Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот

ГОСТ Р 50378-92


Группа Л49

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ

Метод определения свободных смоляных кислот

Wood chemical products. Method for determination of free resin acids



ОКСТУ 2409

Дата введения 1994-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Центральным научно-исследовательским лесохимическим институтом

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А.Шилов, О.В.Скворцова, Г.Е.Зильбербранд, Т.Б.Дергунова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 28.10.92 N 1463

3. Срок проверки - 1999 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1594-69

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ 6006-78

2

ГОСТ 14262-78

2

ГОСТ 14710-78

2

ГОСТ 20292-74

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25794.3-83

2



Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения свободных смоляных кислот.

Метод применяют при анализе жирных талловых кислот, сырого таллового масла, жирных талловых кислот ЛК и ПЛ, легкого таллового масла для нефтехимической промышленности и других лесохимических продуктов с аналогичными свойствами.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. Пробы для анализа отбирают согласно требованиям стандартов или технических условий на соответствующие лесохимические продукты.

1.2. Масса навески в зависимости от цвета продукта и предполагаемой массовой доли свободных смоляных кислот указана в таблице.

Цвет продукта

Предполагаемая массовая доля свободных смоляных кислот, %

Масса навески, г

Светлый

Менее 5

7-8

"

5-18

5-7

"

18-38

3-5

"

32-55

2-3

"

Св. 55

1-2

Темный

Любая

1-3*

_______________
* Применяют только для визуального титрования.

1.3. При взвешивании используют лабораторные весы типа ВЛР-200 г. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

1.4. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА


Бутанол-1 по ГОСТ 6006.

Толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная, ос.ч., по ГОСТ 14262.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор молярной концентрации ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот (КОН)=0,2 моль/дмГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот; готовят по ГОСТ 25794.3.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Аппарат типа АКОВ-10 исполнения 1 или 2 по ГОСТ 1594.

Плитка электрическая с закрытой спиралью.

Колба Кн-1-250-19/26 по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 25 или 50 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот с ценой деления 0,1 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот.

Пипетка 2(3)-2-50 или 6-2-5 по ГОСТ 20292*.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


Стакан вместимостью 250 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Иономер универсальный (рН-метр лабораторный) с ценой деления шкалы напряжения не более 5 мВ.

Капилляры стеклянные, запаянные с одного конца.

Мешалка магнитная или механическая.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ


Этерифицирующую смесь готовят следующим образом.

В колбе аппарата АКОВ-10 смешивают 125 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот бутанола-1, 125 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот толуола, 1,5 г (0,8 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот) серной кислоты и присоединяют колбу к ловушке. Смесь нагревают на плитке до кипения и кипятят в течение 30 мин для отделения воды.

Смесь охлаждают до температуры окружающей среды, переливают в стеклянную колбу и хранят, плотно закрыв пришлифованной стеклянной пробкой, не более 2 сут.

Содержимое ловушки удаляют.

Допускается готовить этерифицирующую смесь из 250 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот бутанола-1, 250 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот толуола и 3 г (1,6 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот) серной кислоты, используя в аппарате АКОВ-10 колбу по ГОСТ 25336 со шлифом 29/32 вместимостью 1 дмГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Визуальное титрование

4.1.1. В конической колбе взвешивают анализируемый продукт. Массу навески определяют по таблице исходя из цвета продукта и предполагаемой массовой доли свободных смоляных кислот.

В колбу при помощи пипетки добавляют 50 см ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот этерифицирующей смеси и помещают несколько стеклянных капилляров. Колбу соединяют с ловушкой аппарата АКОВ-10 и содержимое колбы кипятят на плитке в течение 20 мин, поддерживая бурное кипение для быстрого отделения воды. Колбу быстро охлаждают (допускается охлаждение под струей воды) и раствор (А) в колбе титруют из бюретки раствором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина (если раствор после этерификации темного цвета, перед титрованием его разбавляют 50 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот бутанола-1).

4.1.2. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, без добавления анализируемого продукта.

4.2. Потенциометрическое титрование

Раствор (А), приготовленный по п.4.1.1, количественно переносят в стакан, используя для промывания колбы 50 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот бутанола. Раствор (А) в стаканчике титруют потенциометрически, при постоянном перемешивании, раствором гидроокиси калия, прибавляя его порциями по 1,0-3,0 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот, если изменение рН не превышает 0,2 ед. рН/смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот, если превышает - порциями по 0,1 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот.

Кривая титрования имеет два скачка, первый соответствует титрованию серной кислоты, второй - титрованию серной и смоляных кислот (в сумме).

Титрование ведут до рН 13,5.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свободных смоляных кислот (ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот) в процентах в пересчете на абиетиновую кислоту вычисляют по формуле

ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот,


где 0,06048 - масса свободных смоляных кислот в пересчете на абиетиновую кислоту, соответствующая 1 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,2 моль/дмГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот (0,2 н.), г;

при визуальном титровании:

ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,2 моль/дмГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот (0,2 н.), израсходованного на титрование анализируемого продукта, смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот;

ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,2 моль/дмГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот (0,2 н.), израсходованного на титрование контрольного раствора, смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот;

при потенциометрическом титровании:

ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,2 моль/дмГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот (0,2 н.), израсходованного на титрование серной кислоты и смоляных кислот в сумме, смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот;

ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,2 моль/дмГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот (0,2 н.), израсходованного на титрование серной кислоты, смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот;

1,042 - эмпирический поправочный коэффициент, учитывающий этерифицируемость некоторой части смоляных кислот;

0,1 - эмпирическая поправка, учитывающая неэтерифицированные жирные кислоты;

ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот - масса навески, г.

Объемы титранта, соответствующие первому (ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот) и второму (ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот) скачкам титрования, могут быть определены графически путем построения зависимости значения рН от добавленного объема раствора гидроокиси калия или расчетным путем по дифференциальной кривой титрования (приложение).

5.2. За результат анализа при любом виде титрования принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые абсолютные расхождения между которыми не должны превышать:

0,2% при массовой доле свободных смоляных кислот от 0,3 до 3%;

0,7% при массовой доле свободных смоляных кислот от 3 до 10%;

1,5% при массовой доле свободных смоляных кислот свыше 10%.

Абсолютные допускаемые расхождения при межлабораторном контроле жирных талловых кислот при доверительной вероятности ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот0,95 не должны превышать 0,7%.

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). Пример определения результатов титрования по дифференциальной кривой. Титрование пробы жирных талловых кислот (масса навески 8 г)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое


Объем (ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот) добавленного титранта, смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот

рН

ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот

0,0

-0,15

0,083

3,0

+0,10

0,083

6,0

+0,35

0,083

9,0

+0,60

0,100

12,0

+0,90

0,100

15,0

+1,20

0,183

18,0

+1,75

1,000

19,0

+2,75

5,000

19,1

+3,25

31,000

19,2

+6,35

8,000

19,3

+7,15

6,000

19,4

+7,75

3,000

19,5

+8,05

2,000

19,6

+8,25

4,000

19,7

+8,65

1,000

19,8

+8,75

2,500

19,9

+9,00

2,500

20,0

+9,25

2,500

20,1

+9,50

2,000

20,2

+9,70

3,000

20,3

+10,00

6,500

20,4

+10,65

12,500

20,5

+11,90

11,000

20,6

+13,00

2,000

20,7

+13,20

3,500

20,8

+13,55

-



Объемы титранта определяют по максимальным значениям ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот. ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот19,1 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот; ГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот20,4 смГОСТ Р 50378-92 Продукты лесохимические. Метод определения свободных смоляных кислот.



Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo