сравнения

Массовая доля двуокиси титана, %

Масса навесок, г

ниобия пятиокиси

разбавляемого образца (в скобках указано его обозначение)

ОС1

0,04

1,9600

0,0400 (ООС)

ОС2

0,02

1,0000

1,0000 (ОС1)

ОС3

0,01

1,0000

1,0000 (ОС2)

ОС4

0,005

1,000

1,0000 (ОС3)

Широкий ассортимент ремень поликлиновой ContiTech.


Таблица 1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч и сушат под инфракрасной лампой. Расход спирта на одну операцию - 20 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1).

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта (кобальт - элемент сравнения), готовят следующим образом: 4,4500 г графитового порошка и 0,5000 г хлористого натрия помещают в фарфоровую чашку и добавляют 2 смГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) раствора азотнокислого кобальта.

Смесь греют на плитке при 200-300°С до прекращения выделения окислов азота, перетирают в плексигласовой ступке в течение 1,5-2 ч и сушат под инфракрасной лампой.

Буферную смесь хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0,05 г пятиокиси ниобия смешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10±0,5 А в течение 5 с. Электроды попарно (верхний и нижний с пробой) устанавливают в электрододержатели штатива. Между электродами зажигают дугу переменного тока от генератора ДГ-2 и фотографируют спектры трех пар электродов с помощью спектрографа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. Ток дуги поддерживают 15±0,5 А, межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 им оказался в середине спектрограммы.

Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии титана ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) и линии элемента сравнения (кобальта) ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) и вычисляют разность почернений ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1). По трем значениям ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1), ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1), ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1), полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение

ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1).

В табл.2 указаны используемая аналитическая линия титана и линия элемента сравнения кобальта.

Таблица 2

Определяемая примесь

Элемент

Аналитическая линия, длина волны, нм

Линия элемента сравнения, длина волны, нм

Двуокись титана

Титан

307,86

Кобальт 307,94


По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1), где ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) - логарифм величины массовой доли двуокиси титана в образце сравнения. Массовую долю двуокиси титана в пробе пятиокиси ниобия находят по результатам фотометрирования трех спектров пробы при помощи градуировочного графика.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в табл.3, при доверительной вероятности P=0,90.

Таблица 3

Массовая доля двуокиси титана, %

Допускаемые расхождения, %

между наибольшим и наименьшим из результатов трех параллельных определений

между большим и меньшим из результатов двух анализов

0,005

0,003

0,002

0,01

0,004

0,003

0,02

0,008

0,005

0,03

0,012

0,008


(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. (Исключен, Изм. N 1).

5.3. Для проверки значения контрольного опыта 0,05 г пятиокиси ниобия перемешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси, взятых из тех же партий пятиокиси ниобия и буферной смеси, которые использовались при приготовлении основного образца и образцов сравнения по пп.3.1-3.2. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10±0,5 А в течение 5 с, и фотографируют спектры по разд.4. В полученных спектрограммах фотометрированием находят почернения аналитической линии титана - 307,8 нм и фона спектрограммы рядом с этой линией. Разность почернений ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана (с Изменением N 1) не должна превышать 0,02 единицы почернения.



Широкий ассортимент ремень поликлиновой ContiTech.


Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo