Реактив

Селитра натриевая Применяется в химической, стекольной, металлургической, трубной и других отраслях промышленности, а также в качестве удобрения.
Селитра калиевая Применяется во многих отраслях промышленности и сельского хозяйства, является ценным безопасным удобрением.
Формиат натрия Применяется при возведении монолитных бетонных и железобетонных конструкций, монолитных частей сборно-монолитных конструкций и замоноличивания стыков сборных конструкций.
Нитрит натрия (тех.) Применяется в производстве азокрасителей, в строительстве в качестве морозостойкой добавки к бетону, в машиностроении для термической закалки деталей.
Нитрит Натрия (Х.Ч., Ч.Д.А.) Применяется в мясной промышленности в качестве консерванта мясных изделий.

ООО «Реактив»

Адрес: г. Белгород, ул. Костюкова 13 «Б»
Тел./факс: (4722) 424-939
E-mail: mail@belreaktiv.ru


Общие правила и нормы по химической промышленности
Неорганические химические продукты
Органические химические продукты
Коксохимические продукты
Лесохимические продукты
Реактивы и особо чистые вещества
Резиновые и асбестовые изделия
Взрывчатые вещества и пиротехника
Главная О компании Продукция Реквизиты Контакты

Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенола

ГОСТ 30142-94

Группа Л39

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Метод определения массовой доли фенолов

Coal-tar oils. Determination of phenol mass fraction

МКС 71.040.40
ОКСТУ 2409

Дата введения 2000-07-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 10 "Кокс" Украинским государственным научно-исследовательским углехимическим институтом

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 июня 1999 г. N 187 межгосударственный стандарт ГОСТ 30142-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на легкосреднее, поглотительное, фенольное, нафталиновое масла и для креолина и устанавливает потенциометрический метод определения массовой доли фенолов в них.

Метод заключается в разбавлении анализируемой пробы масла небольшим количеством толуола, извлечении фенолов из масла избытком раствора гидроксида натрия с последующим их титрованием кислотой в определенном интервале рН.

Метод позволяет определить массовую долю фенолов от 0,2 до 50%.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Аппаратура, посуда и реактивы


рН-метр лабораторный типа ЛПУ-01, рН-121, рН-150, рН-155, рН-340 или иономер универсальный ЭВ-74, И-130, И-135, И-140.

Электрод сравнения - хлорсеребряный типа ЭВП-1М3 или каломельный.

Электрод стеклянный лабораторный типа ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ-63-07.

Настройка рН-метра производится в соответствии с инструкцией по буферным растворам (приложение А).

Мешалка электромагнитная типа ММ-3М или другое перемешивающее устройство.

Магнит, запаянный в стеклянный или полиэтиленовый кожух.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±10) °С.

Чашка выпарительная 8 или стакан 7 по ГОСТ 9147.

Ареометр АОН-4-1300-1600 по ГОСТ 18481.

Бюретки 1-1-2-25(50)-01 по ГОСТ 29251.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770.

Емкость полиэтиленовая вместимостью 1 дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Толуол по ГОСТ 5789.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов=0,5 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов (0,5 н.) и ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов=0,1 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов (0,1 н.) или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов=0,5 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов (0,5 н.) и ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов=0,1 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, концентрированный раствор, не содержащий карбонатов, и раствор концентрации ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов=0,5 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов (0,5 н.).

Концентрированный раствор гидроксида натрия готовят следующим образом: около 500 г гидроксида натрия растворяют в 500 смГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов дистиллированной воды в фарфоровом стакане при перемешивании, результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

После охлаждения на воздухе полученный раствор переливают в полиэтиленовую емкость и оставляют стоять 10-12 дней для отделения примеси карбоната натрия. Прозрачный раствор осторожно сливают с осадка сифоном, измеряют плотность и находят массовую долю гидроксида натрия в процентах в соответствии с приложением Б.

Раствор концентрации ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов=0,5 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов (0,5 н.), готовят разбавлением концентрированного раствора гидроксида натрия.

Допускается применение другой аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4 Проведение анализа


Во взвешенный стакан для титрования фарфоровой ложкой вносят анализируемое масло и взвешивают (рекомендуемая масса навески приводится в таблице 1). Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.


Таблица 1

Анализируемое масло

Масса навески, г

Средняя молярная масса фенолов, г/моль

Масло для креолина

1-2

106

Легкосреднее

1

115

Нафталиновое

0,5

110

Поглотительное

2,0-2,5

116

Фенольное

0,13-0,15

98



Параллельные навески масел могут отличаться не более чем на 0,02 г (для фенольного масла) и не более чем на 0,1 г (для других масел).

Добавляют в стакан с навеской масла 5 смГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов толуола, 25 смГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов дистиллированной воды и 7 смГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов( )раствора гидроксида натрия 0,5 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов.

Помещают в стакан магнит и хорошо перемешивают смесь мешалкой в течение 2-3 мин. Опускают в стакан электроды и титруют сначала кислотой концентрации 0,5 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов до рН 11,4-11,3, а затем кислотой концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов, замечая расход этой кислоты на титрование от рН 11,0 до точки эквивалентности (скачок потенциала при рН 8,3-7,8). Все измерения проводят при выключенной мешалке.

Для масел, содержащих кристаллическую фазу, взятие навески осуществляют после предварительного разогрева и тщательного перемешивания масла при температуре 80-90 °С.

5 Обработка результатов

5.1 Массовую долю фенолов в масле ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов,

где ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов - объем кислоты концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов, израсходованный на титрование от рН 11,0 до точки эквивалентности, смГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов;

ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов - средняя молярная масса фенолов в масле, г/моль (табл.1);

ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов - масса анализируемой пробы, г.

5.2 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные значения отклонений между которыми при доверительной вероятности ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов0,95 не должны превышать допустимых отклонений (ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов), приведенных в таблице 2.


Таблица 2

Анализируемое масло

Массовая доля фенолов, %

Абсолютное допустимое отклонение, %

в одной лаборатории ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов

в разных лабораториях ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов

Масло для креолина

3-13

0,4

0,5

Легкосреднее

3-13

0,4

0,5

Нафталиновое

3-10

0,8

1,0

Поглотительное

0,5-2

0,1

0,1

Фенольное

25-40

1,4

1,7


5.3 Абсолютные значения отклонений между результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, при доверительной вероятности ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов0,95 не должны превышать допустимых отклонений (ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов), приведенных в таблице 2.

5.4 Если отклонение между результатами двух параллельных определений превышает допустимое значение ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов, выполняют третье определение. Если при трех определениях отклонение между максимальным и минимальным результатами превышает допустимое значение ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов анализ пробы прекращают до выяснения причин повышенного рассеивания результатов параллельных определений. При выполнении повторных определений результат анализа выдается как среднее арифметическое из всех выполненных определений.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Настройка рН-метра (иономера)

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


Настройка рН-метра проводится по буферным растворам с рН=4,01, рН=9,20 и рН=11,04. Буферные растворы с рН 4,01 и рН 9,20 готовят из фиксаналов. Буферный карбонатный раствор с рН 11,04 готовят следующим образом: в мерную колбу на 100 смГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов вливают пипеткой 50 смГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов раствора карбоната натрия точно 0,1 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов, 3 смГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов раствора соляной кислоты точно 0,1 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов, доводят объем смеси до метки свежепрокипяченной водой, тщательно перемешивают и закрывают пробкой.

Раствор карбоната натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов готовят из ГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов ч.д.а. - по ГОСТ 83 также на свежепрокипяченной воде. Срок хранения его не ограничен.

Буферный раствор с рН 11,04 годен в течение 3-5 суток. При проверке прибора раствор с рН 11,04 должен иметь температуру не ниже 22-28 °С. При необходимости его подогревают на водяной бане. Возможно использование другого буферного раствора с рНГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов11 - по ГОСТ 4919.2.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное). Плотность водных растворов гидроксида натрия при 20 °С

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)


Плотность, кг/мГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов

Массовая доля гидроксида натрия, %

Масса гидроксида натрия в 100 смГОСТ 30142-94 Масла каменноугольные. Метод определения массовой доли фенолов раствора, г

1500

47,3

71,00

1505

47,9

72,00

1510

48,4

73,04

1515

48,9

74,08

1520

49,4

75,12

1525

50,0

76,20

1530

50,5

77,24



_____________________________________________________________________
УДК 662.749.36.001.4:006.354 МКС 71.040.40 Л39 ОКСТУ 2409

Ключевые слова: масла, толуол, фенол, гидроксид натрия, рН-метр
_____________________________________________________________________




Создано в "Бастион Дизайн"

-
ГЛАВНАЯ |  О КОМПАНИИ |  ПРОДУКЦИЯ |  РЕКВИЗИТЫ |  КОНТАКТЫ |  logo