Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана

ГОСТ 18184.5-79

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана

Niobium pentoxide. Methods for the determination of oxides aluminium, calcium and iron, of dioxides silicon and titanium


ОКСТУ 1709*

_______________

* Поправка (ИУС 7-85)

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Миаскарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.5-72

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год

Поправка внесена изготовителем базы данных


ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1990 год


Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральные методы определения массовой доли окиси алюминия, окиси кальция, окиси железа, двуокиси кремния, двуокиси титана.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ, КАЛЬЦИЯ И ЖЕЛЕЗА, ДВУОКИСЕЙ КРЕМНИЯ И ТИТАНА (при массовой доле окисей алюминия и кальция, двуокисей кремния и титана от 0,03 до 0,2%, окиси железа от 0,03 до 0,4%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии алюминия, кальция, железа, кремния или титана от содержания окислов этих элементов в пробе пятиокиси ниобия при возбуждении спектра этих элементов в конденсированной искре.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8, с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

Генератор искровой типа ИГ-3.

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов.

Пресс масляный с разъемной стальной пресс-формой для прессования таблеток диаметром 9 мм и толщиной 1-1,5 мм под давлением 98·10ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) Па (10 т/смГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1)).

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.

Ступка с пестиком ниобиевые.

Ступка с пестиком плексигласовые.

Электроды графитовые марки ОС.Ч 7-4, диаметром 6 мм, заточенные по торцу на полусферу.

Держатели таблеток - подставки медные диаметром 12 мм, длиной 50 мм, с ножкой диаметром 6 мм, длиной 50 мм; в рабочем торце держателя должно быть углубление с бортиком высотой 0,8 мм для помещения таблетки.

Фотопластинки спектрографические размером 9ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1)12 см, типа I или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.

Титана двуокись по ГОСТ 9808-84, х.ч.

Железа окись, ч.д.а.

Алюминия окись, х.ч.

Кальция окись по ГОСТ 8677-76, х.ч.

Порошок медный по ГОСТ 4960-75, х.ч., проверенный на отсутствие определяемых примесей по п.2.5.3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по СТ СЭВ 223-75 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 700 и 200 смГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 дмГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление образцов сравнения

Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% окисей алюминия и кальция, двуокисей кремния и титана и 4% окиси железа (в расчете на содержание соответствующего окисла в смеси окислов) готовят следующим образом: 4,4000 г пятиокиси ниобия смешивают с 0,1000 г окиси алюминия, 0,1000 г окиси кальция, 0,1000 г двуокиси кремния, 0,1000 г двуокиси титана и 0,2000 г окиси железа, смесь перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч. Перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы. Расход спирта на одну операцию - 50 смГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1).

Из основного образца готовят пять образцов сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание окислов в смеси окислов) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл.1.

Таблица 1

Обозначение образца сравнения

Массовая доля окисей алюминия и кальция, двуокисей кремния и титана, %

Массовая доля окиси железа, %

Масса навесок, г

ниобия пятиокиси

разбавляемого образца (в скобках указано его обозначение)

ОС1

0,2

0,4

1,8000

0,2000 (ООС)

ОС2

0,1

0,2

1,0000

1,0000 (ОС1)

ОС3

0,05

0,1

1,0000

1,0000 (ОС2)

ОС4

0,025

0,05

1,0000

1,0000 (ОС3)

ОС5

0,0125

0,025

1,0000

1,0000 (ОС4)


Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч и сушат под инфракрасной лампой. Расход спирта на одну операцию - 20 смГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1).

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение анализа

0,1 г пятиокиси ниобия перемешивают шпателем на кальке с 0,4 г медного порошка. Смесь загружают в пресс-форму и при помощи масляного пресса прессуют в таблетку диаметром 9 мм под давлением 98·10ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) Па (10 т/смГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1)). Таким же образом готовят по одной таблетке из каждого образца сравнения.

Для фотографирования спектра таблетку кладут на медную подставку и устанавливают последнюю в нижний зажим штатива в качестве нижнего электрода.

Верхним электродом служит графитовый электрод, заточенный на полусферу. Подставку с таблеткой и верхний электрод устанавливают так, чтобы верхняя плоскость таблетки была наклонена в сторону спектрографа на небольшой угол (10°) к оптической оси спектрографа для предотвращения экранирования излучения искры передней кромкой таблетки. Между электродами зажигают конденсированную искру от генератора ИГ-3, работающего по схеме Райского (сложный вариант) при следующих условиях разряда: емкость - 0,01 мкФ, самоиндукция 0,15 мГ, сила тока в первичной цепи - 3 А, напряжение (первичное) 220 В, расстояние между электродами во вспомогательном промежутке 2,5 мм, расстояние в аналитическом промежутке 2 мм. Время предварительного обыскривания 60 с.

Спектры проб и образцов сравнения фотографируют спектрографом ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм, с трехлинзовой системой освещения щели без промежуточной диаграммы, экспозиция 2 мин.

При определении окиси железа и двуокиси кремния и титана индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра вблизи 290,0 нм оказался в середине спектрограммы.

Спектры каждой пробы и каждого образца сравнения фотографируют по три раза, делая перерыв между двумя последовательными экспозициями по 2 мин во избежание перегрева таблетки.

При определении окисей алюминия и кальция повторяют все те же операции, но спектр фотографируют на вторую пластинку в области 300-430 нм. Для этого индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра вблизи 390,0 нм оказался в середине спектрограммы. При одновременном определении алюминия и кальция аналитическая линия Ca 396,84 нм может оказаться в области ненормальных почернений. Поэтому целесообразно фотографировать спектр через трехступенчатый ослабитель. При фотометрировании в этом случае измеряют почернения S линии Ca 396,847 нм в той ступени спектра, где они окажутся нормальными (S=0,30-1,50).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии определяемых примесей ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) и линии элемента сравнения (ниобия) ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) (см. табл.2) и вычисляют разности почернений ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1). По трем значениям ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1); ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1); ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1), полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение

ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1).

Таблица 2

Определяемая примесь

Аналитическая линия определяемого элемента

Аналитическая линия элемента сравнения

Элемент

Длина волны, нм

Элемент

Длина волны, нм

Окись алюминия

Алюминий

396,153

Ниобий

397,252

Окись кальция

Кальций

396,847

То же

397,252

Окись железа

Железо

259,837

"

260,373

Двуокись кремния

Кремний

288,158

"

288,662

Двуокись титана

Титан

307,865

"

308,609


Таблица 2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочные графики в координатах ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) - ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1), где ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) - логарифм величины массовой доли окисла определяемого элемента в образце сравнения. Массовую долю окисей алюминия, кальция, железа, двуокисей кремния и титана в пробе пятиокиси ниобия находят по результатам фотометрирования спектров пробы при помощи градуировочного графика.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величины, указанных в табл.3, при доверительной вероятности P=0,90.

Таблица 3

Определяемая примесь

Массовая доля, %

Допускаемые расхождения, %

между наибольшим и наименьшим из результатов трех параллельных определений

между большим и меньшим из результатов двух анализов

Алюминия окись

0,03

0,007

0,005

0,05

0,010

0,007

0,10

0,020

0,013

0,20

0,040

0,026

Кальция окись

0,03

0,007

0,005

0,05

0,010

0,007

0,10

0,020

0,013

0,20

0,040

0,026

Железа окись

0,03

0,007

0,005

0,05

0,010

0,007

0,10

0,020

0,013

0,15

0,030

0,020

0,40

0,080

0,053

Кремния двуокись

0,03

0,007

0,005

0,05

0,010

0,007

0,10

0,020

0,013

0,20

0,040

0,026

Титана двуокись

0,03

0,007

0,005

0,05

0,010

0,007

0,10

0,020

0,013

0,20

0,040
Оригинальные зубчатые ремни Gates, Bosch, Contitech на иномарки. Со склада в Москве!

0,026


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5.2. (Исключен, Изм. N 1).

2.5.3. Для проверки значения контрольного опыта перемешивают шпателем на кальке 0,1 г пятиокиси ниобия и 0,4 г медного порошка, взятых из тех же партий пятиокиси ниобия и медного порошка, которые использовались при анализе по пп.2.3-2.4. Затем прессуют таблетку и фотографируют спектры по п.2.4. В полученных спектрограммах фотометрированием находят почернения аналитических линий алюминия, кальция, железа, кремния и титана и фон спектрограммы рядом с каждой из линий (см. табл.2). Разность почернений ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) не должна превышать 0,02 единицы почернения.

(Поправка. ИУС 7-85)

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ, КАЛЬЦИЯ И ЖЕЛЕЗА, ДВУОКИСЕЙ КРЕМНИЯ И ТИТАНА (при массовой доле окисей алюминия и кальция от 0,05 до 0,5%, окиси железа от 0,01 до 0,5% и двуокисей кремния и титана от 0,01 до 0,5%)

3.1. Сущность метода

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии алюминия, кальция, железа, кремния и титана от содержания окислов этих элементов в пробе пятиокиси ниобия при возбуждении спектра этих элементов в дуге постоянного тока.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф кварцевый типа ИСП-30 (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20 А.

Генератор дуговой типа ДГ-2 или аналогичный генератор для зажигания дуги постоянного тока.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800-850°С.

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.

Шкаф сушильный.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5 или регулятором аналогичного типа.

Чашки платиновые N 4.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые марки ОСЧ 7-3 диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 4 мм (длина заточки 10 мм) с углублением в заточенной части диаметром 2,4 мм и глубиной 1,5 мм (нижние).

Электроды графитовые марки ОСЧ 7-3 диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 4 мм на длину 10 мм (верхние).

Порошок графитовый марки ОС.Ч 7-4.

Ступка с пестиком ниобиевые.

Ступка с пестиком плексигласовые.

Фотопластинки спектрографические типа I, размерам 9ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1)12 см или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая, проверенная на отсутствие примесей по п.3.6.

Алюминия окись, х.ч.

Кальция окись по ГОСТ 8677-76, х.ч.

Железа окись, ч.д.а.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.

Титана двуокись по ГОСТ 9808-84, х.ч.

Никеля закись по ГОСТ 17607-72, проверенная на отсутствие примесей по п.3.5.3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-84.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по ГОСТ 27068-86 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 700 и 200 смГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 дмГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление образцов сравнения

Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (в расчете на содержание соответствующего окисла в смеси окислов) готовят следующим образом: 4,5000 г пятиокиси ниобия смешивают с 0,1000 г окиси алюминия, 0,1000 г окиси кальция, 0,1000 г окиси железа, 0,1000 г двуокиси кремния и 0,1000 г двуокиси титана, смесь перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч. Перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы. Основной образец сравнения хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена. Расход спирта на операцию - 50 смГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1).

Из основного образца готовят шесть образцов сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия.

Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание соответствующего окисла в смеси окислов) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл.4.

Таблица 4

Обозначение образца сравнения

Массовая доля окисей алюминия, кальция, железа и двуокисей кремния и титана, %

Масса навесок, г

ниобия пятиокиси

разбавляемого образца (в скобках указано его обозначение)

ОС1

0,5

1,5000

0,5000 (ООС)

ОС2

0,2

1,2000

0,8000 (ОС1)

ОС3

0,1

1,0000

1,0000 (ОС2)

ОС4

0,05

1,0000

1,0000 (ОС3)

ОС5

0,02

1,2000

0,8000 (ОС4)

ОС6

0,01

1,0000

1,0000 (ОС5)


Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5-2 ч и сушат под инфракрасной лампой. Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена. Расход спирта на одну операцию - 20 смГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 50% графитового порошка и 50% закиси никеля (никель - элемент сравнения), готовят следующим образом: 5,0000 г графитового порошка и 5,0000 г закиси никеля перемешивают в ступке под слоем спирта в течение 1 ч и сушат под инфракрасной лампой. Буферную смесь хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена. Расход спирта на операцию - 50 смГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

100 мг пятиокиси ниобия перетирают в ступке со 100 мг буферной смеси. Подготовленную пробу набивают в углубления трех нижних электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 10±0,5 А. Электроды попарно (верхний и нижний с пробой) устанавливают в электрододержатели штатива. Между электродами зажигают дугу постоянного тока и фотографируют спектры трех пар электродов на спектрографе ИСП-30, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. Ток дуги поддерживают 14±0,5 А, межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии примеси ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) и линии элемента сравнения (никеля) ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1), фона рядом с линией ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) (см. табл.5) и вычисляют разности почернений ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1), ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1). По трем значениям ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1), ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1), ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1), полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1).

Таблица 5

Определяемая примесь

Аналитическая линия определяемого элемента

Аналитическая линия элемента сравнения, фон спектра

Элемент

Длина волны, нм

Элемент

Длина волны, нм

Алюминия окись

Алюминий

309,27

Никель

295,83

Кальция окись

Кальций

315,89

Фон

315,82

Железа окись

Железо

259,94

Никель

254,00

Кремния двуокись

Кремний

251,61

Никель

254,00

Титана двуокись

Титан

307,87

Никель

295,83


Таблица 5 (Измененная редакция, Изм. N 1).

По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочный график в координатах ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1), где ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) - логарифм величины массовой доли окисла определяемого элемента в образце сравнения. Массовую долю окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана в пробе пятиокиси ниобия находят по результатам фотометрирования спектров пробы при помощи градуировочного графика.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в табл.6, при доверительной вероятности P=0,90.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.2. Для контроля правильности результатов из серии проанализированных проб выбирают такую пробу, в которой найденные массовые доли, окисей алюминия, кальция, железа и двуокисей кремния и титана составляют по 0,05%. К 0,75 г пробы добавляют 0,25 г второго образца сравнения (см. п.3.3.1). Смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта, сушат под инфракрасной лампой и анализируют по п.3.4-3.5.

Анализы серии проб правильны, когда в полученной смеси пробы с добавкой, за вычетом ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) первоначально найденной массовой доли примеси в пробе, найдено среднее арифметическое значение 0,05±0,015% окисей алюминия, кальция и 0,05±0,012% окисей железа, двуокисей кремния и титана.

Если полученный результат выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. В смеси пробы с добавкой, за вычетом ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) первоначально найденной массовой доли примеси в пробе, должно быть найдено среднее арифметическое значение в пределах 0,05±0,012% для окисей алюминия и кальция и 0,05±0,009% для окиси железа, двуокисей кремния и титана.

Таблица 6

Определяемая примесь

Массовая доля, %

Допускаемые расхождения, %

между наибольшим и наименьшим из результатов трех параллельных определений

между большим и меньшим из результатов двух анализов

Алюминия окись

0,05

0,02

0,013

0,10

0,04

0,026

0,20

0,07

0,046

0,50

0,20

0,13

Кальция окись

0,05

0,02

0,013

0,10

0,04

0,026

0,20

0,07

0,046

0,50

0,20

0,13

Железа окись

0,01

0,004

0,003

0,05

0,015

0,010

0,10

0,03

0,020

0,20

0,06

0,040

0,50

0,15

0,10

Кремния двуокись

0,01

0,004

0,003

0,05

0,015

0,010

0,10

0,03

0,020

0,20

0,06

0,040

0,50

0,15

0,10

Титана двуокись

0,01

0,004

0,003

0,05

0,015

0,010

0,10

0,03

0,020

0,20

0,06

0,040

0,50

0,15

0,10

3.5.3. Для проверки значения контрольного опыта перемешивают шпателем на кальке 0,1 г пятиокиси ниобия и 0,1 г буферной смеси, взятых из тех же партий пятиокиси ниобия и буферной смеси, которые использовались при приготовлении основного образца и образцов сравнения по п.п.3.3.1-3.3.2, а также при анализе по п.3.4. Подготовленную пробу помещают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 10±0,5 А в течение 5 с, и фотографируют спектры по п.3.4. В полученных спектрограммах фотометрированием находят почернения аналитических линий алюминия, кальция, железа, кремния и титана (см. табл.5) и фон спектрограммы рядом с каждой из линий. Разность почернений ГОСТ 18184.5-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли окисей алюминия, кальция и железа, двуокисей кремния и титана (с Изменением N 1) не должна превышать 0,02 единицы почернения.

(Поправка. ИУС 7-85)



Оригинальные зубчатые ремни Gates, Bosch, Contitech на иномарки. Со склада в Москве!


Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo