Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала

ГОСТ 18184.4-79

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Методы определения массовой доли пятиокиси тантала

Niobium pentoxide. Methods for the determination of pentoxide tantalium content*

_____________
* Измененная редакция, Изм. N 2.


ОКСТУ 1709*
_____________
* Введен дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.4-72


ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.04.1985 N 1163 c 01.10.1985; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1985 год, ИУС N 7, 1990 год


Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения массовой доли пятиокиси тантала от 0,06 до 0,45%.

Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-оксалатной среды и фотометрировании экстракта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-89

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или прибор аналогичного типа.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800-850°С.

Весы аналитические.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки из полиэтилена вместимостью 2-3 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 100 и 500 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Тигли кварцевые.

Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 5 и 10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Полиэтиленовые банки вместимостью 500 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Бумага индикаторная "Phan", рН 0,4-1,4 или "Рифан", рН 0,3-2,2.

Тантала пятиокись, содержащая не менее 99,5% TaГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, ч.д.а.

Аммоний щавелевокислый, ч.д.а., раствор с массовой долей щавелевокислого аммония 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., плотностью 1,84 г/смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) и раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 10 г пиро сернокислого натрия помещают в тигель и расплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) горячего раствора щавелевокислого аммония, приливают 100 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) воды, 9 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки (рН раствора должен быть 1-1,3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., разбавленный 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789-78, х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен для работы через сутки после приготовления и фильтрования через фильтр "синяя лента".

Натрий фтористый, ос.ч., 5%-ный насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку и фильтруют через фильтр "синяя лента".

Основной раствор пятиокиси тантала; готовят следующим образом: 0,0500 г пятиокиси тантала помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-850°С с 2 г пиро сернокислого натрия до получения прозрачного плава. К плаву добавляют 40 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) горячего раствора щавелевокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения, добавляя 10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) водного раствора аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки; 1 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) основного раствора содержит 0,5 мг пятиокиси тантала.

2 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2), доводят объем раствором для разбавления до метки - раствор А; 1 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 10 мкг пятиокиси тантала. Раствор А годен в течение суток после приготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,4; 2 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора А, что соответствует 2; 4; 6; 8; 10; 14; 18 мкг пятиокиси тантала. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2); рН полученных растворов должен быть 1-1,3 (рН устанавливают в отдельной аликвоте по индикаторной бумаге, если рН не достигнут, приливают по каплям раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) или водный аммиак). Затем к каждому полученному раствору приливают по 9 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) толуола, 1 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) ацетона, 2 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористого натрия полиэтиленовой пипеткой) и 1 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора кристаллического фиолетового. Кварцевые цилиндры закрывают пробкой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаивания в течение 1 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей точно 7 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) экстракта и переносят в сухие пробирки с притертой пробкой, в которые предварительно добавлено точно 3 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) ацетона. Содержимое пробирок перемешивают.

Одновременно в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.

Оптическую плотность образцовых растворов измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют воду, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром N 5 при длине волны 590 нм.

Из значения оптической плотности образцовых растворов вычитают среднее значение оптической плотности контрольного раствора.

Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,03-0,04.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы пятиокиси тантала в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. 0,1 г пятиокиси ниобия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при 800-850°С с 2 г пиро сернокислого натрия и 1-2 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) до получения прозрачного плава и до прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора щавелевокислого аммония, добавляют 20 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) воды и 9 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) 10 н. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) и доводят водой до метки (рН раствора должен быть 1-1,3, что устанавливают по индикаторной бумаге). Пипеткой отбирают 4 или 5 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) полученного раствора (при массовой доле пятиокиси тантала от 0,06 до 0,2% отбирают 5 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2); при массовой доле свыше 0,2% отбирают 4 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2)) и переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, затем разбавляют до 10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствором для разбавления; рН полученного раствора должен быть 1-1,3 (рН устанавливают в отдельной аликвотной части, если он не достигнут - приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). К полученному раствору приливают 9 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) толуола, 1 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) ацетона, 2 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой), и 1 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора кристаллического фиолетового и далее проводят экстракцию и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п.3.1.

Одновременно через все стадии анализа в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме анализируемой пробы. Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее арифметическое значение оптической плотности контрольного раствора.

По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу пятиокиси тантала в микрограммах.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю пятиокиси тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2);

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в табл.1, при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. К трем одинаковым аликвотным частям объемом по 4 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) одного из анализируемых растворов пробы, в каждой из которых масса пятиокиси тантала, установленная по разд.4-5, составляет 6 мкг, добавляют по 0,6 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора А, что соответствует 6 мкг пятиокиси тантала. Полученные растворы анализируют, как указано выше. За результат анализа аликвотных частей с добавками пятиокиси тантала принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений в этих трех аликвотных частях. Анализы серии проб правильны, когда полученный результат отличается от исходной массы пятиокиси тантала в аликвотных частях без добавки пятиокиси тантала не более чем на 7,4 и не менее чем на 4,6 мкг пятиокиси тантала. Если полученный результат выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число одинаковых аликвотных частей того же анализируемого раствора пробы до шести. Полученный результат должен отличаться от исходной массы пятиокиси тантала в аликвотных частях раствора не более чем на 7,2 и не менее чем на 4,8 мкг пятиокиси тантала.

Таблица 1

Массовая доля пятиокиси тантала, %

Допускаемые расхождения, %

0,06

0,02

0,10

0,02

0,15

0,03

0,20

0,04

0,30

0,06

0,40

0,08

0,45

0,09

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

6. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ТАНТАЛА (при массовой доле от 0,02 до 0,10%)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Весы аналитические.

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная СНОЛ 1,6 2,5 1/11-И2 или аналогичная.

Центрифуга лабораторная марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Пипетка 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Бюретки 6-2-5, 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500, 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Колбы 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан кварцевый вместимостью 100 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Стакан фторпластовый вместимостью 100 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Банки полиэтиленовые БН-0,5 и бидон БДЦ-5,0.

Пробки из пластмассы.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор 5 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) и 1,4 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч., раствор 7,5 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Раствор для отмывки экстракта с концентрацией серной кислоты 1,18 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) и фтористоводородной кислоты 1,18 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) и 0,98 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

Для приготовления 5 дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора для отмывки помещают в полиэтиленовый бидон 245 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористоводородной кислоты концентрации 20 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2), 1175 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2), 3580 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды и перемешивают в течение 30-40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., водный раствор с массовой долей реагента 0,3%. Растворяют 0,3 г реагента в 99,7 г воды на холоде в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Аммоний сернокислый.

Калий сернокислый пиро по ГОСТ 7172-76, ч.д.а.

Порошок танталовый (высокой чистоты) с массовой долей тантала не менее 99,54%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.2. Подготовка к анализу

6.2.1. Приготовление основного типового раствора и рабочих растворов.

Основной раствор с массовой долей 0,200 г/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) пятиокиси тантала: металлический порошок тантала массой 0,0819 г помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1-2 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2), в которую предварительно помещают 250 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30-40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы с массовыми концентрациями 2,0 мкг/смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) и 20,0 мкг/смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) пятиокиси тантала; отбирают пипеткой 2,0 и 2,0 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2), добавляют 56,0 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты концентрации 5 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают в течение 0 40* с.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

6.2.2. Построение градуировочных графиков

В полиэтиленовые цилиндры приливают из бюретки 2,0, 4,0, 6,0, 8,0, 0,0* смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора с массовой долей пятиокиси тантала 2,0 мкг/смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) 0,0*, 2,0, 3,0 4,0 5,0 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора с массовой долей 20,0 мкг/смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2). Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) до 10,0 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора (7,5 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2)) фтористоводородной кислоты, 25,0 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) толуола, вводят из бюретки 11,0 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз (1-1,5 мин) экстракт (10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2)) помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5,0 мм в интервале 20-100 мкг пятиокиси тантала и кюветах 30,0 мм в интервале 4-20 мкг пятиокиси тантала при длине волны (590±10) нм. В качестве раствора сравнения используют толуол.

Одновременно через все стадии построения градуировочных графиков проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,03 в кювете 30 мм и значения 0,005 в кювете 5 мм. В противном случае меняют реактивы и растворы. По полученным данным строят два градуировочных графика.

6.3. Проведение анализа

Пробу массой 0,1000 г помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и 8,0 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2-3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25±5)°С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) и переводят а мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2), доводят водой до метки и перемешивают в течение 30-40 с.

Если проба в кислотах растворяется не полностью, то проводят сплавление пробы с пиросульфатом калия. Пробу массой 0,1000 г помещают в кварцевый стакан, добавляют 3,0 г пиросернокислого калия и сплавляют в электропечи при температуре 800°С до получения прозрачного плава. По охлаждении (25±5)°С плав растворяют в 8,0 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты при нагревании на электроплитке в течение 3-5 мин. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2), охлаждают до температуры (25±5)°С, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают в течение 30-40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 1-100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2), доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) до 10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2), добавляют 1,5 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дмГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) и оставляют на 8-10 мин. Добавляют пипеткой 25 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) толуола, 11 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п.6.2.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20-25 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) отмывают. Для этого к экстракту полиэтиленовой пипеткой добавляют 10,5 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора для отмывки, вводят 10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) раствора бриллиантового зеленого и перемешивают, как описано в п.6.2.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) вторично подвергают отмывке. После расслаивания фаз 10 смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п.6.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч.

6.4. Обработка результатов

Массовую долю пятиокиси тантала (ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

V - вместимость мерной колбы, смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2);

m - масса навески, г;

ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) - аликвотная часть раствора, взятая для экстракции, смГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности P=0,95 не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля по пятиокиси тантала, %

Допускаемое расхождение, %

0,02

0,004

0,05

0,01

0,10

0,02

6.4.1 Правильность результатов анализа проверяют методом добавок. Суммарная массовая доля пятиокиси тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенной величины нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Суммарную массовую долю пятиокиси тантала (ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2)) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля пятиокиси тантала в пробе, %;

ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) - масса пятиокиси тантала, введенная с добавкой, мкг;

ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) - масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным, если разность ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) и значение результата анализа пробы с добавкой не превышает

ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) - допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

ГОСТ 18184.4-79 Ниобия пятиокись. Методы определения массовой доли пятиокиси тантала (с Изменениями N 1, 2) - допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в 2-5.

Раздел 6 (Введен дополнительно, Изм. N 2).




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo